Способ определения дамилена малеината (амитриптилина малеината)

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 315 6 01 й 21/ ГОСУДАРСТВЕН.ЮЕ ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ТЕНТНОЕ ИЗОБРЕТЕН ОПИСАК ПАТЕНТУ(54) СПОСОБ ОПРЕД МАЛ ЕИНАТА (АМИТ НАТА)(57) В качестве хим пользуют формальде центрированнои интенсивность флу при максимуме изл 445 нм. б табл,ЕЛЕНИЯ ДАМИЛЕНА ИПТИЛИНА МАЛЕИнный медицинский ического реа гид в присутс серной кис оресценции и учения флуор емта исвии конлоты, а змеряют сценции тья. Дамилен мале еинат) ВФС 42-348 тво СССР 64, 1987. фекта реакции (табл.3), последовательностидобавления химических реагентов (табл.4),выявлена избирательность данной реакциив сравнении с прототипом (табл.5). а такжепредставлена табл,б по упрощению данногоспособа в отношении прототипа,П р и м е р 1, Качественное определениедамилена малеината/амитриптилина малеината (в порошке) (субстанции), К 1-2 мг дамилена малеината (амитриптилинамалеината) прибавляют 3,0 мл формальдегида и 0,4 мл концентрированной сернойкислоты, При облучении ультрафиолетовымсветом наблюдается фиолетово-голубаяфлуоресценция, Анализу амитриптилинамалеината описываемым способом не мешают: лудиомил, бефол, пиразидол, анафранил, карбамазепин.П р и м в р 2. Качественное и количественное определение дамилена малеината(амитриптилина малеината) в воздухе рабочей зоны.Исследуемый во стью 10л/мин в течение 1 рируютчерез два последов ненныхсосуда прибора Зай рабатыввется формальдеги щим доИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного и количественного определения.Цель изобретения - повышение чувствительности, избирательности и упрощениеспособа.Существенными отличиями предлагаемого способа является то, что анализируемую пробу обрабатывают формальдегидомс последующим добавлением концентрированной серной кислоты при обьемномсоотношении (2,8-3,0):0,4; регистрация флуоресценции происходит при длине волны445 нм.При изучении оптимальных условийпротекания флуоресцентной. реакции установлено, что интенсивность флуоресценцииие изменяется в течение 24 часов. Зависимость интенсивности флуоресценции отвремени приведена в табл,1,Найдена зависимость интенсивностифлуоресценции от соотношения взятых химических реагентов:формальдегида и концентрированной серной кислоты (табл.2).Прослежена зависимость интенсивности флуорвсцвнции от вида растворителя,применяемого для выяснения конечного эфздух со скоро 0-15 минут аспиательно соеди цева. Проба об дом с последую1831676 бавлением концентрированной серной кислоты (3,0:0,4). Полученные растворы доводят соответственное до 10 мл дистиллированной водой, перемешивают и флуориметрируют. 2,8 3,0 3.25 3,03 2,8 2,6 0,4 0,4 0,7 0,7 О,б 0,6 70 Вб 65 55 45 40 2,4 2,2 2,0 0,6 0,55 0,5 35 30 25 Х 1Х 2интенсивностьфлуоресценции ф ских реагентов: формальдегид - концентрированная серная кислота: 3,0:0,4. Таким образом, оптимальными условиями являются соотношения взятых химичепроводят определение, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности и упрощения способа, анализируемую пробу обрабатывают формальдегидом с последующим добавлением концентрированной серной кислоты при объемном соотношении формальдегид:кислота = (2,8-3,0):0,4 и регистрируют флуоресценцию при длине волны 445 нм. Таблица 1 Зависимость интенсивности флуоресценции от времени протекания реакции при соотношении формальдегида и концентрированной серной кислоты 3,0:0,4; и =7Интенсивность флуоресценции полученных растворов измеряют соответственно градуировочным растворам по сравнению с контролем, которые готовят одновременно и идентично пробам. Для чего в ряд пробирок вносят 0,2; 0,4; 0,6; 0,8: 1.0;.1,2; 1,4 мл стандартного раствора амитриптилина малеината с содержанием вещества 1000 мкгlмл, добавляют до 10 мл дистиллированной воды соответственно; перемешивают и флуориметрируют при длинах волн возбуждения флуоресценции 365 нм и излучения флуоресценции 445 нм,ФоРмула изобретенияСпособ определения дамилена малеината (амитриптилина малеината), включающий взаимодействие анализируемой пробы с химическим реагентом в присутствии кон центрированной серной кислоты, облучение полученного раствора ультрафиолетовым светом и регистрацию интенсивности флуоресценции раствора, по величине которой Расчет концентрации амитриптилина малеината в воздухе рабочей зоны осуществляют по формуле:АхВБхУгде А - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная относительно стандартного раствора (мкгlмл);В - общий объем пробы (мл);Б - объем раствора пробы, взятый на анализ мл);У - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям,Из полученного уравнения регрессии на 1 этапеУ = 43,625 - 8,75 Х 1 - 2,875 Х 2 + ОХЗ выявлены оптимальные условия проведения эксперимента:1831676Таблица 2Методом крутого восхождения определены оптимальные соотношения формальдегида и концентрированной серной кислоты (матрица планирования 2-х факторного эксперимента) П р и м е ч а н и е: Х 1 - объем формальдегида (мл), Х 2 - объем концентрированной серной ксилоты (мл),ТаблицаЗ Зависимость интенсивности флуоресценции от вида растворителя, применяемого для выяснения конечного эффекта реакции (п=7)Таблица 4 Зависимость интенсивности флуоресценции от последовательности добавления формальдегида и концентрированной серной кислоты18 Э 1676 Таблица 5 Сравнительная таблица заявляемого способа со способом-прототипом Заявляемый способ Способ-прототип по избирательности фиолетово-голубая флуоресценция Определению не мешают: анафрвнил. карбамазепин, пирэзидол, лудиомил, бефол,имизинфиолетовая флуоресценция Перечисленные препараты в 1 случае мешают определениюпо чувствительности 0,01 мкг/мл Таблицаб Сравнительная таблица заявляемого способа со способом-прототИпом по упрощениюСпособ-прототип Заявляемый способ по упрощению числа операций кислоте;2. Растворение дихромэта калия в ледянойуксусной кислоте:, Э. Прибавление химического реагента дихромата калия в ледяной уксусной куислоте крастворенной пробе;4, Обработка пробы концентрированной сер. ной кислоты Составитель Л. КотоваТехред М,Моргентал Корректор Л, Ливринц Редактбр Заказ 2550 Тираж, Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-Эб, Рвуасквя нвб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101 0,001 мкг/мл т.е. превышает по чувствительности в 10 раз1, Прибавление к навеске химического реагента (формальдегида)2. Прибавление концентрированной сернойкислоты 1, Растворение пробы в ледяной уксусной