Полуавтоматическая установка для непрерывнойэкстракции

ОПИСАНИЕ 79 И 4ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикл. 421, 13 Зависимое о т. свидетельства 940684/23-26 влено 01,11,196 явкис присоедипениен МПК 6 01 п риорит Комитет по делам изооретенин н открыти при Совете Министров СССРДК 542.61(088 6 Бюллетень8.11,бликован опубликования описания 8.1 Ъ.1966 Авторзобретени Лабий аявител ЕПРЕРЫВНОЙ ЛУАВТОМАТИЧЕСКАЯ УСТАНОВКА ЭКСТРАКЦИИ2 составляет 30ше, чем при тторов,На фпг. 1 изображена схема полуавтомати 5 ческой установки для непрерывной экстракции; на фиг. 2 - показаны: а - экстракторс открытой трубкой, б - трубкой, оборудо.ванной фильтром н пробкой.Установка содержит деревянный штатив 1,10 в которьш вмонтированы четыре экстрактора2, с устройством для автоматической подачиосадителя. Экстрактор представляет собойцилиндрический сосуд 3 диаметром 25 лтлт нвысотой 130 лл с отверстием 4 на расстоянии15 35 лл от дна с впаянной 1.1-образной трубкойб с концом, оттянутым в пипетку, которыйрасположен на 20 лл выше отверстия припоят т-образной трубки. Сосуд закреплен в штативе с помощью резиновой пробки б (в нижней20 части) и резиновой прокладки 7, надетой напластмассовую трубку 8 (в верхней части).Пластмассовая трубка вставлена в отверстие,сделанное в полке штатива. В пробирку опущена стеклянная трубка 9 диаметром 10 лы.25 Книзу трубка сужена до 4 лл, а сбоку имеетотверстие 10 диаметром 1 млт, расположенноепротив отверстия 4. Верхняя часть трубки снадетыми на нее резиновыми кольцами 11вставлена во втулку 12, которая свободно30 вращается на шарикоподшипниках 1. Втулка Изобретение относится к области лабораторного оборудования, предназначенного для процесса экстрагирования.Известно, что для этой цели используют делительные воронки и механические экстракторы. Однако в случае применения делительной воронки необходимо много времени на встряхивание и многократное разделение фаз, механические ке экстракторы не всегда могут быть применены для экстрагирования.С целью непрерывного экстрагирования, уменьшспия времени экстрагирования, определения и регулирования рН раствора, предлокена установка, отличительная особенность которой состоит в том, что каждый экстрактор в ней представляет собой цилиндрический сосуд, внутри которого расположена трубка с боковым отверстием. На уровне этого отверстия в боковой части сосуда выполнено отверстие, соединенное с 1.1-образной трубкой, Для усиления разделения эмульсии при необходимости в нижний конец трубки, помещенной внутрь сосуда, вставляют фильтр, а в верхний конец - пробку, Благодаря такой конструкции экстрактора разделение в предложенной установке осуществляется автоматически, имеется возможность в процессе экстракции вести наблюдения за изменением рН среды и в случае надобности регулировать величину его. Продолжительность экстракции- 40 лтин, т. е. в 2,5 раза меньтспользовании известных экстрак приводится во вращение при помощи резиновой передачи 14 от электродвигателя, Экстрактор, изготовленный по указанным размерам, позволяет вести экстракцию из 15 - 20 лгл раствора.Около каждого экстрактора размещено в штативе устройство для автоматической подачи осадителя. Устройство состоит из четырех пробирок 15 емкостью 100 гл каждая, плотно закрытых резиновыми пробками 1 б с тремя отверстиями. В отверстия каждой пробки вставлены три стеклянных труоки: первая 17 одним концом доходит до дна пробирки, а другим, изогнутым концом, вставлена в пластмассовую трубку 8 экстрактора, вторая 13 выведена через отверстие в верхней полке и герметично закрыта пробкой 19, а третья 20 соединена с помощью резиновой трубки 21, снабженной винтовым зажимом 22, с воздушной гребенкой 23. Гребенка соединена резиновой трубкой 24 со стеклянным баллоном 25, укрепленным сбоку штатива. Баллон посредством стеклянной трубки с краном 2 б и резиновой трубки 27 соединен с резервуаром 26, размещенным на верхней полке штатива.11-образную трубку 5 через наружный конец путем впрыскивания заполняют органическим растворителем, плотность которого больше плотности водной фазы, Раствор, подлежащий экстракции, заливают в сосуд 3 (уровень раствора выше отверстия припоя .-образной трубки). В исследуемый раствор через трубку 29 вносят каплями осадитель, а затем экстрагент и приводят трубку 9 во вращение со скоростью 3000 об(лгггн.При быстром вращении экстрагент поднимается по внутренней части трубки 9 и в силу центробежного ускорения выбрасывается через ее боковое отверстие в раствор, образуя эмульсию. В дальнейшем через нижнее отверстие трубки засасывается эмульсия, которая центробежным ускорением разделяется на экстракт (тяжелая фаза), прижимаемый и стенкам трубки, и раствор, опускающийся вниз. Тяжелая фаза - экстракт выбрасывается через боковое отверстие 10 и частично попадает в 1.1-образную трубку 5, а частично снова распыляется в водной среде. Порции экстракта, поступившие в Ь-образную трубку, выталкивают из нее экстрагент, который вытекает по каплям в сосуд 30 с водой для промывания. Для практически полного отделения экстракта от водного раствора требуется 7 - 10 лшн.Экстрагент подают в пробирку через стеклянную трубку 29, рН раствора замеряют через вращающуюся трубку 9, Для определения рН в ходе экстракции в трубку 9 опускают пластмассовую палочку, извлекают каплю раствора и наносят ее на индикаторную бумагу.Если при экстракции образуется настолько устойчивая эмульсия, что не разрушается центробежным ускорением, следует применять трубку 9 со стеклянным фильтром 31 около нижнего отверстия, закрытую в верхней части 1795144пробкой 32, Такая трубка при вращении вжидкости работает по принципу центробежного насоса, В результате выбрасывания через боковое отверстие экстракта в трубке возникает вакуум, способствующий засасываниюь нее эмульсии через стеклянный фильтр, приэтом эмульсия разрушается. Экстракция трубкой со стеклянным фильтром протекает медленнее, чем при работе с открытой трубкой.Для промывания экстрактора перед заливомновой пробы через вращающуюся трубку 9подают струю дистиллированной воды, Уровень воды в пробирке поднимается и выталкивает из 1.)-образной трубки экстракт. Затем1 Б струя воды вымывает проэкстрагированныйраствор. Дистиллированную воду удаляют изпробирки пипеткой через трубку 9 (при остановленном приборе). Из Ь-образной трубкидистиллированную воду выдувают,20 Четыре экстрактора позволяют одновременно вести экстракцию из четырех растворов.Устройство для автоматической подачи осадителя работает следующим образом.Резервуар 28 заполняют водой, открываот25 стеклянный кран 26, и вода начинает посту.пать в баллон 25, сжимая воздух. Сжатыйвоздух по резиновой трубке 24 подается в гребенку 23, откуда через резиновые трубки поступает в пробирки 15, Пробирки заполняют30 раствором осадителя.Сжатый воздух вытесняет раствор черезстеклянную трубку в экстрактор. Скорость подачи осадителя регулируют стеклянным краном 2 б и винтовыми зажимами 22.35 Установку использовали для концентрациитяжелых металлов (микроэлементов) из почвенных вытяжек с помощью диэтилдитиокарбамата натрия при скользящем рН. Полученные карбаматы тяжелых металлов экстраги 40 ровали в СС 1, Для экстракции брали по15 лг г почвенной вытяжки при рН 3. Установлено, что наиболее целесообрано для полноты экстр акции подавать диэтилдитиокарбамат натрия по каплям. Это позволяет вести4 экстракцию при скользящем рН - от слабокислой до щелочной среды. Органический растворитель лучше вносить порциями по 1 лглчерез каждые 6 - 7 мин. При подаче СС 1, покаплям расход последнего сокращается, нопродолжительность экстракции увеличивается, Замедление экстракции обьясняется тем,что при незначительной концентрации СС 1 вэмульсии разделение фаз проходит медленнее.При подаче СС 1 порциями для полногоизвлечения тяжелых металлов из четырех растворов при работе с открытой трубкой требуется 30 - 40 мин (в зависимости от концентрации микроэлементов), что примерно в 2,5раза меньше, чем при работе с делительнымиворонками.Установка была испытана также с применением трубки, оборудованной стекляннымфильтром, для экстракции растворов, образующих устойчивые эмульсии с СС 1, не раз 65 рушающиеся центробежным ускорением, возникающим в трубке. В этих случаях продолжительность экстракции возрастала до 50 - 60 лсин.Предмет изобретения1. Полуавтоматическая установка для непрерывной экстракции, включающая ряд экстракторов, отстойников и приспособлений для автоматической подачи осадителя, отличаюи 1 аяся тем, что, с целью непрерывного экстрагирования, уменьшения времени экстрагирования, определения и регулирования рН раствора во время экстрагпрования, каждый экстрактор представляет собой цилиндрический сосуд, внутри которого расположена трубка с боковым отверстием, на уровне кото.рого на боковой части сосуда выполнено отверстие с 1.1-образной трубкой.2, Установка по п, 1, от.цсчающаяся тем,что, с целью лучшего разделения полученной 10 эмульсии, в нижний конец трубки, помещенной внутрь сосуда, вставлен фильтр, а в верхний конец - пробка.Составитель й. Г. ПостыляковРедактор Л. К. Ушакова Техред Л, К, Ткаченко Корректор Ю. М. ФедуловаЗаказ 721/15 Тираж 1125 Формат бум, 60 р,90/8 Объем 0,4 изд. л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретен й и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2