ZIP архив

Текст

(51) М, КлС 1 01 Й 31/08 Государственный комктет СССР ао далем нзооретеннй н открытнй(72) Авторы иэобретения Специальное конструкторское бюро аналитического приборостроения АН СССР(54) МИКРОКОЛОНОЧНЫЙ РАДИОХРОМ АТОГРАф 1Изобретение относится к области химического анализа, в частности к жидкостной хроматографии радиоактивных веществ.Известно устройство, представляющее собой хроматографическую систему, в которой происходит смешение несуще- го активность элюата с жидким сцинтилдятором с последующей регистрацией и счетом вспышек с помощью фотоэлектронных умножителей, включенных в схему совпадений. Жидкий сцинтиллятор по объему в приготовляемойсмеси в 10- 20 раз превосходит колйчество элюата подаваемого из колонки в смеситедь 1,Недостатком этого устройства является невозможность сохранить ддя дальнейцей работы раздеденные хроматографической кодонкой вещества, поскольку они зачастую необратимо смешиваются с превосходящим количеством жидкого сцинтилля тора.Известен микроколоночный радиохроматограф, содержащий градиентное уст ройство, колонку, насос, радиометрическнй детектор со спиральным калилляром,микроколлектор фракций и управляющийблок 2 ),Недостатком радиохроматографа явля 5 ется то, что при измерении суммарнойактивности элюата радиохроматографические пики при их измерении оказываются в различных условиях, то есть измеряются относительно различного общего фона,Так, первый пик измеряется на уровне фона, соответствующего собственнымшумам детектора, второй пик. - на уровне фона, равном высоте ступени первогопика, причем флюктуации этой ступенисоответствуют среднему квадратичномуотклонению от ее средней величины. Очевидно, что при накоплении в кюветеопределенного числа пиков, суммар 2 Эная активность которых достигает10000 имп/сек, величина флюктуациибудет равной 100 имп/сек, то есть следующий пик будет достоверно замечен,если его активность не менее 3 00 имп/сек,Учитывая, что число пиков может достигать 50 т 60, ясно, что устройствоне сможет разрешить их всеособенноэто относится к последнимпикам.Чувствительность описанного радиохроматографа не менее утроенного среднего квадратичного отклонения от суммарной активности в пробе и являетсянедостаточной,Бель. предлагаемого изобретенияповышение чувствительности измерения.Поставленная цель достигается засчет того, что радиометрический детектор снабжен дополнительным спиральным капилляром, установленным параллельно первому капилляру, выходыобоих капилляров через двухпозиционныйпереключатель подключены к насосу и,сливной емкости, а между выходом из,колонки и входами в капилляры установлен второй двухпозициоиный переключатель, к которому подключен микроколлектор фракции.На фиг, 1 схематически изображенасхема микроколончатого хроматографа;на фиг. 2 дан график изменения скорости счета импульсов от первой и второйнакопительной кюветы в зависимостиот вида реальной хроматограммы.Градиентное устройство 1 соединенос кнопкой 2, Между автоматическимикранами-переключателями 3 и 4 включены два накопительных спиральных капилляра 5 и 6 с объемом порядка500-1000 мкл, Они расположены в иммерсионной,ки дкостя между входнымиокнами световодов 7 и 8. К кранупереключателю 4 подключен микроколлектор 9 фракций, а к крану 3 шприцевой микронасос 10, заполненный химически инертной жидкостью в количестве,. не менее суммарного объема элюата.К крану 3 подключена также спивнаяемкость 11. Часосы, детекторы, краныи коллектор фракций подключены к управляющему блоку.Работа предлагаемого микроколоночного рациохроматографа заключается вследующем,Из грациентного устройства 1 подают элюирующий раствор на микроколонку2, при этом происхоцит разделение смеси меченных веществ,Пусть в начальный момент краныпереключатели 3 и 4 находятся в положениях, обозначенных на фиг. 2 сплошной линией, При этом элюат поступает в спиральную накопительную кювету 5 раднометрического детектора, а заполняющий ее раствор выдавливается в спивную емкость 11.Радиометрический детектор регистрирует вхоцящий в него лик меченого вещества по нарастанию скорости счета импульсов схемой совпадений. При этом управляющий блок получает информацию о моменте начала выхода пика (начало повышения скорости счета нац фоном), о моменте выхода максимума пика (максимальное приращение скорости счета) и о мОменте окончания пика (окончание роста скорости счета).В случае, спи пики недостаточно разделены, об окончании первого из них свидетел;.ствует сигнал, В момент окончания выхода пика одновременно по сигналу вычислительной управляющей системы срабатывают краны-переключатели 3 и 4, переходя при этом в положение, обозначенное цвойным пунктиром, Накопление элюатаначинает происходить в капиллярной кювете 6. В момент срабатывания кранов 3 и 4 начинает работать насос 10, который подает в накопительную кювету 5 химически-инертную жидкость и выдавливает зону, содержащую уже измеренный пик,в коллектор 9 фракций, При этом обьемную скорость подачи насоса 10 выбирают такой, чтобы для управляющего блока, в который поступают импульсы от схемы совлацений, процесс выдавливания пика из кюветы проходил фмгновенноф, то есть был бы меньше времеии,осреднения измерителя скорости счета. 4 О Реально этот процесс может длитьсяот единиц до десятков секунд.В процессе выдавливания в коллекторхроматографической зоны происхоцитсрабатывание коллектора 9 фракций в 45 момент, когда из накопительной кюветыполностью вышел активный пик, так чтопромежуток между пиками собирают вотцельную емкость коллектора. Командуна срабатывание коллектора подает управляющий блок на основании информации о моментах начала накопления пикаи его концаТочки, соответствующие началу, максимуму и концу пиков которой отмечены цифрами 1-14 на горизонтальнойоси (см, фиг, 2).Периоды накопления для каждой кюветы обозначены горизонтальными стрелками, границы периодов определяются точками 3, 6, 9, 12.Вертикальные участки интегральных кривых соответствуют процессу )мгновенного выдавливания хроматографических зон из кювет.Обнаружение точек 1, 4,7,10,12 фиксируется управляющей вычислительной системой, поскольку они служат для управления работой коллектора фракций в 10 процессе выдавливания хроматографических зон,Интервалы срабатывания коллектора в этом случае во столько раз короче реальных продолжительностей пика, во 1 З сколько раз объемная скорость подачи раствора насосом превосходит объемную скорость элюата.В точках 25)8 11,13 наклон интегральных кривых максимален и они иден. тифицируютсявычислительной системой как максимумы хроматографических пиков.На основании изменения суммарной скорости счета в обеих кюветах управляю щее вычислительное устройство воспроизводит форму реальной радиохроматограммы в дифференциальной форме. 51 6 ф ормула изобретенияМикроколоцочный радиохроматограф, содержащий градиентное устройство, колонку, насос, радиометрический детектор со спиральным капилляром, микро- коллектор фракций и управляющий блок, отличающийся тем,что,с целью повышения чувствительности измерения, радиометрический детектор снабжен дополнительным спиральным капилляром, установленным параллельно первому капилляру, выходы обоих капилляров через двухпозиционный переключатель подключены к насосу и сливной емкости, а между выходом из колонки и входами в капилляры установлен второй двухпозиционный переключатель, к которому подключен микроколлектор фракции. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1,йцсйеа 1 дМИие ЯЕ 1 адЕВ,у 102) 2 257-60) 1972.2, Авторское свидетельство СССРХц 525881, кл. С 01 Й 31/082 7. 05. 75.646251 2 3 Фыр 03/34 Вираж 1089 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР ло делам изобретений и открытий 3038, Москва, Ж-ЗЬ, Раушская наб., д. 4/5

Смотреть

Заявка

2422897, 24.11.1976

СПЕЦИАЛЬНОЕ КОНСТРУКТОРСКОЕ БЮРО АНАЛИТИЧЕСКОГО ПРИБОРОСТРОЕНИЯ АН СССР

ВИНОГРАДОВА РОЗА ГЕННАДИЕВНА, ВОРОНЦОВ АЛЕКСАНДР МИХАЙЛОВИЧ, ВУЛЬФСОН АНДРЕЙ НИКОЛАЕВИЧ, ОСИПОВ МИХАИЛ СЕРГЕЕВИЧ, ПАВЛЕНКО ВЛАДИМИР АНТОНОВИЧ, РОМАНОВ ФЕЛИКС ИВАНОВИЧ, РЫСЬЕВ ОЛЕГ АНАТОЛЬЕВИЧ, ШУТОВ МИХАИЛ ДМИТРИЕВИЧ, ЩЕРБАКОВ ВЛАДИМИР МИХАЙЛОВИЧ

МПК / Метки

МПК: G01N 31/08

Метки: микроколоночный, радиохроматограф

Опубликовано: 05.02.1979

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-646251-mikrokolonochnyjj-radiokhromatograf.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Микроколоночный радиохроматограф</a>

Похожие патенты