Способ получения градуировочных парогазовых смесей

(51)5 6 01 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ У СВИДЕТЕЛЬСТ ВТОР(56) Авторское свидетельство СССРМ 934298, кл. О 01 М 1/00, 1980.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ПАРОГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ(57) Использование: приготовление парогазовых смесей с известным содержаниеманализируемого компонента, может бытьиспользовано при создании установок и образцовых средств, используемых для градуировки и поверки газоаналитическихприборов. Сущность изобретения: в способе получения градуировочных парогазовых юИзобретение относится к физико-химическим методам контроля, анализа и метрологического обеспечения газоаналитической аппаратуры, а именно к способам приготовления парогазовых смесей с известным содержанием анализируемого компонента и может быть использовано при создании установок и образцовых средств, используемых для градуировки и поверки газоаналитических приборов.Цель изобретения - повышение стабильности дозирования легколетучего вещества в газовом потоке. смесей с применением сосуда, который заполнен легколетучим веществом, растворенным в растворителе, температура кипения которого выше температуры кипЕ- ния легколетучего вещества, Этот сосуд гер- "метиэируют, устанавливают в термостатируемом канале, продуваемом газовым потоком, в который из растворителя диффундируют пары легколетучего вещества и контролируют количество перешедшего в газовый поток вещества путем периодического взвешивания сосуда. Новым в способе является насыщение легколетучим веществом твердого сорбента, который помещают в сосуд с проницаемой для этого вещества мембраной, через которую непрерывно диффундируют пары легко- летучего вещества в указанный выше нелетучий растворитель с растворением в нем без химического взаимодействия. 1 ил., 1 табл.ю Указанная цель достигается тем, что в СЪ способе получения градуировочных парогазовых смесей с применением сосуда, запал- Я) ненного легколетучим веществом, растворенным в раствбрителе, температура кипения которого выше температуры кипе-ния легколетучего вещества, заключающий- фф ся в том, что сосуд герметизируют,ааай устанавливают в термостатируемом канале, продуваемом газовым потоком, в который из растворителя диффундируют пары легко- летучего вещества, и контролируют количество перешедшего в газовый поток вещества путем периодического взвешиваемого сосуда, В укаэанном способе насыща 181078110 15 20 25 30 50 55 ют легколетучим веществом твердый сорбент, помещают его в сосуд с проницаемой для этого вещества мембраной, через которую непрерывно диффундируют пары легко- летучего вещества в указанный выше нелетучий растворитель в нем без химического воздействия,При таком способе получения парогазовых.смесей осуществляется непрерывная подпитка растворителя легколетучим веществом из сорбента, насыщенного этим веществом, в связи с чем происходит стабильное дозирование вещества в газовый поток, поддерживаемое постоянным парциальным давлением паров вещества над нелетучим растворителем. Такое дозирование будет продолжаться в течение длительного времени, т,е. до тех пор, пока вещество практически полностью перейдет из сорбента в растворитель.На чертеже приведена схема устройства, реализующего предлагаемый способ.Устройство представляет собой сосуд для дозирования, помещенный в термостатирующий канал.Сосуд имеет буферную камеру 1, заполненную легколетучим, веществом, растворенным в растворителе 2, температура кипения которого выше температуры кипения легколетучего вещества, Камера 1 с двух сторон закрыта проницаемыми для легколетучего вещества мембранамй 3, 4. Мембрана 3 через уплотнительную фторопластовую прокладку 5 поджимается к камере 1 крышкой 6, имеющей отверстие для прохода легколетучего вещества. Сосуд имеет камеру 7, заполненную сорбентом 8, насыщенным легколетучим веществом, Камера 7 выполнена в виде стакана, соединенного открытым концом через мембрану 4 и уплотнительную фторопластовую прокладку 9. с камерой 1. Сосуд помещен в термостатируемый канал 10, через который пропускается газ-носител ь.Предлагаемый способ использовался при получении паровоздушных смесей фосгена с концентрациями 0,2 - 2 мг/м и заклюз чается в следующем:активированный уголь (сорбент) 8 насыщается парами фосгена в течение 10-15 мин, помещается в камеру 7 сосуда для дозирования и.закрывается проницаемой мембраной 9. В буферную камеру 1, которая герметично, через фторопластовую прокладку 5, закрывает камеру с сорбентом 7 помещается низколетучий растворитель - полиэтилсилоксановая жидкость ПЭ Сили ПЭС2. Камера 1 закрывается проницаемой мембраной 9 и герметично, через фторопластовую прокладку 5 завинчивается крышкой б, Сосуд помещается в термостатируемый канал 10 установки УДФи обдувается потоком воздуха с расходом 400 л/ч, Концентрация фосгена в паровоздушной смеси регулируется путем задания определенной температуры термостата и контролируется химическим анализом или путем периодического взвешивания сосуда для дозирования. Испытания предлагаемого способа проводились на установках УДФпри температурах термостатирования 30 и 40 С. Одновременно на такой же установке,.при тех же условиях проводились испытания способа получения паровоздушных смесей фосгена по прототипу. Для этого сосуд с газопроницаемыми стенками заполняли раствором фосгена в ПЭС(5 г фосгена в 10 мл ПЭС-З), герметизировали сваркой, помещали в термостат установки и обдували воздухом с расходам 400 л/ч.Результаты испытаний приведены в таблице,Из приведенных результатов видно, что концентрация фосгена в паровоздушной смеси, получаемой по предлагаемому способу, стабильна не менее 3 мес, в то время как концентрация фосгена в паровоздушной смеси, полученной по способу, изложенному в прототипе, уменьшается через 3 недели после заполнения сосуда, т.е. время стабильного дозирования фосгена по предлагаемому способу в несколько раз больше, чем по прототипу. Кроме того, использование сорбента и буферной камеры с малолетучей жидкостью позволяет уменьшить парциальное давление легколетучего вещества в сосуде для дозирования и упростить герметизацию сосуда и процесс его зарядки, исключив использование для герметизации сварки, которая недопустима при работе с легковоспламеняющими, взрывоопасными веществами.Предлагаемый способ достаточно просто реализуется конструктивно и надежен в эксплуатации. Таким образом, предлагаемый способсмесей позволяет за счет непрерывной диффузии в растворитель паров легколетучего вещества иэ твердого сорбента, насыщенного этим веществом, длительное время поддерживать постоянное парциальное давление паров вещества над растворителем, и тем самым значительно увеличить стабильность получаемой градуировочной парогазовой смеси в течение длительного времени и упростить реализацию способа.1810781 Формула изобретения Способ получения градуировочных парогазовых смесей, включающий помещение в термостатируемый канал сосуда с растворителем, содержащим легколетучее вещест во и имеющим температуру кипения выше температуры кипения легколетучего вещества, продувку термостатируемого канала газовым потоком, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения стабильности дозирования легколетучего вещества в газовый поток, осуществляют подпитку растворителя легколетучим веществом с помощью твердого сорбента, размещенного под растворителем и отделенного от него проницаемой для паров легколетучего вещества мембраной,Расход га- Получаемая концентразаносителя ция фосгена в ПВС, скДата проведения испытаний Температура термостаирования по предла- по прототигаемому пу способу+1,6 - 6,45 + 1,6 -3,2 30 400 40" 400 30 400 14.08.89 21.08,89 4,09.89 2.10.89 13,11.89 14.08.8921.08.89 .4,09.892.1,0.8913,11.89 16.11.89 20.11,89 23.11.89 29.11,89 5.12,89 15.12.89 16.11,89 20,11.89 23.11.89 29,11.89 5.12,89 15.12.89 1,2 1,28 1,23 1,16 1,23 0,62 0;63 0,58 0,63 0,60 5,3 5,25 4,8 4,0 3,8 3,5 2,62,552,42,22,11,95 Отклонение концентрации от первоначальной ,- 0,9 - 9,4 - 24,5 - 28,3 - 33,91810781 Йз- юсищмь Реда кто Н.Корол Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина,каз 1441ВНИИПИ Гос Составитель Н.ЧулимоваТехред М.Моргентал Корр Тираж Подписноетвенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5