Ячейка для измерения электропроводности металлов

(19) (1 827613 А 1 51)5 6 01 й 27/02 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ния является увеличеа операционных давлеусловий измерений ров в измерительной Целью изобрете ние верхнего предел ний и улучшение оптических парамет ячейке.На чертеже пре измерений электроп сти веществ при вы сверхвысоких давле дставлен элемент для роводности и плотносоких температурах и ний. ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР1 ГОСПАТЕНТ СССР) АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Авторское свидетельство СССР В 1385052, кл. 6 01 М 27/02, 1987.Авторское свидетельство СССР )ч -1550397, кл. 6 01 й 27/02, 1989, (54) ЯЧЕЙКА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ЭЛЕКТРОПРОВОДНОСТИ МЕТАЛЛОВ(57) Использование; аналитическое приборостроение. Сущность изобретения: ячейка для измерений электропроводности металлов при высоких температурах и сверхвысоких давлениях - на основе керамической трубки-изолятора с осевым каналом с цилиндрическим сужением в средней части с утолщенной стенкой, содержит конические Изобретение относится к технике сверхвысоких давлений и физико-технического анализа, может применяться при измерениях электропроводности жидкостей и газов при высоких температурах и давлениях,втулки-световоды с дополнительным коническим сужением, около тонкого цилиндрического конца, расположенные в геометрически подобных периферийных расширениях осевого канала трубки, Конические центральные стаканы-световоды расположены в конических осевых каналах отмеченных втулок-изоляторов, материал .которых, преимущественно, отличается от материала стаканов-световодов. Зазоры между ближайшими коническими поверхностями отмеченных сопряженных деталей расширяются в сторону периферийных концов. Ячейка позволяет увеличить верхний предел операционных давлений и улучшить условия для определения оптических пара метров веществ при многопараметрических 3 прецизионных измерениях. 2 з.п,ф-лы, 1 ил. ЬЯчейка содержит керамическую трубку 1 с суженным участком осевого канала в ее центральной части и размещенные в расширяющихся периферийных частях канала трубки конические вставные изоляторы-световоды 2 и 3 с осевым сквозным каналом. Коническое сужение на тонком конце каждого из отмеченных световодов заканчивается, например, тонким цилиндром. В указанных конических каналах световодов 2 и 3 из оптически прозрачных материалов, в том числе типа корунда, граната или кварца, размещены центральные изоляторы 4, 5 в виде конусов из оптически прозрачных материалов с цилиндрическими осевыми каналами, отделенными на тонких концах отторцов стенками, толщина которых не превышает толщину боковых стенок центральных изоляторов, Зазоры между периферийными коническими поверхностями каждого из отмеченных световодов 2 и 3 и ближайшими противолежащими соответствующими поверхностями световодов-изоляторов 4 и 5 расширяются в сторону периферийных концов указанных деталей,Потенциальные металлические электроды 6 и 7 размещены в зазорах около концов керамической трубки 1 и вместе с уплотнениями являются герметизирующими элементами между трубкой 1 и световодами 2 и 3. Токовые электроды 8 и 9 размещены в зазорах между концами световодов 2 и 3 и изоляторов-световодов 4 и 5, и являются герметизирующими элементами вместе с системой уплотнений,В средней части трубки 1 размещен блок нагревателя 10, на концах отмеченной керамической трубки размещены теплосъемники 11 и 12. Элемент помещен в стальной чехол 13, заполненный мелко дисперсным теплоизолятором, например, из окиси алюминия 14, Внутренняя полость центральной части трубки заполнена исследуемым проводящим веществом 15, слой которого в зазорах между световодами 2 и 3 и центральными световодами- изоляторами 4 и 5 образует электрические тоководы к токовым электродам с минимальной толщиной порядка 0,15-0,25 мм, при максимальной толщине в области расширений 0,6-0,7 мм, а слои между керамической трубкой 1, например из окиси алюминия, и световодами 2 и 3 являются электрическими тоководами к потенциальным электродам,Центральные изоляторы 4 и 5 могут быть изготовлены из материалов, которые отличаются от материалов световодов 2 и 3. Торцы всех световодов полированные.Цилиндрическая часть канала в центральной части модификации трубки 1 заканчивается дополнительными коническими расширениями 16, в которых расположены соответствующие дополнительные конические сужения около концов световодов 2 и 3.Трубка из микролитной керамики 1 изготавливалась методом литья под давлением в разборные формы шликера, состоящего, например, из окиси алюминия, окиси магния и пластификатора. Конструкция стальной литьевой формы обеспечивала взаимное перемещение формующих осевой канал трубки 1 металлических стержней.Преимущества конструкции и технологии позволяют при осевом давлении при перемещении формующих стержней вдоль50 55 5 10 15 20 25 30 35 40 45 оси дополнительно уплотнить в литьево форме непосредственно после литья отлив ку, и предельно уменьшить число пор и мик родефектов литья в трубке, для увеличени термостойкости в условиях термоциклиро. вания при сверхвысоких давлениях. Посл формовки с использованием давленияразмонтажа формы отливка проходила об. жиг и спекание. Максимальные температу. ры при спекании были на 240-260 С ниже температуры плавления материала.Измерительная ячейка работает следующим образом.Заполненная исследуемым веществом ячейка герметизируется в камере сверхвысокого давления, которая затем заполняется сжатым газом. При измерениях электроп роводности четы рехэлектродн ым методом ток пропускается через электроды 8, 9 и исследуемое вещество, находящееся в зазорах между световодами 2 и 3 и центральными световодами-изоляторами 4 и 5, и в цилиндрической части канала трубки 1. Нагреватель 10 обеспечивает постоянство температуры в зоне измерений ячейки, Теплосъемники 11 и 12 обеспечивают охлаждение твердых электродов 6, 7, 8, 9, Блок нагревателя обеспечивает регулируемое распределение температуры вдоль оси ячейки. При этом обеспечиваются изотермические условия измерений,Утолщения стенки керамической трубки 1 в нагреваемых до максимальных температур зонах, и прилегающих к ним областях, увеличивают прочность и термостойкость при термоциклировании при сверхвысоких давлениях и обеспечивают необходимые условия герметичности в расширенном диапазоне давлений с увеличенным верхним пределом,Дополнительный положительный эффект в ячейке, связанный со спецификой сверхвысоких давлений в заполненных сжатым газом системах, связан с обеспечиваемым формой трубки 1 улучшенным качеством керамики, в которой с использованием дополнительного давления минимизируется число микродефе кто в и микропор до уровня, который не может быть достигнут с применением стандартных технологий в системах с осевыми каналами с цилиндрическими расширениями.Преимущества изобретения определяются каналами в световодах 4 и 5, уменьшающими поглощение и рассеяние излучения при измерениях оптических параметров. Дополнительный положительный эффект связан с возможностью использования двух различных излучений в системах со свето- водами из разных веществ, 1827613Отмеченные каналы в центральных изоляторах или световодах 4 и 5 обеспечивают новые возможности для одновременного измерения электропроводности исследуемого вещества, в том числе пара металла, и плотности с использованием метода просвечивания гамма - излучением вдоль оси керамической трубки, например, с введением гамма- источника в канал одного из центральных изоляторов 4 или 5, которое существенно улучшает условия просвечивания, уменьшает поглощение излучения в изоляторах 4 или 5. Стандартные системы детектирования излучения позволяют определить плотность исследуемого вещества, изменение которой при термоциклировании приводит к изменению интенсивности проходящего излучения при просвечивании. Возможность изменения в широких пределах длины цилиндрического сужения трубки 1 и расстояния между световодами 4 и 5 позволяет существенно увеличить точность измерений при малых плотностях вещества, например ртути, нагреваемого до высоких температур,Преимущества изобретения связаны с новыми уникальными для камер сверхвысокого давления возможностями использования жесткого излучения с необходимой длиной волны, которое меньше поглощается в вспомогательных конструктивных элементах ячейки, в том числе изотопа ртути с массовым числом 203. Дополнительные преимущества ячейки связаны с расширением зазоров между коническими поверхностями световодов 2 и 3 и соответствующими поверхностями канала трубки 1, и коническими поверхностями световодов 2, 4 и 3, 5, соответственно, позволяющих дополнительно расширить диапазон давлений с увеличением верхнего предела до давления, при котором проявляется незначительное натекание передающего давления газа в канал трубки 1 сквозь его стенки в области расширений, которое не искажает результаты измерений даже при коагуляции пузырьков отмеченного нейтрального газа, например аргона, в исследуемом веществе, поскольку эти пузырьки благодаря расширениям зазоров удаляются в процессе измерений в перифе 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 рийные части расширений канала, и не попадает в область измерений.Преимущества изобретения связаны с воэможностями одновременного измерения многих параметров вещества, в том числе электрических, термодинамических и оптических, например, с использованием излучения и диагностики в различных диапазонах спектра с применением световодов из разных материалов в одной ячейке, при увеличенной апертуре конических световодов по сравнению с цилиндрическими.Изобретение не ограничивается описанными модификациями ячейки, обьем изобретения определяется формулой изобретения.Формула изобретения 1. Ячейка для измерения электропроводности металлов при высоких температурах и давлениях, содержащая полую керамическую трубку с расширениями осевого канала в периферийных частях трубки, втулки-световоды, установленные в периферийных частях трубки, с сужением перед тонкими частями, расположенные по осям втулок центральные элементы в виде стаканов из электроизоляционного материала, теплосьемники и нагреватель рабочей части трубки, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью расширения диапазона измерений, расширения осевого канала керамической трубки и периферийные части втулок-световодов имеют коническую форму с дополнительным коническим сужением перед цилиндрической частью, осевые каналы втулок-световодов и центральные элементы выполнены коническими, сужающимися к центральной части ячейки, зазоры между сопряженными поверхностями канала керамической трубки, втулок-изоляторов и центральных элементов выполнены коническими, расширяющимися к периферии ячейки.2, Ячейка по п.1, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения точности измерений оптических параметров веществ, центральные элементы выполнены из оптически прозрачного материала.3. Ячейка по п,2, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что материал втулок-световодов отличается по оптическим свойствам от материала центральных элементов.1827613 Фф.ю 10 де 30 35 40 45 50 Составитель М. КорсунскийТехред М.Моргентал Корректор П.Гереши Редактор О.Павлова Заказ 2356 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101