Экстракционный прибор

Хо 406 Класс 421, 13,ЗОБРЕТЕНИЕ АВТОРСНО МДЕТЕЛ ТВО Н ПИС Е экстракци нного прибора,А, Н, Брии, заявленному 13 декабряо перв.138978).тва опубликовано 31 декабря 1934 года. Для экстракции органических веществ из твердых тел как легкими, так и тяжелыми растворителями в лабораторном оборудовании имеются стеклянные аппараты Сокслета.Для экстракции органических веществ из водных растворов легкими растворителями пользуются несколькими прибо. рами, в том числе аппаратом, описанным инж, С. П. Насакиным в журнале Химическая промышленность" за 1929 г.В лабораторном оборудовании отсут. ствуют приборы для экстракции органических веществ из водных растворов тяжелыми растворителями, главным образом, хлоропроизводными с удельным весом (если отобрать хлоропроизводные, кипящие ниже 100) колеблющимся при 15 в пределах 1,265 в ,600. Экстракция хлоропроизводными важна, во - первых, в том отношении, что дает возможность расширить в мирное время потребление хлоропроизводных, которые в военное время являются исходным матерна. лом для получения О, В во-вторых, хлоропроизводные обладают хорошей растворяющей способностью в отношении смол и их образователей и плохой растворяющей способностью в отношении органических соединений, содержащих большие количества кислорода, например, муравьиной кислоты, уксусной кислоты и т, д, Таким образом, эти хлор(466) К авторскому свидетельст 1933 года (свыдаче авторского свидетел производные могут послужить как дляэкстракции исключительно с их помощью,так и для фракционированной экстракции при последовательной обработкеводного раствора несколькими растворителями в целях разделения смеси растворенных в воде органических веществ. Особенностью применения дляэкстракции из водных растворов тяжелых растворителей является то обстоятельство, что эти растворители при работе аппарата скопляются в нижней егочасти. Удалять отработанный растворитель из нижней части аппарата можнос помощью автоматически действующегосифона, но в этот сифон может бытьувлечен не только тяжелый растворитель, но и подвергаюцийся обработкеводный раствор,В предлагаемом экстракционном приборе, с целью удаления из прибора определенных объемов отработавшего растворителя, в сливной сифон последовательно включена трубка большегодиаметра, чем диай.тр сифона, соединенная с атмосферой,На чертеже изображен вид предлагаемого экстракционного прибора.Предлагаемый экстракционный прибор имеет следующую конструкцию (начертеже экстракционная колба и обратный холодильник не изображены). Экстрактор 1 снабжен трубкой 5 и сливным сифоном 2, в который последовательно включена трубка 3 диаметра, большего, чем диаметр сифона, соединенная с атмосферой посредством трубки 4, входящей в верхнюю часть экстрактора 7. Для отбора проб исследуемого водного раствора экстрактор снабжен краником б, а для отбора отработавшего растворителя - краником 7, Трубка 4 снабжена выгибом, препятствующим про.никновению брызгов водного раствора в сифон. Для лучшего промывания водного раствора тяжелым растворителем экстрактор снабжен установленной в нем вставкой, выполненной в виде стержня 8 с насаженными на него тарелками 9, снабженными отверстиями для избежания застоя растворителя, Такая вставка ( делает зигзагообразным ход растворителя по водному раствору и ускоряет процесс экстракции,Если высота столба водного раствора, когда низ экстрактора занят тяжелым растворителем, будет равна, например, 17,7 сМ, то высота сливаемого слоя тяжелого растворителя может быть принята за 4 см, т. е., если сливание будет протекать равномерно, из экстрактора при сливе должно будет удаляться, например, 113 см, но принимая во внимание, что нижняя часть слоя тяжелого растворителя будет иметь форму не цилиндра, а шарового слоя, выводиться из экстрактора будет около 100 см.Чтобы предохранить от возможности попадания в сифон водного раствора, нужно будет в начале работы до ввода его в экстрактор приливать около 50 см тяжелого растворителя. В тех же целях в момент начала работы сифона желательно иметь над уровнем ввода в экстрактор сливной трубки слой тяжелого растворителя высотою не в 4 см, а в 6 сл, ибо, во.первых, плоская поверхность раздела двух жидкостей во время работы сифона может быть несколько деформирована, а во-вторых, лишний 2-сантиметровый слой будет- небесполезен, если, несмотря на разрыв, сифон будет несколько мгновений работать по инерции, Уровень в воде сливной трубки нужно сделать на высоте в 1 си от основания экстрактора, что, вероятно, . будет достаточно для удобства стекло.дувных работ, Кран для взятия пробы отработавшего тяжелого растворителянужно сделать также на высоте в 1 смот основания экстрактора, Верхняя часть3-миллиметровой сифонной трубки должна иметь перегиб на высоте от основания экстрактора, равный 21 см, в случае растворителя с уд, весом 1,265, иравный 18 см в случае растворителяс уд. весом, равным 1,6,Если нужно сделать прибор пригодным для всех растворителе й с уд. весом,колеблющимся в пределах 1,265 - 1,6,то высшая точка сифона должна бытьна высоте 21 см от основания экстрактора.Высота жидкости экстрактора в момент начала работы сифона, считая отоснования- экстрактора, будет равной24,7 см в случае растворителя с уд, весом, равным 1,265 и равным 27,7 смв случае растворителя с уд. весом, равным 1,6.В случае растворителя с наибольшимуд. весом, равным 1,6. после прекращения работы сифона над уровнем сливной трубки будет оставаться слой нев 2 см, а в - 5 см. В случае работыс менее тяжелыми растворителями этотслой будет соответственно сниматьсяот 5 до 2 см.Желая слить лишь 4-сантиметровыйслой отработавшего растворителя, должно прервать сифон на 4 см ниже верхнегоперегиба сифона, Можно прервать его,увеличив в этом месте диаметр сифонной трубки, например, с 3 мм до 3 сми сообщив эту 3-сантиметровую трубкус атмосферой путем соединения ее с помощью 1-сантиметровой трубки с верхней частью экстрактора на высоте в30 см от осйования последнего, Трубка 5сифона, идущая параллельно экстрактору внизу, должна иметь длину в 15 сл(объем около 100 сма), Далее она опятьпереходит в З.миллиметровую трубку,входящую в ,5-сантиметровую трубку,припаянную одним концом к основаниюэкстрактора, а другим концом пришли.фованную к колбе,Пары растворителя из колбы проходят через трубку экстрактора, поступаютв трубку 5, идущую параллельно экстрактору (на расстоянии 1/., см), и попадают в экстрактор на некоторой высоте от основания экстрактора, Предмет изобретения.Экстракционный прибор, отличающийся тем, что, с целью удаления из прибора определенных объемов отработавшего растворителя, в сливной сифон 2 последовательно включена трубка 3 диаметра, большего, чем диаметр сифона, соединенная посредством трубки 4 с атмосферой.