Способ получения гидроксида алюминия

ОЮЗ СОВЕТСКИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСКИ А СПУБЛИК) (11) 7/34 1)5 ГТЕНИЯ К гор ыго ли фильтро ОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕЕДОМСТВО СССРОСПАТЕНТ СССР) ПИСАНИЕ ИЗС)Б АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского научного центра АН СССР(56) Лайнер Ю.А, Комплексная переработка алюминийсодержащего сырья кислотными способами, М.: Наука, 1982, с,148 - 151,Авторское свидетельство СССР В 1381068, кл, С 01 Р 7/34, 1986.Реферативный журнал Химия 1986, М 8, Реферат 8 Л 111. Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано в производстве глинозема при азотнокислотной переработке нефелина и др. алюмосиликатов (глин, каолинов и т.д,).Известен способ получения гидроксида алюминия, заключающийся в двухстадийной нейтрализации аммиаком алюминийсодержащих азотнокислых растворов, На первой стадии раствор частично нейтрализуют газообразным аммиаком до рН=2,5 - 3. На второй стадии частично нейтрализованный и подогретый до 80 С раствор вливают через воронку с сеткой в холодный раствор нитрата аммония, содержащий 10% аммиака, до получения рН=7,0; затем пульпу нагревают до 90 С при медленном перемешивании и фильтруют, При таком способе нейтрализации гидроксид алюми(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИДА АЛЮМИНИЯ(57) Использование: в производстве глинозема при азотнокислотной переработке нефелина и других алюмосиликатов, Сущность: алюминийсодержащие растворы нейтрализуют аммиаком в автоклаве при 130 - 180 С с последующим нагревом в авто- клаве с затравкой гидроксида алюминия в количестве 25 - 150 0 от растворенного оксида алюминияАммиак подают со скоростью 0,075 - 0,30 г/ч на 1 г азотной кислоты свободной и связанной в нитраты алюминия и железа. 1 табл,ния выпадает в гранулированном виде, что позволяет получить более высокие показа 3 ния (0,5 - 0,75 ) м час обами и иметь менее влаж чем другими спосный осадок.Недостатком способа является то, что приемлемые показатели фильтрования достигаются только при отделении гидроксида алюминия от маточного раствора, При промывке же осадка происходит разрушение гранул и уплотнение осадка, что приводит к уменьшению скорости фильтрования с каждой последующей промывкой и увеличению влажности осадка, которая достигает конечной величины 83 - 85. Кроме того, способ характеризуется многостадийностью и трудно технически осуществим в крупных масштабах, 1787941скоростью,Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гидроксида алюминия, заключающийся в том, что азотнокислый алюминийсодержащий раствор полностью нейтрализуют газообразным аммиаком, после чего реакционную смесь выдерживают 2 час при 220 С в авто- клаве в присутствии затравки - А 20 зН 20, которую берут в количестве 200 от растворенного алюминия, Отбираемую из автоклава суспензию фильтрую и 2/3 осадка возвращают в цикл в качестве затравки. Остальной продукт промывают и прокаливают,Недостатком способа являются неудовлетворительная фильтруемость суспензии (см. пример 16). Кроме того, способ характеризуется высокими расходом затравки итемпературой.Целью настоящего изобретения является ускорение процесса.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения гидроксида алюминия, включающем нейтрализацию азотнокислого алюминийсодержащего раствора аммиаком, нагревание реакционной смеси в автоклаве в присутствии затравки гидроксида алюминия, фильтрование полученной суспензии и промывку осадка гидроксида алюминия, нейтрализацию раствора ведут непосредственно в автоклаве при 130 - 180 С и расходе затравки 25-150, от растворенного А 20 з, причем аммиак подают соскоростью 0,075 - 0,30 г/ч на 1 г НКОз свободной и связанной в нитраты алюминия и железа.Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного 20 25 303540 45 5055 ИЗвестен способ получения гидроксида алюминия (псевдобемита), заключающийся в том, что раствор соли алюминия, например от азотнокислотного разложения сыннырита, обрабатывают равномерным дозированием гидроксида аммония в течение 1,0 - 1,5 ч при температуре 38 - 45 С. После этого температуру повышают до 80 - 85 С со скоростью 0,7-0,9 С/мин и приэтой температуре осуществляют перемеши-10вание в течение 30 - 35 мин, Обработку гидроксидом аммония ведут до рН=7 - 8. Полученный осадок отделяют от маточного раствора, промывают и сушат. /А.с, СССРМ 1381068, кл, С 01 Г 7/34, 1988/.Недостатком способа является неудовлетворительная фильтруемость, многостадийность и необходимость постепенного нагрева суспензии со строго определенной тем, что нейтрализацию азотнокислого алюминийсодержащего раствора аммиаком ведут непосредственно в автоклаве при130-180 С и расходе затравки 25-150 отрастворенного А 20 з при непрерывной подаче аммиака со скоростью 0,075 - 0,30 г/чна 1 г НАВОЗ свободной и связанной в нитраты алюминия и железа, Таким образом, заявляемый способ соответствует критериюизобретения "новизна".При проведении патентных исследований нами не обнаружены технические реше, ния, в которых имеются признаки, сходныес признаками, отличающими заявляемое решение от прототипа. Таким образом, указанные отличительные признаки являютсяновыми, а заявляемое техническое решениесоответствует критерию "существенные отличия".При осуществлении способа по заявляемому решению происходит непрерывноеформирование и осаждение образующихсяколлоидных частиц гидроксида алюминияна поверхности затравки, в результате чегоформируется малообводненкый хорошофильтруемый осадок.При температуре ниже 130 С, расходезатравки менее 25 от растворенного А 20 зи скорости подачи аммиака выше 0,3 г/часна 1 г НКОз свободной и связанной в нитраты алюминия и железа образуется гелеобразная реакционная масса, т,е. осадокгидроксида алюминия сильно гидратирован, в результате чего фильтруемость суспензий значительна ухудшается. Болеетого, в процессе промывки происходит дополнительное обводнение осадка гидроксида и ухудшение фильтруемости,Увеличение температуры выше 180 С,расхода затравки более 150 и уменьшениескорости подачи аммиака менее 0,075 г/часне приводят к улучшению фильтруемостисуспензий, но при этом увеличиваютсяэнергозатраты, материальные потоки и длительность процесса.Таким образом, нейтрализация азотнокислого алюминийсодержащего растворанепосредственно в автоклаве при 130180 С, расходе затравки 25-150 от растворенного А 20 з и скорости подачиаммиака 0;075 - 0,30 г/ч на 1 г НИОз свободной и связанной в нитраты алюминия и железа позволяет значительно улучшитьфильтруемость суспензий за счет образования малообводненного осадка гидроксидаалюминия.Способ осуществляют следующим образом. Азотнокислый раствор от разложения алюмосиликатного сырья, напримернефелина, заливают в автоклав, вводят при40 45 50 55 перемешивании затравку гидроксида алюминия при расходе 25 - 150 фот АгОз, содеркащегося в растворе, нагревают до 130 - 180 С и подают аммиак (газообразный или раствор) со скоростью 0,075 - 0,30 г/ч на 1 г НМОз свободной и связанной в нитраты алюминия и железа. Полученную реакционную массу (суспензию) фильтруют, осадок гидроксида алюминия промывают. 20 - 60 осадка используют в качестве затравки, Остальную часть гидроксида алюминия используют либо непосредственно (например, для изготовления огнеупоров), либо перерабатывают известными методами на металлургический глинозем. Маточный раствор упаривают и кристаллизуют смесь аммиачной, натриевой и калиевой селитр - при переработке нефелина или аммиачную селитру - при переработке, например, глин и каолинов.П р и м е р 1. 1 л азотнокислого раствора от разложения нефелинового концентрата, имеющего состав, г/л: 81,0 А 20 з; 6,2 Ге 20 з: 39,2 МагО; 19,4 К 20; 420,3 НМОз связ 41,6 НМОзсвобзаливают в автоклав и вводят при перемешивании 517,5 г влажного осадка гидроксида алюминия, содержащего 23,48 А 120 з (расход затравки 150 ), Суспензию нагревают до 130 С, после чего в нее подают газообразный аммиак со скоростью 0,3 г/час на 1 г НМОз свободной и связанной в нитриты алюминия и железа. Полученную суспензию фильтруют со скоростью 770,5 л/м ч, осадок промывают горячей водой со скоростью 794,4 л/м ч, Получают 879,1 г осадка гидроксида алюминия с влажностью 66,4 , часть которого используют в качестве затравки. В пересчете на сухую массу осадок имеет состав,;68,56 АЬОз; 5,25 РеОз; 0,3 МагО: 0,1 КгО: 24,49 п,п,п.П р и м е р 2. 1 л азотнокислого раствора от выщелачивания глины, имеющего состав, г/л: 103,4 А 203; 4,35 РОЗ; 392,7 НМОзсвяз., 43,5 НМОзсвоб заливают в автоклав и вводят при перемешивании 110,1 г влажного осадка гидроксида алюминия, содержащего 23,48 А 20 з (расход затравки 25 ), Суспензию нагревают до 180 С, после чего в нее подают 3-ный раствор аммиака со скоростью 0,3 г/час МНз на 1 г Н МОз свободной и связанной в нитраты алюминия и железа, Полученную суспензию фильтруют со скоростью 780,0 л/м ч, осадок промывают 5 10 15 20 25 30 35 со скоростью 801,0 л/мч. Получают 553,0 г осадка гидроксида алюминия с влажностью 65,8. В пересчете на сухую массу осадок имеет состав, ф : 68,34 А 120 з; 2,88 Ре 20 з, 28,45 п.п,п.П р и м е р ы 3 - 15 приведены в таблице. Состав азотнокислого раствора как в примере 1, Примеры 10-15 соответствуют запредельным значениям интервалов заявляемого способа.П р и м е р 16 (прототип). 1 л азотнокислого раствора, имеющего состав как в примере 1, нейтрализуют 90 г газообразного МНз, после чего реакционную смесь помещают в автоклав, вводят при перемешивании 690 г влажного осадка гидроксида алюминия, содержащего 23,48 фАгОз (расход затравки 200 ф 6), нагревают до 220 С и выдерживают в течение 2-х часов, Полученную суспензию фильтруют со скоростью 315,2 л/м ч, осадок промывают горячей водой со скоростью 281,5 л/м ч. Получают 1091,6 г осадка гидроксида алюминия с влажностью 75,4 . Из них 727,7 г используют в качестве затравки.Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом более чем в два раза увеличить скорость фильтрования суспензии и промывки осадка гидроксида алюминия. Кроме того, снижаются энергозатраты за счет уменьшения температуры и на 50 - 175 сокращается количество продукционного гидроксида алюминия находящегося в обороте и используемого в.качестве затравки, что существенно уменьшает материальные потоки. Формула изобретения Способ получения гидроксида алюминия, включающий нейтрализацию алюминийсодержащего раствора аммиаком, нагревание реакционной смеси в автоклаве в присутствии затравки гидроксида алюминия, фильтрование полученной суспензии и промывку осадка гидроксида алюминия, о тл и чаю щи й с я тем,что, с цельюускорения процесса, нейтрализацию раствора ведут непосредственно в автоклаве при 130- 180 С и расходе затравки 25-150 от растворенного оксида алюминия, причем аммиак подают со скоростью 0,075 - 0,30 г/ч на 1 г азотной кислоты, свободной и связанной в нитраты алюминия и железа.1787941 Расход затравки, о/о от растворенного А 1203 При- мер Скоростьпромывкил/м ч Скорость фильтрования, л/мч Скорость подачи аммиака, г/час на 1 г НИСА своб. и связанной в нитраты А иЕе Температу- оС Влажность осадка гидроксида алюминия, о 5 10 15 20 Составитель В, МатвеевТехред М.Моргентал Корректор С. Пекарь Редактор Заказ 45 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 3 4 56 .8 9 10 11 12 13 14 15