Газовый хроматограф для анализа микропримесей

О П И С А Н И Е,ц) 5582 ЮИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕ ТЕЛ ВСТВУ бвюа Советских Социалистических(22) Заявлено 22.09.75 (21) 217 явки М присоединение Гасударственный комнте Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий(53) УДК 543.544(088.8) бликовано 15.05.7 нь181.06.77 Бюлле Дата опубликования описания(72) Авторы изобретени Охотников В. П, Закатов, А. В. Ми В. Н. Хохлов -исследовательский и лексной автоматизаципромышленност биц, Б.(71) Заявитель роектно-конструкторскнефтяной и газовой сесоюзныи науч институт ком(54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАф МИ КРОПРИМЕСЕНАЛИЗ тся упрощение повышение точИзобретение относится к хроматографии и жет найти применение для определения кочественного содержания микропримесей тяелых компонентов в анализируемых смеся. Известен газовый хроматограф для анализа микропримесей тяжелых компонентов (1), который содержит накопитель микропримесей в виде обогатительной колонки, вход которой через клапаны соединен с источником анализируемого продукта и блоком стабилизации расхода газа-носителя, а выход через клапаны связан с измерителем количества анализируемого продукта и с аналитическим блоком. В период накопления через охлажденную обогатительную колонку пропускают большое количество анализируемого продукта (до 30 л), и содержащиеся в продукте микропримеси тяжелых компонентов сорбируются в колонке, После окончания накопления, производят термическое концентрирование микропримесей путем нагрева обогатительной колонки в тепловом поле с температурой, изменяющейся во времени по длине колонки, и потоком газа-носителя вымывают накопленные микро- примеси в аналитический блок, где происходит их проявительный анализ. Точность анализов на известном хроматографе в значительной мере зависит от точности измерения количества прошедшего через обогатительную колонсу анализп 1) емого продукта при накопленин,Известен газовый роматограф для анализа микропримесей (2), содержащий обогати 5 тельную колонку, вод которой через клапаны соединен с источником анализируемогопродукта и с блоком стабилизации расодагаза-носителя, а выод через клапаны связанс измерителем количества анализируемого10 продукта и аналитическим блоком.Известный хроматограф сложен конструктивно из-за трудности выполнения измерителяколичества анализируемого продукта и имеетнизкую точность анализов из-за большой по 15 грешности измерения количества анализируемого продукта, что объясняется значительнымвлиянием на показания измерителя количества продукта внешни условий (температурыдатчика, давления в линии сброса анализцру 20 емого продукта, состава анализируемого продукта и пр.), Кроме того, в известном хроматографе прп изменении состава анализируемого продукта неободима специальная калибровка датчика расхода.25 Целью изобретения являеконструкции роматографа иности анализа.Это достигается тем, что в предлагаемомроматографе измеритель количества аналиЗЭ зируемого продукта выполнен в виде емкости, 558210(2) соединенной ерсз лапаны с задатком опорного давления н линисй сброса и непосредственно с контактным манометром, контакт которого, ограничивающий верхнее значение давления, включен в цспн управления клапанов, связывающих обогатительную колонку с источником анализируемого продукта, и с измерителем количества анализируемого продукта, а контакт, ограничивающий нижнее значение давления, включен в цепь управления клапана, соединяющего емкость измерителя количества анализируемого продукта с линией сброса,На чертеже приведена схема описываемого хроматографа, содержащего обогатительную колонку 1, вход которой через клапаны 2 и 3 соединен с источником анализируемого продукта и блоком стабилизации расхода газа- носителя 4, а выход через клапаны 5 и б связан с аналитическим блоком 7, также подключенным к блоку стабилизации расхода газа- носителя 4, и с измерителем количества анализируемого продукта, который выполнен в виде емкости 8, через клапаны 9 и 10 соединенной с задатчиком опорного давления 11 и с линией сброса и непосредственно связанный с. контактным манометром 12 с подвижными контактами 13 и 14. Контакт 13, ограничивающий нижнее значение давления, через преобразователь 15 включен в цепи управления клапанов 9 и 10. Контакт 14, ограничивающий верхнее значение давления, через преобразователь 15 включен в цепи управления клапанов 2 и 6. Преобразователь 15 по сигналам, возникающим при замыкании контактов 13 и 14, формирует командные импульсы переключения клапанов. Управление циклом работы хроматографа производится от внешнего командного устройства (на чертежике не показано), которое в требуемой временной последовательности вырабатывает командные импульсы, поступающие в цепи управления соответствующих клапанов и переключающие их.Хроматограф работает следующим образом, Предварительно по априорным данным о количественном содержании микропрпмесей в анализируемом продукте определяот количество продукта Я, которое необходимо пропустить через обогатительную колонку 1 для накопления микропримесей в количестве, достаточном для измерения детектирующим устройством аналитического блока 7. Далее настраивают измеритель количества анализируемого продукта так, чтобы при накоплении через обогатительную колонку 1 пропускалось требуемое количество анализируемого продукта Я. Для этого устанавливают подвижный контакт 13 шкалы манометра 12 на значение давления Р, большее на величину Л (Л= =0,05 - 0,1 атм), чем максимально возможное давление в линии сброса, а давление Ро на выходе задатчика опорного давления 11 - на величину Л большими, чем давление Р. Верхнее значение давления Р на которое уста 15 20 25 зо 35 4 О 4 д 50 55 оо 65 пав:нваОт подв 3(й 1 опта,т 14 манометра 12 определяют из уравнения газового состояния:(Рв ТО) 1КТ где У - ооъсм емкости 8;Т абсолютная температура анализируемого продукта в емкости 8;Е - универсальная газовая постоянная.Откуда: Величина дозировки может регулироваться в широких пределах путем изменения объема Ъ емкости 8.В исходном состоянии, показанном на чертеже, клапаны 2, б и 10 закрыты, а клапаны 3, 5 и 9 открыты. Газ-носитель из блока 4 поступает в охлажденную обогатительную колонку 1 и из нее в аналитический олок 7. В емкости 8, соединенной с задатчиком опорного давления 11, поддерживается давление Ро. Стрелка манометра 12 расположена между контактами 13 и 14.Для накопления микропримесей закрывают клапаны 3, 5 и 9 и открывают клапаны 2 и б. Вход обогатительной колонки 1 подключается к источнику анализируемого продукта, а ее выход - к емкости 8, которая отключается от задатчика опорного давления 11. Анализируемый продукт через обогатительную колонку 1, в которой происходит сорбция микропримесей, поступает в емкость 8, давление в которой возрастает. При увеличении давления в емкости 8 до значения Р замыкается контакт 14 манометра 12, и преобразователь 15 вырабатывает командный импульс, автоматически закрывающий клапаны 2 и б. Обогатительная колонка 1 отключается от источника анализируемого продукта и емкости 8. Количество анализируемого продукта, поступившее из колонки 1 в емкость 8 будет равно величине Я, рассчитанной из уравнения (1) и предварительно настроенной на измерителе количества анализируемого продукта.После окончания накопления открывают клапан 10, Накопленный в емкости 8 анализируемый продукт поступает в линию сброса, и давление в емкости 8 уменьшается до значения Р, при котором замыкается контакт 13 манометра 12, и преобразователь 15 вырабатывает командный импульс, который автоматически закрывает клапан 10 и открывает клапан 9, Емкость 8 отключается от линии сброса и подключается к задатчику опорного давления 11. Давление в емкости 8 возрастает до значения опорного давления Рю. Автоматическое отключение емкости 8 от линии сброса при давлении Рпозволяет каждый раз сбрасывать из нее приблизительно равные количества продукта независимо от колебания давления в линии сброса, вследствие чего в емкость 8 при подключении задатчика опорного давления 11 добавляется постоянное количе 55821035 ство газа. Это позволяет поддерживать в емкости 8 при работе прибора стабильную температуру, повышая тем самым точность измерения количества анализируемого продукта.Одновременно с открыванием клапана 10 открывают клада ны 3 и 5, подавая газ-носитель из блока стабилизации расхода 4 в обогатительную колонку 1 и далее в аналитический блок 7, и производят нагрев колонки 1 путем постепенного перемещения ее из охлажденной зоны в нагретую, Направление перемещения колонки 1 противоположно направлению потока газа-носителя через нее. Г 1 ри нагреве ширина полосы микропримесей, распределенных на сорбенте по длине колонки 1 сужается, и микропримеси в виде узкой полосы потоком газа-носителя переносятся в аналитический блок 7, на проявительный анализ, которым заканчивается цикл работы хроматографа.Газовый хроматограф для анализа микро- примесей имеет более простую конструкцию чем прототип, посколь(у система обогащения и измерения количества анализируемого проду(та в(лючает конструктивно несложные, надежные в работе и легкие в эксплуатации элементы: контактный манометр и емкость, в то время как в прототипе для аналогичной цели использованы датчик расхода, интегратор и целый ряд вспомогательных узлов (терморегулятор, блок питания и пр.). В предложенном хроматографе значительно точнее измеряется количество анализируемого продукта, из которого были извлечены примеси. Это объясняется тем, что при измерении не требуется никаких вычислительных операций (в прототипе необходимо интегрировать сигнал датчика расхода), и тем, что на результаты 1 О 15 20 э -д 30 измерений практически нс влияют внешние условия (колебания окружающей температуры, давление в линии сороса, состав анализируемой смеси и пр.). Формула изобретен н я Газовый хроматограф для анализа микро- примесей, содержащий обогатительную колонку, вход которой через клапаны соединен с источником анализируемого продукта и с блоком стабилизации расхода газа-носителя, а выход через клапаны связан с измерителем количества анализируемого продукта и аналитическим блоком, о т л н ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения конструкции н повышения точности работы, измеритель количества анализируемого продукта выполнен в виде емкости, соединенной через клапаны с задатчиком опорного давления и линней сброса и непосредственно с контактным манометром, контакт которого, ограничивающий верхнее значение давления, включен в цепи управления клапанов, связывающих обогатительную колонку с источником аналнзпр смого продукта н с измерителем количества анализируемого продукта, а контакт, ограничивающий нижнее значение давления, включен в цепь управления клапана, соединяющего емкость измерителя количества анализируемого продукта с линней сброса. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Труды ВНИИ 1(ЛНЕФТЕГАЗа, М Недра 1973 стр 2962. Описание и инструкция к хроматографу ХТМЗШО - 155.02470 (прототип) .558210 Составитель Л. Жарковахрсд Л. Камышникова Корректор И, Позняковская едактор И, Шейнин Заказ 11 ПодписноеСР НИИП Типография, пр. Сапунова,Изд. Ма 426Государственного кок по делам изоорл113035, Москва. )К,Тираж 1106тета Совета Мнннстрсний и открытийРаушская нао, д. 4 5