Способ получения хлопковой целлюлозы

Союз СоватскинСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СЬИДЮТВПЬСТЬУ 01) 57 3524(23) Приоритет 51) М.З удерственньб комете вето Мнннотрев СССР во денем нзобретеннйн открытей 43) Опубликовано 25,09.75) Дата опубликования 5 З) УДК 661.728(72) Авторы изобретения ий политехническ ашк(54) СП ОЛУЧЕНИЯ ХЛОПКОВОЙ БЕЛЛЮЛ Кроме того, известен способ полученияхлопковой целлюлозы, заключающийся в том,что хлопкосодержашее сырье подвергаютварке с раствором щелочи в присутствиимолекулярного кислорода под давлением ото2 до 20 атм при 95-140 С, продолжительностью от 1 до 3 ч. с йосйедуюшей добелкоЮ,например, путем обработки двуокисью хлорапри расходе активного холора 0,15-0,4 %от веса волокна при 60 С 2,Бель изобретения - повышение качествацеллюлозы.Это достигается тем, что в случения хлопковой целлюлозы пуродно-шапочной варки исходногоцеплюлозно-содержашего сырьяо140 С под давлением 2-20 атм1-3 ч, с последующими стадиями отбелкндвуокисью хлора и кисловки, кислородношелочную варку ведут в присутствии диметиформами да, Причем кислородно-щелочнуюварку ведут с добавкой поверхностно-активМных веществ,пособе потам кисло- хлопкового при 95- в течение е р 1. Хлопков с электрически й лиобогр При токлав Изобретение относится к получению высококачественной активности хлопковойцеллюлозы дпя ацетипнрования и может бытьиспользовано дпя улучшения качества основных видов ее продукции: целлюлозы для хи 6мической переработки вискоза ацетилцеллюлоза, нитроцеплюлоза, т.е. в промышленности искусственных волокон и пластическихмасс),Беллюпоэа, предназначенная для химической переработки на простые и сложные эфиры, должна обладать высокими качественными показателями, высокой чистотой, определенной степенью полимериэации, высоким содержанием ж -целлюлозы, Хлопковая пелпю;5лоза по своим свойствам очень инертна,поэтому необходимо повысить ее реакционную способность,Известен способ получения хлопковойцеллюлозы, в котором шелочение ведут в ййприсутствии актнвируюшего агента - ионоэтаноламина 1. Однако такой способ является довольно продолжительным по времени и не обеспечивает высоких показателейхлопковой целлюлозы, а евстетут ем, А, Р. Беруте573524снабженным мешалкой, В течение 2,5 ч.при 1 30 С В присутствии кислорода цоддавденнем 10 атм, В качестве верочнойжидкости Яспользуют 2 оро-ный рзствор едко.го натра с добавкОИ О 5 % От Веси неллю-.лозы поверхностноактивного Веществе ОП=7,Конценграцня мессь 1 В опыте составляет 7%,Подученную целлюлозу Отбедцвжот при60 С двуокисью хлоре, Расход активногохлора О, 3% от Весе цэллолозь 1, Концентра 10ция мессы в процессе Отоелки 5 го, црояолжительйость отбедки 1,0 ч.После этого получекиую цедшолозу цодвергкот кисловке цо сдецуощему режиму:концентрация массы 5 оо. Концентрация серной кислоты 5,о От Весе сухой цедпюдозы,температуре 20 С, продолжительность Ор 5 ч.После каждой операции целлюлозу ПромываютГОРЯЧЕЙ И ХОДОДНОй ВОДОЙ,.БЕЛЛЮЛОЗЕ ПОДУЧЕЕМЕЯ ЦО нздожЕННОйТЕХНОЛОГИЧЕСКой СХЕМЕ ИМЕЕТ СЛЕДЛОШИЕкачественные показатели: содержание кцеллюлозы 99,3%, содержание золы 0,061%,содержание железе 24 мг/кг. альдер цдныхгрупп 0,062, вязкость 1%-ного медно.-еммиачного растворе 142 спз средин сте=пень подимеризацин 1410, бализне 92%,Полученную цо такок.,у способу цед 1 подозу ацетидируют по методу Я."у,.;.е ф:,С.л ДЗлд ГИС 1 еГп 49.763.3.957), Воеь.,;я ецетг= дОпирования 1 ч,Получезшый из Оорезце целюцодозы триадетатный сироп характеризуется следуощимикачественными показателями:Прозрачнос:гь, мм 190 ЙФидьтруемость, см 200Вязкость, пз 320Показатель кечес твРК)П р и м е р 2. Хлопковый дннт Верятв теох же условиях по примеру 1, но цри 40110 С с Введением В процесс кцсдоооднощелочной варки ективирующего, агенте диметилформамидя в код 7 гчзстве 1 моль/ГН 1 О.коэной единицы, Полученная цбдиолозецосле отбелки и пословиц имеет белизну 89%, Ф содержание сгцеллюлозы 99,2%, степень доднмеризеции 2052, зольность 0,066%.,адьдегидных групп 0,060%, железа 29 мг/кг.вязкость 1%-ного медно-аммиачного, раствора162 спз,далее целлюлозу ацетилируют до примеруи определяют показатели качеств триацететного сиропа. Триацететный сироп характеризуется следующими качественными показателями;Прозрачность, мм 188зФильтруемость, см 210Вязкость, пз 315ПК 6,6П р и м е р 3, Варку хлопкового линтаосуществляют по примеру 2, но при давлеоиии кислорода 5 атм, 140 С, продолжительность варки 3,0 ч.После отбедки и кисловки получают целлюлозу с белизной 91%, степенью подимеризецци 1863, содержанием ос -целлюлозыМ,З %, зодьностью 0,061 %, содержаниемжелеза 26 мг/кг, вязкостью 1% ного медНо-аммиачного реСтвора 156 спз,Триацететный сироп, полученный из целлюлозы имеет следующие показетели 17,Прозрачность; мм 194зФидьтруемость, см 225 Вязкость, пз 310 ПК 6,9 П р и м е р 4, фыт проводят по примеру 2, но при 140 С, продолжительностью 2,0 часа, Целлюлозе после кислородно-щелочной варки, отбелки двуокисью хлора в кнсловки имеет следующие качественные пои казатели: содержание о -цеаполозы 99,5%, содержание золы 0,058%, содержание железе 20 мг/кг, альдегидных групп 0,052%, Вязкость 1% "-ного медно-аммиачного раст. вора 125 спз, средняя степень полимеризации 1250, 6 елиз"на, 92 %.Качественные показатели триацететньа сиропов, полученных после ацетилирования по методу Мальма приведены в табл. 1,573524 Таблица 1 190 200 320 6,4 0,6 Кислородно-щелочнаяварка 200 265 310 220 320 270 8,2 8,6 0,76 9,1 2 35 337 260 1,0 8,3 205 305 275 1,5 463102467,6 Табпица 2 Прозрвчность, мм 235 46 310 260 246 7,6 Прозрачность триапетвтного сиропа по известному способу приведена в %. 25,Опя сравнения проводят серии опытов по примеру 4, но с различным количеством добавки диметилформвмида: 0,5 0,7515 моль/ глюкоэноЮ единицы.Об эффективности предлагаемого способа 30 можно судить, сравнивая полученные резупьтаты с результатами, приведекеами по и:- вестному способу с испопьзованием вктивирующего агенты моноеталноламина. дпи щелочения используют 2%-жЮ раствор едк(г 35 го патра,филь труемость,см3Вязкость, пзПокаэвтелькачества Тривпетатный сироп. полученный из такою целлюлозы, имеет следующие показатеПроэрачность, %фиаьтруемость, смВязкость, пэ .ПК В табл.2 для сравнения приведены качествеяюе показатели триацетатных сиро пов, получаютк по примеру 4 и по извес. ному способу.7Из данных таблицы 2 видно, что введение, в процесс кислородно-щелочной варки диме типформамида намного повышает реакционную способность получаемой целлюлозы по сравнению с известнымв5Таким образом, использование диметилформамида, в качестве активатоу в процессе получения целлюлозы кислородно-щелочным способом варки хлопкОвого целлюлозеа содержащего сырьяприводит к повышениюкачественных показателей и реакционной способности получаемой целлюлозы, снижает расход ацетилирующих реагентов и сокращает время апетилировання, а также упроще" технологическую схему.35Формула изобретения1, Способ получения хлопковой целлюлозы путем кислвродно-".щелочной варки исходногО я)вхлопкового целлюлозосодержащего сырьяопри 95-140 С под давлением 2-20 атм в течение 1-3 ч. с последующими стадиями отбелки двуокисью хлора и кисловки, о тл и ч а ю щ и й с а тем, что, с целью Повышения качества целлюлозы, киспороднощелочную варку ведут в присутствии диметилформамида.2. Способ по и. 1,о т л и ч а ю щ и йс я тем, что кислородно-щелочиую варкуведут с добавкой 1 поверхностно-активныхвеществ,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Авторское свидетельство СССР М 423902, М. кп, В 21 С 5/00, 1972.2. Авторское свидетельство СССР М 216434, М. кл. В 21 С 5/00, 1967, Составитель А. МоносовРедактор А. Морозова Техрвц А. Демьянова Корректор М, ДемчякЗаказ 3723/22 Тираж 496 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам,изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раущская наб., д, 4/5Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4