Способ делигнификации лигноцеллюлозного материала

с;И ЕЗОВРЕТЕНИЯАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоавтскихоциалистическихРеспублик)М, Кл3 21 С 3/20 присоединением заявки3) ПриоритетОпубли кона йо 05.07. Говудврственнвй нометет сссР ав делам изобретений н втнратнйллетень М 25 53) УДК 678.1. .022. 1(088.8) ать опубликования описания 08.07,7(72)Авторы Б. Й, Вогомопов, А. С. 1 юшев, Г. изобретения В, В, Некрасов и А. П. Вишнякова Поп 71) Заявитель Архангельский ордена Трудового Красного Знамени лесотехнический институт им. В. В. Куйбышева. 4) СПОСОВ ДЕЛИГНИфИКАЦИИ ЛИГН ЛЮЛОЗНОПЭ МАТ А нифика древес щем и 75% и Иостигаетсяорганического ранификации исполтетрагидрафурфур9 офуранкарби что в качеств ля для депиг-100%-ны спирт ( твори йгид ьэуется яловый оп) нос ли ди Изобретение относится к способам де лнгнификацин ,пигноцеллюлозного матернааа органическими растворителями и может быть использовано в целлюлознобумажной промышленности при производстве целлюлозы, предназначенной для изготовления различных сортов бумаги н для химической переработки.Известны способы делнгнификацня растительных материалов органическими растворителями и смесями 11.В етих.способах большинство органи ческих растворителей обладает сдабым делигнифицирующим действием, всдедствие чего варка пигноцеллюлозного мате. риала ведется при высокой температуре в присутствии катализатора - минерань ной кислоты, что вызывает частичную десгрукцию целлюлозы и снижение ее выхода.Наиболее близким по технической сущти к изобретению является способ дегнифнкации лигноцелкюлозного материала метиасупьфоксидом (ДМСО) 121. Деляг. ция осуществляется путем варкиины в варочном растворе, состояэ ДМСО при его концентрации 95 воды, с добавкой кислого катализатора -,се ной или соляной кисноты приЯ концентрации его около 0,2%. При температуре варки 126-175 оС за 2,513 часов получают массу, содержащую 80-1,1%лнгнина,Однако интенсивность дедигнификациит в существующем способе невелика. Иелигнифицирующего действия БМСО . ненаблюдается в отсутствии катализатора.КрЬме того, ВМСО является продуктом,вырабатьэаемым в малых масштабах ииметощим высокую стоимостьЦелью изобретения является интенсиФикация процесса ценигнификации,672260 По истечении времени варки авктокпавы извлекаютиз бани и резко охлаждают.Массу после варки отфильтровывают отварочного раствора, промывают 0,1 нраствором й аОН иводой, высушивают при комнатной температуре.25,3 О О БиоксанЮивтипенгпикоп 10 73; 7 10,0 60,8 73,роводят варки опи-; 5 ;аналогична примеру 1. йаМетодика работы кам прйведены и табл.2. Примеок березы в ные и абпиц 0 16 8 6 0,2 0 3На фиг. 1 графически показаны зависимости выхода массы от времени варкина фиг. 2 - зависимости содержания лиг"нина в массе от времени варки; - где аварки с ТГФС в -.варки с ОМСО. 5Процесс депигнифации по предложенному способу осуществляют следующим образом.Измельченный пигноцеппюпозный материал загружают в автоклав и заливают 1 Оего варочным раствором. Йарочным раствором является тетрагидрофурфуриповыйспирт (ТГФС) ипи его водный раствор сконцентрацией ТГФС не менее 60%, возможна добавка в варочный раствор катализатора кислого ипи основного характера, Процесс Варки ведут при температуре 140-160 С, время варки 0,5-2,5 ч.Целевой продукт нопучается с выходом40-80% при содержании дигнина 1 5%.П ( и м е р 1. Проводят варки березы в ТГФС, ОМСО, бутанопе, втипенгпиколе, диоксане и дивтипенгпикопе,Для етого в стальной автоклав емкостью 20 О мп загружают 10 г опилок 4(в пересчете на абсолютно сухую древесину) и заливают варочный раствор. Гидромодуль варки 1:10. Барочный растворсостоитиз органического растворителяили его водного раствора определеннойконцентрации с добавкой катапизаторасоляной кислоты -при концентрации ее0,08% по весу, Концентрации органических растворителей взяты оптимальнымипо данным литературных источников.Автокпавы погружают в нагретую дотемпературй варки глицериновую баню,затем следует прогрев автокпавов и стабилизация температуры в течение 10 мин,Ьдалее варка при температуре 180 Св течение 20 мин,, П одолжение табл, 2. 6 7 8 2,0 44,1 3,0 2,5 40 э 8 2 э 6 160 НРО 0,10 60 150 Н,50 10 50 20 403 30 Ш ввел вввякислота 10,0 160 20 552 43 ЮаОН 12 1. Способ делнгннфнкацни лнгноцеллюлозного материала путемварки его с25 органическим растворителем, о т л нч а ю щ н й с я тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве органического растворителя используют 50100%-ный тетрагндрофурфуриловый спирт.30 2. Способ по н. 1, о т л и ч а юш н й с я тем, что варку ведут в присутствнн катализатора кислого нлн щелочного характераИсточннкн информвцнн, принятые во35 внимание дафн вкспертнзе1. Алексеева О. П. Исследование процесса делнгннфннвцне еловой древесиныдиметилсульфоьсйдом"н изучение свойств днметнлсульфоксндньас целлюлозы н лнгнннв.4 о Внссертация на соискание ученой степеникандйдата технйческнх наук. М., 1967.2, Патент СНЙ М 2901389,кл. 162"72, 1959,П р и м е р 3, Бля сравйення процессов делнгннфнкацнн древесины ТГФС нБМСО проводят Варки опилок сосны ввтнх растворителях. Методика работыаналогична примеру 1, Концентрация раст.ворнтелей составляет для ТГФС - 80%,ОЯСО - 95%. Койцентрвцня катализатора0,2%, температура варки 160 С в обоихслучаях.Квк видно нэ приведенных примеров,.процесс делнгннфикацнн древеснны ТГФСпротекает более интенсивно, чем другнмн .растворителями. Продолжительность варкн с ТГФС сокращается по сравнению сваркой с ОМСО примерно на 1 ч дляполучения массы с содержанием лнгннна4%. ТГФС может использоваться дляделнгннфикацин как лиственной, так ихвойной древесины, Делигнифнцируюшеедействие ТГФС наблюдается в отсутствиекатализатора и,значительно усиливаетсяпрн добавлении в раствор неболыпих количеств минеральных кислот илн шап чей,Предлагаемый способ .позволит ускорить процесс варки древесины, снизитьзатраты на получение целлюлозного материала, уменнпнть количество вредных.выбросов в окружвюшую среду. В предлагаемом способе используется органн ческий рвстворнтель, который пронзводат-1 ся в промьпнленных масштабах по ГОСТУ 1747775, нмеет невысокую стоимость, обладает низкой летучестью н не имеет сильного запаха. 20 Формула изобретенияТира осударстве лам иэоб ква, Ж442ого котеннй нРаушс Подпнитета СССРоткр игийкая наб., д. 4/