Способ получения ультрадисперсного порошка оксида металла

)5 С 01 Г 7/42, С 01 В 13/2 С 22 С 1/08 ГОСУДАРСТВ ВЕДОМСТВО (ГОСПАТЕНТ НОЕ ПАТЕНТНОССРСР) ФабВЮМ 01 ТИЬ - Т МЧЕ лЕ,Л" Г)Г н ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ПАТЕНТУ 2 урнои макрокинекий государственИ.И,МечниковаВоечук, С,В.ГороГ,Мержанов,цов(57) Сся в тоталла.джащим ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРС РОШКА ОКСИДА МЕТАЛЛАущность изобретения заключает м, что порошок исходного меиспергируется кислородсодераэом. Образующуюся гаэоеэвес замкнутого самоподдержфронта горения взвеси,Поставленная цель достем, что в способе получдисперсного порошка оксивключающем подачу исходнси соответствующего метародсодержащем газе и горционной зоне, объемную сдачи газоезвеси к фронтуределяют по формуле ивающегося игаетсяния ультра- а металла, й газоезвела в кисло ние в реак" орость по- горения опИ = ЧЯобъемнал скоростзовзвеси, мз/с,подач(71) Институт структики ЛН СССР и Одесный университет им.(56) Патент Япониикл. С О 1 В 13/24, 1Патент Япониикл. С 01 В 13/32, 1 Изобретение относится к неоргани ческой химии, а именно к получению порошков оксидов металлов (алюминий магний, железо, цирконий), которые могут быть использованы для производства тонкой керамики, е огнеупор ной промышленности, как адсорбенты в хроматографии, как катализаторы в химической промышленности, как абра зивные материалы.Целью изобретения является повышение чистоты конечного продукта и сужение гранулометрического состава получаемых порошков окислов путем создания стационарного ламинарного подают в реакционную трубу, заканчиваюцуюся коническим соплом, При этомобъемную скорость течения газовзвесиподбирают такой, чтобы на выходе сопла установился самоподдерживающийсяламинарный замкнутый конический Фронтпламени горения газовэвеси, Для этогоподачу гаэовзвеси осуществляют собъемной скоростью, устанавливаемойиз соотношения: Й = Ч Я, где У -объемная скорость подачи газовзвеси,м/с,1 - нормальная скорость подаваемого ламинарного пламени, м/с, Я -площадь поверхности внутреннего конуса пламени, м 2. Формирование ламинарного замкнутого пламени обеспечивает отнородность температурных иконцентрационных полей в реакционнойзоне и, как следствие, сужение гранулометрического состава, 1 табл.,1 ил.Ч - нормальнал скорость соэдавае"мого ламинарного пламени,м/с;Б - площадь поверхности внутреннего конуса пламени, м 2.Сущность предложенного способа получения ультрадисперсных оксидов металлов с узким Фракционным составомзаключаетсл в том, что порошок исход Оного металла диспергируется в специальном устройстве кислородсодержащимгазом. Образующаяся гаэовзвесь подается в реакционную трубу, заканчивающуюся коническим соплом. При этомобъемная скорость течения газовзвесиподбирается такой, цтобы на выходесопла установился самоподдерживающийся ламинарный замкнутый конический Фронт пламени горения газовзвеси.Формирование ламинарного замкнутогопламени обеспечивает однородностьтемпературных и концентрационных полей и в реакционной зоне и,как следствие гранулометрического состава целевого продукта, а отсутствие дежурного пламени (горенил горючих газов",сопроводителей) обеспечивает высокуючистоту целевого продукта. В случае,если объемная скорость потока превышает значение У = Ч Б, длл стабилизации пламени необходимо использоватьпосторонние источники тепла (например, природный газ), что приводит кзагрязнению конечного продукта углеродом. Если она ниже этого значенияпроисходит проскок пламени в системупсдачи порошка.1Схема установки, реализующей такой тип горения, представлена на чер птеже. С целью создания однородногорегулируемого потока газовзвеси используется диспергатор порошка 1,состоящий из щелевого распылителл 2 узкой 20-микронной кольцевой щели 3, 45через которую подэетсл гаэ-носительвзвеси 1, и поршневого дозатора 5,равномерно подающего с помощью электромеханической системы порошок в распылительное устроиство Посл о но 50кратного поджига на выходе сопла 6устанавливается коническое замкнутоепламя, которое может дополнительнообдуваться кислородсодержащим газом.Образовавшиеся продукты горенияультрадисперсные окислы металловохлаждаются в трубе с водяной "рубашкой" 7 и улавливаются матерчатымФильтром 8,Минимальная объемная скорость подачи газовзвеси определяется по формуле И = Ч Б, где Б - площадь выходного сечения сопла, Ч - нормальная скорость пламени в данной гаэовзвеси. Нормальнал скорость пламени в газовэвеси определяется по известным методикам с помощью наблюдения за распространением ламинарного пламени в полуоткрытых трубах, открытых объемах и т.д, Максимальная объемная скорость подачи газовзвеси не должна превышать И, = К Б Ч. Экспериментально определеннал величина коэффициента К длл конического сопла колеблется в пределах К = 5-7 (для аэровэвесей частиц алюминия),П р и м е р 1. Описанная выше экспериментальнал установка исполь" зовалась для получения ультрадисперс- ных порошков оксида алюминия. В качестве исходного использовался промышленный порошок марки ИД. Форма частиц - сФерическал, средний размер 5 мкм. Предварительно по изучению распространения пламени по газовзвеси алюминия в трубах и свободных объемах была оценена нормальная скорость пламени, что позволило выбрать условия стабилизации пламени на стационарной горелке. В последующих экспериментах на стационарной горелке определены зависимости нормальной скорости пламени от параметров газо 1 взвеси и среды (диаметра частиц, массовой концентрации взвеси, концентрации кислорода, начальной температуры). Показано, что наиболее устойчивое замкнутое пламл образуется при размере исходных частиц алюминия й = = 6,2 мкм, массовой концентрации взвеси В = 380 г/мз, начальной концентрации кислорода в среде С 0 = 211. Нормальная скорость горения в этих условилх равна 18,2 см/с, и соответственно объемные расходы несущего газа составляют 300 смз/с. Образующийся ультрадисперсный порошок продуктов горенил состоит из сФерических частиц оксида алюминия -модиФикации (954 всей массь). Химический анализ показывает отсутствие свободного непрореагировавшего алюминия. Основные примеси: Б 100,3 , ВааО60,06 ; ГеО "- О, 12 , остальные й 0,21. Чистота 99,5 Ж. В отличие от порошков, получаемых другими методами, дисперсный состав данного порош) 1822 э 9 бка существенно уже и средний размер ставллют собой правильные многогранменьше. икц, средний размер частиц 0,02 мкм.Интегральное распределение частиц по размерам и 11, мкм 0,02 0,03 0,05 0,06 19,3 0,07 47,9 0,08 71,0 80,5 9",3 0,09 0,1 0,15 99,0 0,20 1- 0 083, 12 = 0,09, 1 эо= 0,098,1 = 0,116 Полученный порошок оксида магния состоит из ультрадисперс ых частиц правильной кубической с,срмы 80/ массы частиц находитсл в диапазоне размеров 0,01-0,08 мкм. Чистота продукта 99,61,П р и и е р 3. Аналогично примеру 1 сжигали газовзвесь порошка железа, Нормальнал скорость горения газо- взвеси железа (концентрация О) составляет 16 см/с, а площадь поверхности внутреннего конуса пламени 12 см 2. Объемная скорость подачи газовзвеси железа к Фронту горенил равна 192 смэ/с. Полученный порошок оксида железа содержит 60/ К -Ге 0 и 40"ь 1 еОА ГеО. Частицы ь -Ге 1 предП р и и е р 2. Идентично примеру1 сжигали гаэовзвесь гцрошка магния,Нормальнал скорость планеи в магниевой гаэовэвеси (кснцентрац:л кислорода,18-23", средний размер частиц4 мкм, массовая концентрация металла250-500 г/и) изменяетсл в пределах30-45 см/с. Площадь поверхности внутреннего конуса пламени 1 О см. Поэтому объемнал скорость подачи газовэвеси магния изменлетсл в пределах250 смз/с . И й 800 смз/с, 20 30 35 40 45 50 55 5 10 15 25 П риме р 4. д) 8 с учае, если объемный оасход 1 сИ гаэовзвесче1)рез сопло ниже расчетного зачения (см, формулу изобре 1 снил), происходит как правило, проскок пламеи в систему распела, после чего устаовка становится непв годной длл работы, так как сбрдэуетсг плоный апет продуктов ссор,лцл на распылительной цели и плотал корка (спе 1) порошка в поршевой системе подачи.б) в случае, если объемный расход га свзвесц ерез сопло выше расчетно-о значения И; Иконическое пламя становится езамкутым, Стдсцлизаццл пламени ос шествллется, как правило, только в некоторых точках, а погерхности коуса гламенц полвллютсл разрывы. Чистота конечного продукта резко падает, ц количество свободного непрореагцровдвшего длюмцнцл может достигать Ох. всей массы продуктов. При Ы 1, пламя срывается, и его евозможно стабили 1 ровать без примеенцл искусствеех стабилизаторев ,планлдерждтелей). Простейшим пламлдерждтелсм может служить, апрцмер, кольцевое пропдкислородное пламя. 1 дако цспользоваце горюн; газов приводит к услянецю конструкц устлнояецудорожанию производства и главное - к загрязецю целевьх продуктов соедцненцл тцпд 11 е 0, .и рдсшцре 1 ю ,"рд,цисиого состава частиц скслсв. Таким образом, как видо цз примеров, по сравнению с цзвестымц способ;мц предложенньй способ получеил ультрддисперсых окислов металлов в ламинарном замкнутом самоподдерживающемся бронте горения газовзвеси позволяет получать ультрадцсперсные порошки оксидов металлов высокой чистоты, с более однородным гранулометричес: им составом. Процесс экологически ,цст, непрерывен, е требует дополнительных затрат энергии, так как самоподдерживается за счет тепла, выделяющегося при окислении металла, Процесс обладает высокой те,",нологичнсстью и может быть легко реализован в промышленнсстц, причем без испсльзоваця особо дорогостоящего сырья ц с помощью простого оборудования.1822397 Формула изобретения скоростью, устанавливаемой из соотношенияИ ф Составитель Л.Гамаюновактор С.Никольская Техред И,Иоргентал Коррек Петро Тираж Подписноел и открытиям при ГКНТ Снаб., д. /5 аказ НИИП комитет Москва осударственн 113о изобрете -3, Раушс Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 Способ получения ультрадисперсного порошка оксида металла, включающий подачу исходной,газовзвеси соответствующего металла в кислородсодержащем газе и горение в реакционной зоне, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что по- дачу газовзвеси проводят с объемной 1 О где и - объемная скорость подачи газовзвеси, м/с; Ч - нормальная скорость создавае 1) мого ламинарного пламени, м/с,Я - площадь поверхности внутрен-,него конуса пламени, м,