Спектрометр ядерного магнитного резонанса

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ц 661322 Шщг 33, Ф(61) Дополнительное к авт. свид-ву аявлено 11.05.76 (21) 2360225/1851) М. К . рисоединением заявки01 Х 27/78 23) Приоритет ударственный комитет ссср о данаи изооретеннй и открытий. Прокуди Ордена Трудового Красного Знамени специальноенструкторское бюро аналитического приборостроениАН СССР 71) Заявител ПЕКТРОМЕТР ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА Изобретение относится к области радио- спектроскопии ядерного магнитного резонанса (ЯМР).Известен спектрометр ЯМР 1, содержащий электромагнит, систему внутренней стабилизации резонансных условий, систему внешней ядерной стабилизации, приемно-передающее устройство, индикатор сигнала ЯМР, регистрирующий прибор, фазовращатель, устройство стабилизации фазы опорного напряжения при частотной развертке спектра. В устройстве стабилизации на фазовращатель подаются напряжения, сдвинутые по фазе на 90 интегрирующей целью и стабилизованные по амплитуде усилителями.Недостатком этого спектрометра является инерционность стабилизирующего усилителя, затрудняющая его использование при быстрых развертках от индикатора сигнала ЯМР,Наиболее близким техническим решением к предложенному является спектрометр 2, содержащий электромагнит, систему внешней ядерной стабилизации, систему внутренней стабилизации резонансных условий, приемно-передающее устройство с фазовым детектором, связанные с электромагнитом; индикатор сигнала ЯМР и регистрирующий прибор, связанные с приемно-передающим устройством; преобразователь напряжения в частоту, модулятор поля и устройство двойного резонанса, связанные с электромагнитом; суммирующий усилитель, соединенный с индикатором и регистрирующим прибором, регулятор фазы, сигнала ЯМР. Регулировка фазы сигнала в спектрометре достигается путем преобразования прямоугольных импульсов напряжений в синусоидальные с использованием индуктивного фазовращателя, что усложняет устройство,Цель изобретения - упрощение конструкции спектрометра.Поставленная цель достигается тем, что спектрометр снабжен переключателем вида работы, который соединяет выходы преобразователя напряжения в частоту и устройства двойного резонанса с выходами модулятора поля, регулятора фазы сигнала ЯМ и устройства двойного резонанса.Регулятор фазы сигнала ЯМР содержит ограничитель, схему запуска триггера, инвертор с линейным выпрямителем, схему сравнения, интегрирующий усилитель, формирователь импульсов, регулятор опорного напряжения и триггер.Один из выходов переключателя вида работы соединен через ограничитель с первым входом схемы запуска триггера и через и:;вертор с линейным выпрямителем - с первым входом схемы сравнения, второй вход которой соединен с выходом интегрирующего усилителя, Выход схемы сравнения соединен с первым входом интегрирующего усилителя через формирователь импульсов - со вторым входом схемы запуска триггера. Выход регулятора опорного напряжения соединен со вторым входом интегрирующего усилителя, а выходы схемы запуска триггера соединены со входами триггера, выход которого соединен со входом приемно-передающего устройства с фазовым детектором.В спектрометре необходимая фаза сигнала ЯМР устанавливается путем регулирования опорного напряжения постоянного тока, которое компенсируется в интегрирующем усилителе постоянной составляющей последовательности импульсов, получаемых в результате сравнения выходного напряжения интегрирующего усилителя и мгновенного значения напряжения, например, синусоидальной, треугольной или пилообразной формы, подаваемого с выхода преобразователя напряжения в частоту или устройства двойного резонанса. Можно применить два таких устройства, которые, работая пооочередно в течение полупериода входного напряжения, выдают импульс для запуска триггера, выходные напряжения которого можно использовать в системе регистрации. Одна схема сравнения и один интегрирующий усилитель могут работать в течение обоих полупериодов, если в предлагаемом спектрометре входное напряжение регулятора фазы подать через инвертор с линейным выпрямителем на эту схему сравнения и через ограничитель на схему запуска триггера, осуществляющую временное разделение выходных импульсов схемы сравнения, Для регулирования опорного напряжения постоянного тока пригоден потенциометр. Регулировка фазы осуществляется без преобразования импульсного напряжения в синусоидальное, частота выходного напряжения регулятора фазы совпадает с входной частотой.На фиг. 1 представлена функциональная схема спектрометра; на фиг. 2 - схема запуска триггера; на фиг. 3 - временные диаграммы.Устройство содержит электромагнит 1, систему 2 внешней ядерной стабилизации, систему 3 внутренней стабилизации резонансных условий, приемно-передающее устройство 4 с фазовым детектором, индикатор 5 сигнала ЯМР, регистрирующий прибор 6, преобразователь 7 напряжения в частоту, 5 о гер 20. Схема 14 запуска триггера выполнена на инверторе 21 и схемах совпадения 22 и 23,От исследуемого образца, расположенного в общем лоле электромагнита 1 и модулятора 8, на боковой полосе модуляции магнитного поля на выходе фазового детектора приемно-передающего устройства 4 получают сигнал ЯМР, который подается на индикатор 5 и регистрирующий прибор 6. о Резонансные условия поддерживаются сис 25 зо 35 ао 45 5 О 55 4модулятор 8 поля, устройство 9 двойного резонанса, суммирующий усилитель 10, регулятор 11 фазы сигнала ЯМР, переключатель 12 вида работы. Регулятор фазы сигнала ЯМР включает в себя ограничитель 13, схему 14 запуска триггера, инвертор 15 с линейным выпрямителем, схему сравнения 16, интегрирующий усилитель 17, формирователь 18 импульсов, регулятор 19 опорного напряжения, тригтемами 2 и 3 стабилизации. Исследуемое вещество может быть облучено возмущающим полем устройства 9. Частота преобразователя 7 изменяется в соответствии с напряжениями развертки регистрирующего прибора 6 и индикатора 5, подаваемыми через суммирующий усилитель 10. Опорное напряжение для фазового детектора приемно-передающего устройства 4 формируется регулятором 11 фазы. Переключатель 12 коммутирует выходы преобразователя 7 и устройства 9 в соответствии с видом работы.Работа спектрометра поясняется временными диаграммами на фиг. 3, характеризующими зависимость напряженийот времени 1. Для регистрации спектра ЯМР или ЯМДР с разверткой частоты измерительного поля выходное напряжение О преобразователя 7 поступает через переключатель 12 на входы модулятора 8 и регулятора 11. В ограничителе 13 и инверторе 15 с линейным выпрямителем напряжение В преобразуется в импульсы И и Из. В течение интервала времени, когда мгновенное значение напряжения инвертора не превосходит уровня напряжения Ц с выхода интегрирующего усилителя, на выходе схемы сравнения 16 образуются импульсы И 5. Постоянная составляющая этих импульсов, подаваемых на первый вход интегрирующего усилителя 17, компенсирует опорное напряжение Бна его втором входе. В результате действйя цепи обратной связи с выхода интегрирующего усилителя 17 на второй вход схемы сравнения 16 устанавливается равновесие составляющей напряжения Уз и опорного напряжения О. Такие же результаты могут быть получены при форме напряжения 01, отличной от синусоидальной, например при напряжении треугольной или пилообразной формы. В формирователе 8 импульсы напряжения И, преобразуются в имФормула изобретения пульсы И 4, совпадающие с передним или задним фронтом импульсов И. На вход схемы совпадения 22 подаются импульсы И 1 и И 4, а на .ее выходе получается последовательность импульсов И 5. Импульсы Ке получаются на выходе схемы 23 при совпадении импульсов И 4 с инвертированным напряжением импульсов И 1. Импульсы напряжения Иь, Иб подаются на входы триггера 20. Выходное напряжение Ц 4 триггера 20 однозначно сдвинуто по фазе относительно напряжения У на входе регулятора 11 фазы.При увеличении отрицательного значения опорного напряжения Ор увеличивается выходное напряжение Уз и изменяется порог срабатывания схемы сравнения 16. Импульсы И 5 на ее выходе расширяются, их среднее значение (составляющая) возрастает и внось компенсирует Ьпорное напряжение. Этому установившемуся среднему значению соответствует новое значение сдвига фазы импульсов Иб. Если отрицательное опорное напряжение изменять по величине в пределах, ограниченных нижним и верхним значениями напряжения импульсов Иа, то запаздывание выходного напряжения по фазе будет изменяться от 0 до 90 или от 180 до 90 в зависимости от того, какой фронт импульсов И 5 выбран для формирования импульсов И,. Регулировка фазы сигнала ЯМР в пределах 90 достаточна, поскольку при высоком разрешении регистрируется спектр, обладающий формой линии поглощения. Регулятор 11 фазы может успешно работать в диапазоне частот и при разных амплитудах входных напряжений 01,Для регистрации спектров ЯМДР с разверткой частоты возмущающего поля выходное напряжение преобразователя 7 передается через переключатель на вход модулятора 8 при гомоядерных экспериментах или в устройство 9 при гетероядерных эскпериментах, а на вход регулятора 11 подключается синтезатор устройства 9. Фазовые соотношения при детектировании сигналов ЯМР не изменяются, поскольку частота синтезатора устанавливается равной резонансной частоте одной из линий спектра в рабочей области регулятора 11 фазы,Изобретение позволяет упростить конструкцию спектрометра за счет исключения индуктивного фазовращателя, работающего только с синусоидальными входными напряжениями, обеспечения регулировки фазы сигналов ЯМР напряжением постоянного тока с помощью потенциометра и применения аналоговых микросхем и логических эле 1 О 15 20 25 5 О 55 4 О 45 ментов. Работа регулятора фазы без изменения частоты создает лучшие условия для успешного проведения экспериментов ЯМДР с разверткой частоты возмущающего поля. Спектрометр ядерного магнитного резонанса (ЯМР), содержащий электромагнит, систему внешней ядерной стабилизации, систему внутренней стабилизации резонансных условий, приемно-передающее устройство с фазовым детектором, связанные с электромагнитом, индикатор сигнала ЯМР и регистрирующий прибор, связанные с приемно-передающим устройством, преобразователь напряжения в частоту, модулятор поля и устройство двойного резонанса, связанные с электромагнитом, суммирующий усилитель, соединенный с индикатором и регистрирующим прибором, регулятор фазы сигнала ЯМР, отличающийся тем, что, с целью упрощения конструкции, спектрометр снабжен переключателем вида работы, который соединяет выходы преобразователя напряжения в частоту и устройства двойного резонанса с входами модулятора поля, регулятора фазы сигнала ЯМР и устройства двойного резонанса, причем регулятор фазы сигнала ЯМР содержит ограничитель, схему запуска триггера, инвертор с линейным выпрямителем, схему сравнения, интегрирующий усилитель, формирователь импульсов, регулятор опорного напряжения и триггер, при этом один из выходов переключателя вида работы соединен через ограничитель с первым входом схемы запуска триггера и через инвертор с линейным выпрямителем - с первым входом схемы сравнения второй вход которой соединен с выходом интегрирующего усилителя, а ее выход соединен с первым входом этого интегрирующего усилителя и через формирователь импульсов - со вторым входом схемы запуска триггера, выход регулятора опорного напряжения соединен со вторым входом интегрирующего усилителя, а выходы схемы запуска триггера соединены с входами триггера, выход которого соединен с входом приемно-передающего устройства с фазовым детектором. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР394712, кл, 6 01 1 х 1 27/78, 1971.2. Авторское свидетельство СССР331302, кл, б 01 1 х 1 27/78, 1971.661322 Фиг. Е Редактор Заказ 24 ска Ти И Государстве дел ам изобрет Москва, Ж - 35,П Патент, г.ного ком итета Сний и открытийРаушская наб.,Ужгород, ул. Пр 45тная т. Ор30/39ЦНИИпо113035,илиал П П тавитель В. Филипед О. Луговая ж 1089 овКорректор Е. ППодписноеССР