Способ получения эмульгатора для жирования кожи

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИГТИЧЕГКИРЕСПУБЛИК 19) 111) 7774 А 07 С 309/62 7/08 51 ОСУДАР ЕДОМС ГОСПАТ ВЕННОЕ Г 1 АТЕНТНОЕО СССРТ СССР) 3 ИЙй 38 И ШН 1 Н 0- ТВЯЛГ.". БИБЛИОТЕКА(71) Щелковское предприятие Агрохима(73) Щелковское предприятие Агрохима(56) Авторское свидетельство СССРМ 1162794, кл. С 07 С 143/90, 1984,Авторское свидетельство СССР)ч. 1397973, кл. С 14 С 9/02, 1986.1 Изобретение относится к способу получения эмульгаторов для жирования кожи иможет быть использовано в химическойпромышленности.Целью изобретения является интенсификация процесса и повышение производительности аппарата за счет сниженияпенообразования и увеличения содержаниясвязанного серного ангидрида в целевомпродукте,Поставленная цель достигается эа счетподачи концентрированной серной кислотыв предварительно охлажденную до 22 -28 С реакционную массу ступенчато, начиная с 44 - 48 О)ь от общего количества исполь-.зуемой кислоты, затем 33 - 37 и в концепроцесса количество подаваемой сернойфкислоты составляет 15 - 23 от общего количества кислоты, причем нейтрализацию. проводят 5 - 10,(,-ным раствором гидроокиси натрия, который подают в реакционнуюмассу при перемешивании со скоростью 40 -60 об/мин,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭМУЛЬГАТОРА ДЛЯ ЖИРОВАХИЯ КОЖИ(57) Сущность изобретения; продукт - эмульгатор для жиравания кожи, Сульфирование натуральных или синтетических жиров концентрированной серной кислотой ступенчато, начиная с 44 - 48 О от общего количества серной кислоты. затем 33 - 37 О)(, и в конце процесса 15 - 23, причем серную кислоту подают в предварительно охлажденную до 22 - 28 С реакционную массу, с последующей нейтрализацией 5 - 10 О-ным раствором гидроокиси натрия.при перемешивании со скоростью 40 - 60 об/мин.1 табл,Применение низких концентрации раствора гидроокиси натрия. подаваемого при заявленных оборотах мешалки, позволило расслоить реакционную массу на водный и органический слои, что привело в свою очередь к совмещению процесса промывки кислой сульфомассы и нейтрализации как органического слоя, так и непрореагировавшей серной кислоты.Кроме того, применение низкоконцентрированного нейтралиэующего агента дает возможность проводить мягкую нейтрализацию, позволяющую сохранить первоначальную глубину сульфирования (5 - 8 О ЯОз связан).Дробная подача концентрированной серной кислоты обеспечивает протекание сульфирования в заданном температурном режиме, сокращает время сульфирования в производстве до 3 - 4 ч. При соблюдении подаваемых количеств кислоты в заявляемых режимах не наблюдается недосульфирование рыбьего жира, 1817774П р и м е р 1 (сравнительный по способу-прототипу). В стакан загружали 200 г окисленного метилового эфира синтетических жирных кислот фракции С и - С 25. При перемешивании и температуре 50" С добавляется 96-ная серная кислота в количестве 80 г. Время сульфирования 2 часа, Затем сульфомассу нейтрализуют 67,4 г 200 -ного водного раствора едкого натра, приливая ее к раствору щелочи, Смесь выдерживают при постоянном перемешивании 1 ч и температуре 85 С. Получен продукт следующего качества :Содержание жирующегокомпонента 5 Сульфат натрия (примесь) 2,7 Вода 27,2 Содержание связанного ЯОз 2,0 Общее время процесса 10 ч,П р и м е р 2 (сравнительный), Подача серной кислоты в один прием. В стакан загружается 100 г рыбьего жира, При постоянном перемешивании при 25 С добавляется 9 бо -ная серная кислота в количестве 20 г, Сульфомасса выдерживается 2 часа, Затем в нее добавляют 5%-ный раствор гидроокиси натрия до рН 7,0 при постоянном перемешивании со скоростью 40 об/мин, Продукт отстаивают, отделившийся водный слой, содержащий растворенные сульфаты натрия, удаляют. Качество полученного и родукта, о :Общий жир 60 Содержание связанного ЯОз 2,5 Содержание воды 12 Примеси 2,6 Общее время процесса 4,5 ч,П р и м е р 3, Дробная подача серной кислоты. Исходный рыбий жир в количестве 100 г загружается в стакан, Затем к нему при постоянном перемешивании и начальной температуре 22 С подавали концентрированную серную кислоту в количестве 8,8 г, что составляло 44 от общего количества кислоты, Частично просульфированный рыбий жир охлаждается до 22 С, к нему при перемешивании добавили 6,6 г концентрированной серной кислоты. что составило 33% от общего количества кислоты. Снова охладили сульфомассу до 22"С и добавили последнюю порцию серной кислоты 4,6, г, что составило 23 оот общего количества кислоты, Время сульфирования 22 мин, Далее проводили процесс нейтрализации 5%- ным раствором гидроокиси натрия. Для этого раствор подавали в сульфомассу при перемешивании со скоростью 40 об/мин до рН 7,2. Продукт отстаивали в течение 1 ч, удаляли реакционную воду, содержащую%,Общий жир 83Содержание связанного 50 з 6,85 Содержание воды 8Примеси 0,8Общее время процесса 1.5 ч,П р и м е р 4, Выполняется по примеру3 за исключением количеств подаваемойкислоты, раствора гидроокиси натрия и режимов их подачи,1-я порция 9,6Количество кислоты, г % от общего количества 15 кислотыТемпература, С 48252-я порция7,4 Количество кислоты, гоот общего количествакислотыТемпература, С 37253-я порция3 20 1-я порция 9.2 Количество кислоты, г40 % от общего количествакислотыТемпература, С 46 28 2-я порция7,0 Количество кислоты, г45 % от общего количествакислотыТемпература, С 35 28 3-я порция3,8 Количество кислоты, г50 от общего количествакислоты 19Температура, С 28На нейтрализацию подавали 10 -ныйраствор гидроокиси натрия до рН 7,1 при55 перемешивании со скоростью 60 об/мин,Качество готового продукта, %:Общий жир 86,3Содержание связанного ЗОз8,1Содержание воды 5,3Примеси 0,25 Количество кислоты, г/о от общего количествакислоты 15Температура. "С 25На нейтрализацию подавали 7%-ныйраствор гидроокиси натрия при перемешивании со скоростью 50 об/мин до рН 7.0.30 Качество готового продукта,:Общий жир . 85,2Содержание связанного ЯОз 7,35Содержание воды, 6,5Примеси 0,6 35 Общее время процесса 1,5 ч.П р и м е р 5. Выполняется по примеру 3, 1817774% от общего количествакислотыТемпература, "С" 42312-я порция6,4 Количество кислоты. гоот общего количествакислотыТемпература. С 3,2313-я порция5.2 Количество кислоты, гот общего количествакислоты 26 Температура, С 31 На нейтрализацию подавали 15 -ный раствор гидроокиси натрия при перемешивании со скоростью 20 об/мин до рН 7,0. Качество готового продукта, %:Общий жир 54 Содержание связанного Юз 2,2 Содержание воды 29,1 Примеси 3,1 Общее время процесса 3,5 ч. Расслоение нейтрализованной массы не происходит. П р и м е р 7, Выполняется по примеру 3. 1-я порция 10Количество кислоты, гот общего количествакислотыТемпература, С 50282-я порция7,8 Количество кислоты, гот общего количествакислотыТемпература, С 39283-я порция2,2 Количество кислоты, гоот общего количествакислотыТемпература, "С 11 28 Общее время процесса 1.5 ч.П р и м е р б. Выполняется по примеру 31-я порция8.4 На нейтрализацию подавали 8%-ныйраствор гидроокиси натрия до рН 7.1 соскоросгью 80 об/мин. Качество готовогопродукта,;5 Общий жир ббСодержание связанного 50 з 2.8Содержание воды 23Примеси 1.2Общее время процесса 1,8 ч.10 Испольэовать для нейтрализации раствор гидроокиси натрия концентрации ниже5% нецелесообразно, т. к, увеличивается количество сточных вод, выше 10% - не происходит расслоение реакционнои массы,15 Подача концентрированной серной кислоты в жирующий агент при температурениже 22 С за счет его высокой вязкости заотруднена, вследствие чего проходит не полный процесс сульфирования.20 Аналогично примеру 3 были выполненыэксперименты со следующими жирующимиагентами: смесь окисленного метиловогоэфира синтетических жирных кислот фракции С 1 л - Сл и рыбьего жира (1: 1)(пример25 8), окисленные метиловые эфиры синтетических жирных кислот фракции С 18 " С 25 (при"мер 9).Результаты примеров 3. 8, 9 по качествуготового продукта сведены в таблицу.30 Формула изобретенияСпособ получения эмульгатора дляжирования кожи, сульфированием натуральных или синтетических жиров концентрированной серной кислотой с35 последующей нейтрализацией сульфомассы гидроокисью натрия, о т л и ч а ю щ и й -с я тем, что, с целью интенсификации иповышения производительности процесса,сульфирование проводят ступенчато, начи 40 ная с 44 - 48% от общего количества сернойкислоты, затем 33 - 37% и в конце процесса15 - 23 , причем серную кислоту подают впредварительно охлажденную до 22 - 28 Среакционную массу, а нейтрализацию ведут45 5 - 10%-ным раствором гидроокиси натрия,который подают при перемешиваниисо скоростью 40 - 60 об/мин,1817774 Продолжение таблицы едактор Т.Иванов ректор Н.Гуньк 1737 Тираж ПодписноеНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 . Зака Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 10еФ Составитель Т.ВласоваТехред М.Моргентал щее вре- процес