Способ качественного определения имизина

(51)5 0 АНИЕ ИЗОБРЕТ ИДЕТЕЛЬСТВ ВТОРСКОМ ОПРЕД стве химимальдегид й серной путем наи раствоОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕДОМСТВО СССРОСПАТЕНТ СССР)(71) Курский государственный медициинститут(56) Авторское свидетельство СССРМ 721712, кл, С 01 М 21/02. 1977.Авторское, свидетельство СССРМ. 1051414, кл. б 01 К 21/78, 1982. Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения имизина,Известен способ определения имизина, основанный на растворении анализируемой пробы в ацетоне с последующим прибавлением ацетатэ окисной ртути и титровании полученного раствора хлорной кислотой,Недостатком данного способа является низкая избирательность,Для количественного определения имизина рекомендуется способ определения имизина путем растворения анализируемого вещества в диметилформамиде и обработки солью этилового эфира 1,3-индандоин-карболовой кислоты при нагревании на водяйой бане с последующим фотометрированием полученного раствора (авт. св. СССР М 7,.1712), Недостатком этого способа является также низкая избирательность, длительность анализа,Известен способ количественного определения хлоргидрата имизина путем титрования лэурилсульфатом натрия в хлороформном слое в присутствии индикатора диметилового желтого. В точке эквива(54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГОЛЕНИЯ ИМИЗИНА(57) Сущность изобретения: в качеческого реагента используют форв присутствии концентрированнокислоты, а анализ осуществляютблюдения зеленой флуоресценцира. 6 табл,лентности хлороформная фаза желтого цвета переходит в лиловато-красный цвет.Н едо статком дан ного. способа является невысокая избирательность, так как органические основания с анионом лаурилсульфата образуют соединения. подобные солям, которые могут экстрагироваться из водного раствора растворителем, не смешивающимся с водой, В точке эквивалентности избы- й ток лаурилсульфата образует соль с красителем, что выражается в изменении (ф окраски последнего. Длительность анализа сО также является недостатком данного способа (НТД М 42-246-81 "Драже мелипрамин" 25 мг).Известен способ определения имизина, основанный на растворении препарата в дистиллированной воде с последующим прибавлением ванадилсерной кислоты; смесь ъ окрашивается в темно-синий цвет, переходящий в фиолетово-синий; при стоянии в течение получаса окраска переходит в коричневато-лиловую (НТД 42-246-81). Недостатком данного способа является невысокая избирательность, отсутствие стабильности реакции.1789913 Известен способ определения имизина при использовании окислителя сульфата церия в присутСтвии концентрированной серной кислоты. Недостаток способа заключается в использовании окрашенного реагента желтого цвета, следствием чего является невысокая избйрФельность (появление желтой фпуоресценции одновременно с желтым окрашиванием), а это не позволяет качественно определять такиеантидепрессанты, как пиразидоп, азалептин, лудиомил идр,Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения имизина, основанный на растворении анализируемой пробы в ледяной уксусной кислоте с последующим прибавлением химического реагента дихромата калия в ледяной уксусной кислоте, дальнейшей обработкой пробы в присутствии концентрированной серной киСлоты, после чего и роводят фотометрирование полученного )крашенного продукта,Недостатком этого способа является невысокая избирательность, многокомпонентность реактивов,Цель изобретения - повышение избирательности и упрощение способа.Для этого в качестве химического реагента используют формальдегид в присутствии концентрированной серной кислоты, а анализ осуществляют путем наблюдения зеленой флуоресценции раствора,При изучении оптимальных условий протекания флуоресцентной реакции установлено, что интенсивность флуоресценции не изменяется в течение 24 ч,Формула изобретения Способ качественного определения имизина, включающий растворение и обработку анализируемой пробы химическим реагентом в присутствии концентрированной серной кислоты, от л и ч а ю щ и й с я тем, что; с целью повышения избирательности и Зависимость интенсивности флуоресценции от времени приведена в табл, 1.Найдена зависимость интенсивностифлуоресценции от соотношения взятых химических реагентов: формальдегида и концентрированной серной кислоты (табл. 2),На нулевом уровне Х 1, Х 2 интенсивностьфлуоресценции, о0,6 0,6 20 22 20 23"О Х 1 - объем формальдегида, мл;Х 2 - обьем концентрированной сернойиСлОы, Мп,Из полученного уравнения регрессииУ = 21,975+ 14,375 Х 1+ 9,375 Х 2+ 6,875 ХЗ15 выявлены условия проведения эксперимента (см, табл. 3):Х 1 0,6 0,9 1,2 1,5 1,75 2,0 2,3 2,6 2,9Х 2 О,б 0,8 1,0 1,2 1,40 1,5 1,7 1,9 2,1Прослежена зависимость интенсивно 20 сти флуоресценции от вида растворителя,применяемого для выяснения конечного эффекта реакции (табл. 4), последовательностидобавления химических реагентов (табл. 5),выявлена избирательность данной реакциив сравнении с прототипом (табл. 6); в табл. 5представлены данные по упрощению данного способа относительно прототипа,П р и м е р, Качественное определениеимизина в порошке, К 1 - 2 мг имизина приЗО бавляют 2 мл формальдегида и 1,5 мл концентрированной серной кислоты, Приоблучении ультрафиолетавь 1 м светом наблюдается зеленая флуоресценция, Анализу имизина предлагаемым способом не35 мешают азалептин, лудиомил, пиразидол,амитриптилин и другие антидепрессанты,что свидетельствует о высокой степени избирательности реакции. упрощения способа., растворение и обработку анализируемого вещества проводят путем добавления к пробе формальдегида. полученный раствор облучают ультрафиолетовым светом и по наличию зеленой флуоресценции раствора судят о присутствии имизина в пробе.1789913 Таблица 1 Зависимость интенсивности флуоресценции от времени протекания реакции(при соотношении формальдегида и концентрированной серной кислоты 2,0;1,5); и = 7Таблиц лиц пред серны оптимальные соотношения формальдегида и концентрированнойй кислоты. Определенные методом крутого восхождения; матрицапланирования 2-факторного эксперимента1789913 Таблица 4 Зависимость интенсивности флуоресценции от вида растворителя, применяемого для выяснения конечного эФфектаЗависимость интенсивности флуоресценции от последовательности добавлени химических реагентов (Формальдегида и концентрированной серной кислоты)абл Сравнение заявляемого способа со способом-прототи пособ-и ототи аявляемыи спосо о и о ению числа опе а ии изби ательно еленая флуоресценция Флуоресценция оташивание ет, Прибавление концентанной серной кислоты 1. Растворение пробы в ледянойуксусйой кислоте,2. Растворение дихромата калияв ледяной уксусной кислоте.3. Прибавление химического реагента дихромата калия в ледяной уксусной кислоте к растворенной пробе,4. Обработка пробы концентриованной се ной кислотой.