Способ определения удельной поверхности порошковых материалов

Сюэз Советский Сециалистичесяиа РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 17.127 б(23) 24299 э 4/18-25с присоединением заявки 3 Й ЬЦ М. Ка а 01 И 15/08 дарствениы СССР делам нзоб н отарыПриоритетОпубликовано 1504,796 юллетень Ю 1 Вата опубликования онисания 1504.7 39.215.0888) Авторыизобретеня С.А. Болотин, О.А. Мяэдриков, В,В. Романенко Ю.А. Костин и С.В. Гегин Ленинградский орден технологическ рудового Красного 3 институт им. Ленсов 1) Заавител мен Б ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЯ ПОВЕРХНОС ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВба следлительнеобховки мавочных ясуИзобретение относится к порошко= вой технологии и обеспечивает решение задачи измерения удельной поверхности.Известны способы измерения удельной поверхности порошков, основанные на явлении адсорбции газов, когда процессу измерения предшествует обезгаживание объекта измерения, которое происходит при высоком вакууме в течение нескольких часов. Поэтому полное время анализа одной пробы, включая время подготовитель" ных операций, составляет 4-5 ч. Однако длительное время анализа и слож ность аппаратурного оформления ограничивают возможности использования их в производственной практикей,Другим распространенным способом измерения удельной поверхности является способ, основанный на явлении гаэопроницаемости 21.Практика применения этого способа говорит о низкой точности измерений и плохой воспроизводимости результатов. Процесс измерения удельной поверхности достаточно трудоемок и длителен (15-30 мин).Известен также способ измерени удельной поверхности 31 путем вы шивания определенного количества материала при 105-110 С, охлаждения его до температуры окружающей среды уплотнения и последующего измерения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потер Величину удельной поверхности находят по градуированным кривым, которые должны быть предварительно полу чены для каждого материала.К недостаткам этого спосо дует отнести трудоемкость иное время анализа в связи сдимостью специальной подгото териала и получения градуиро кривых.Некоторые недостатки перечисленных способов в значительной мере преодолены в электродинамическом спо собе измерения 41, по которому ана лизируемый порошок помещают в элект рическое поле плоского конденсатора, в результате его частицы вступа ют в автоколебательный режим движения, параллельно с этим они перемещаются в область над отверстием в нижнем электроде, получают заряды с поверхности верхнего электрода и инжектируются через отверстие, попада в измерительное устройство, в котором производится измерение их суммарного заряда Я и их массы М. При этом величину удельной поверхности рассчитывают по формуле:Эу = ь )(/Е Е)3 (М) (4) где 6 с - абсолютная диэлектрическая проницаемость межэлектродной среды;Е - напряженность электрического поля в области последнего перезаряжения частиц,Данный способ имеет следующие недостатки. Во-первых частицы, подлетающие к области последнего перезаряжения, имеют скорость порядка 1 м/сЭто приводит к тому, что электрический контакт частицы с электродом будет определяться временем удара. За это время даже металлические частицы могут недозаряжаться до величины предельных зарядов.Для плохо проводящих частиц постоянная времени заряжения на несколько порядков превышает время уда 15 20 ра, так например, постоянная времениэаряжения хлопковых волокон составляет приблизительно 1 с. Поэтому измерительные воэможности ограниченыполупроводящими материалами. На постоянную времени контактного перезаряжения совместно с объемной проводимостью материала частицы будут оказы 30 вать влиянИе проводимость ее поверхности, которая зависит от ее состояния, например, от температуры, влажности и т.п. Поэтому следует ожидать,что недоэаряд частицы будет различендля изменяющихся поверхностных состо яний частицы. Во"вторых, на величины зарядов частиц оказывает влияниеконтактная разность потенциалов, что также искажает измерительную информацию,Таким образом видно, что физикохимические свойства материалов системы фчастица - заряжающий электрод оказывают влияние на точность измерения.Другим недостатком метода являет 40 45 ся принятие сферической модели частиц, что приводит к неправильной интерцретации результатов измерения для частиц, имеющих форму, отличную от сферической,Целью изобретения является расширение возможностей измерения для частиц, имеющих несферическую форму и с проводимостью их материала отличной от нуля, а также исключение влияния физико-химических свойств 55 системы частицы - заряжающий электрод на точность измерения,Цель достигается тем, что по предлагаемому способу частицы порошка распределяют по поверхности заряжающего (например, нижнего) электрода монослоем с расстоянием между частицами, большими чем их десятикратный размер, например, осаждением на нем порошка после введения его в автоколе 65 бательное движение в электрическом поле плоского конденсатора, нижней обкладкой которого служит заряжающий электрод, заменяют верхний электрод электродом, на котором создают условия для налипания частиц, например, за счет создания сильного адгезион.ного сцепления их с электродом, квазистатически увеличивают напряженность электрического поля и удельную поверхность рассчитывают по формуле:йд (l ЕО,/Е+ 4/М ЕО/Е; Г 2)+где1,- измерения, проводимые при отрицательной и положительной полярности заряжающего электрода;И - Е /йЕ;Е - напряженность поля, при которой от з аряжающего электрода отрываются все частицы;Е. - текущее значение напряженности поля;Я уменьшение заряда верх него электрода при отрыве частиц с заряжающего электрода при увели-. чении напряженности на малую величину ЬЕ в пределах от Е 1 до Я 1Е . + дЕ;М - суммарная масса залипших на верхнем электроде частиц при изменении напряженности от О до ЕГс - абсолютная диэлектрйческая проницаемость межэлектродной среды;К - теоретический коэффициент, зависящий от формы частиц и их ориентации относительно заря" жающего электрода в момент отрыва, равный 6/ к - для сферы, 1 - для2полусферы, соприкасающейся плоскостью с электродом, и т.д., для конкретного случая находят из решения соответствующей электростатической задачи.Анализируемый порошок вносят в электрическое поле плоского конденсатора, в результате чего его" частицы заряжаются при контакте с электродами, Для того, чтобы на заряд отдельной частицы не оказывали влияние окружающие частицы, расстояние между ними должно быть в 10 раз больше их размера. Это условие может быть реализовано, например, с созданием автоколебательного движения частиц порошка в электрическом поле плоского конденсатора, нижней обкладкой которого служит заряжающий электрод. После. выключения поля частицы порошка оказываются дезагрегированными и осажденными на его поверхность. При этом расстояния между ними можно изменять изменением массы порошка. Для того, чтобы измерить заряды и массу частиц, оторвавшихся от заряжающего (нижнего) электрода, необходимо установить над ним приемноеК - коэффициент, зависящий от формы частиц и,их ориентации относительно заряжающего электрода в момент отрыва.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Андерсон Е. Экспериментальные методы исследования катализа. М., 19726573222, Паннчкин В.В, и др. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических пороцков, Кие, 1973. 3. Авторское свидетельство СССР в 290202, кл, С 01 К 15/08, 1968. 4. О.А, Мяэдриков и др. ЯПЗ, 1976,М 5, с, 1299.Редактор И. Шубина Составитель В. ВощанкинТехреду М,Петко Корректор О. БилакЗаказ 1783/42 Тираж 1089 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва, ЖРаушская наб. д, 45филиал ППП Патент, г. Ужгород, Ул. Проектная, 4