Способ определения симметрии твердых тел

(19) ( 1) ОСУДАРСТВЕННЫЙО ИЗОБРЕТЕНИЯМРИ ГКНТ СССР МИТЕТОТКРЫТИЯМ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ ТОРСКО ВИДЕТЕЛ Ь СТВ К ЕНИЯ СИММЕ ование синтетидля определения(71) Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов (72) В,А,Ольшевский, С, В. Михайлов, И.Э.Махов, А,С,Куликов и А.В,Тарасов (5 б) Методы минералогических исследований, Под ред. А.И.Гинзбурга, М,; Недра, 1985, с.392.Юшкин Н.П, и др. Законы симметрии в минералогии, Л.: Наука, 1987, с,159,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛРИИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ(57) Использование: исслческих шлаков. Сущность Изобретение относится к исследованию материалов путем определения его физических свойств и может быть использовано в цветной металлургии при анализе шлаков с целью оптимизации технологических процессов за счет эффективной суперпозиции симметрии природной среды (симметрии переоабатываемого минерального сырья) и симметрии технологической среды (симметрии шлакового расплава) для наиболее полного извлечения полезных компонентов.В связи с тем, что основу металлургических шлаков составляют искусственные минералы, имеющие природные структурно-химические аналоги, свойства шлаков изучают минералогическими методами,Известен способ изучения минералогических объектов - морфометрический анализ минералов (" Методы минералогических исследований" под ред, Гинзбурга А,И., М. 55 6 01 К 33/20 // С 22 В 7/О коэффициента симметрии синтетических шлаков системы РеО-Я 02-СаО перед отбором пробы готовят смесь исходных компонентов в определенном массовом соотношении, затем смесь расплавляют в атмосфере защитного газа. отбирают пробу с последующим охлаждением с определенной скоростью, определяют габитус и дисперсность кристаллов магнетита известными методами, после чего к анализируемой пробе добавляют определенное количество Сц 2 Я и нагревают до заданной температуры, Смесь выдерживают в газовой атмосфере в течение периода времени, определяемого соотношением, с последующим охлаждением пробы и определением дисимметрии кристаллов магнетита,Недра, 1985, с,392), предполагающий отбор пробы и анализ электронно-микроскопического изображения объекта, позволяющий определить строение структурных элементов и выяснить условия образования минералов, Однако данный способ предназначен для изучения субиндивидов минерального вещества (частиц размером от п мкм до 0,2 нм), неустойчивых в условиях металлургических процессов. Это затрудняет извлечение информации и морфологии структурных элементов для определения симметрии группы сред, характеризующихся эффектами самоорганизации в условиях непрерывного внешнего тепло- или массо- обмена с образованием стационарных(диссипативных) структур, Примером подобных сред является система штейн-шлак газовая фаза, эффекты самоорганизации которой детерминируют распределение химических 1о 4 ь 4 ,3элементов, поэтому возможность управления симметрией сред посредством изменения свойств газовой фазы над расплавом имеет важнейшее технологическое значение, 5Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения симметрии твердых тел, включающий отбор пробы и морфометрический анаг из структурных элементов (Юш кин Н.ПШафрановский И.И., Янулов К.П, Законы симметрии в минералогии, ЛНаука, 1987, с.159). Известный способ включает отбор пробы среды для изготовления шлифа и последующее его изучение методом апти ческой микроскопии, причем агрегатное состояние среды - твердое, В ассоциации минералов (кристаллов) данной минералообразующей среды (по шлифу), исходя из кристаллохимических особенностей анали зируемой среды, выбирают кристалл индикатор симметрии среды, Изучают габитус (облик) кристалла-индикатора, выясняют элементы симметрии габитуса и соотносят с одной из предельных точечных групп (П,Кю ри) симметрии среды, т,е. определяют симметрию среды, Однако известный способ не позволяет с достаточной точностью определить симметрию шлаковых сред, относящихся к средам иного агрегатного 30 состояния (расплав), так как переход агрегатного состояния пробы шлака (расплав- твердое) сопровождается ее дополнительным структурированием вне анализируемой среды. 35Целью изобретения является повышение точности определения симметрии синтетических шлаков системы оксида железа (1 1) - оксид кремния (И) - оксид кальция (1).Поставленная цель достигается тем, 40 что в известном способе определения симметрии твердых тел, включающем отбор пробы и определение коэффициент диссиметрии структурных элементов, перед отбором пробы готовят смесь исходных 45 компонентов в соотношении оксид железа (11) к оксиду кремния (И, равном (2,30 - 2,35):1 (масс,), смесь расплавляют в атмосфере защитного газа, отбирают пробу с последующим охлаждением со скоростью 0,42 50 - 0,50 град/с, определяют габитус и дисперсность кристаллов магнетита известными методами, после чего к анализируемой пробе добавляют сульфид меди (1) при соотношении последнего к навеске пробы, равном 55 (0,35 - 0,45):1 (масс.) и нагревают до температуры выше температуры плавления исходной смеси, но ниже температуры плавления магнетита, выдерживают в газовой атмосфере при отношении парциального давления кислорода к пабоциальному давлению серы (0,42 - 2,50) 10 в течение периода в ремени, определяемого из соотношениядмин дмакс 11 ог11 ог С 7( рдмин рдмакс где т - период отбора пробы, с;дмин дмаксМог и Ног - количество молей кислорода в кристалле магнетика с минимальной ( дмин) и максимальной (дмакс) дисперсностью соответственно, моль;р - проницаемость шлакового расплава для кислородамоль Ог см.с с последующим охлаждением пробы со скоростью (0,42 - 0,50) град/с и определениемкоэффициента дисимметрии кристалловмагнетита.Сущностью заявленного способа является установленное авторами экспериментальным путем явление морфологическогорезонанса в шлаковом расплаве, заключающееся в повышении чувствительности габитуса кристаллов магнетита (индикаторовсимметрии) к изменению физико-химических условий среды с одновременным подавлением роста кристаллов иногоструктурно-химического типа,П р и м е р. Приготавливают смесь изнавесок порошкообразных компонентов оксида железа (11) марки "ч" и оксида кремния= 2,33;1 в области составов гомогенных расплавов системы РеО - СаО - 310 г (см, диаграмму. А.Уагааа, У,ТаКеба, У.ччазеба.ТЬегщобупав 1 с ргореп 1 ез апб зсгцссцге оГГегг 11 е з 1 адз апб Йе 1 г ргосезз 1 пр 11 сабопз,//Сапаб 1 ап Ме 1 ацг 91 са 1 С 1 цапегу, 1981, ч.20,М 2, р 130),70 г - оксид железа (11)30 г - оксид кремния (И).Количество третьего компонента - оксида кальция (11) инвариантно определяется поуказанной диаграмме системы РеО-СаОЯ 10 г (35 г - оксид кальция (11) марки "чда").Полученную смесь помещают в алундовый тигель, предварительно прокаленныйопри 900 С, Затем тигель устанавливают вгерметический реактор лабораторнойустановки с проточной атмосферой дляосуществления динамического метода установления равновесия в металлургическойсистеме (см. С,В.Михайлов, И,Э.Махов. Исследование металлургической системы штейн-газовая Фаза в условиях термодинамического равновесия при контролируемом серокислородном потенциале. //Сб. научных трудов Гинцветмета "Эффективность внедрения автогенных процессов в производстве тяжелых цветных металлов", М.1989, с,67 - 71).Для получения расплава осуществляют нагрев смеси от 25 ОС до 1250 С в течение 2 ч в проточной атмосфере технического азота (расход 10 л/ч), Смесь выдерживают при 1250 с в течение 1 ч. Пробу полученного расплава отбирают алундовой трубкой, обеспечивающей скорость охлаждения 0,50 град/с, Затем отделяют твердую пробу шлака для изготовления полированного шлифа по стандартной методике. Методом оптической микроскопии изучают полированный шлиф, определяют габитус кристаллов магнетита: кубический, С помощью линейного окуляра оптического микроскопа производят измерение дисперсности кристаллов магнетита: минимальная дисперсность - дмин = 20 мкм; максимальная дисперсность - дмакс = 100 мкм, Затем отби- рают навеску пробы полученного шлака (1,55 г), навеску сульфида меди (1) марки "ч" (0,62 г) (соотношение аСО 2 Я/шлак = 0,40:1),Фазы (Сц 23 и пробу шлака) размещают в алундовом тигле по методике изучения равновесия штейн-шлак, исключающей образование мелкодисперсной взвеси (См. Зайцев В,ЯЦесарский В,С., Ванюков А.В, и др. "Исследование процессов получения тяжелых цветных и благородных металлов", М, Металлургия, 1976 (Научные труды, МИСиС, сб. М 91, с.17 - 28),Для получения расплавов шлака и штейна (Сц 2 Я) тигель устанавливают в герметический реактор лабораторной установки и нагревают от 25 до 1250 С в проточной атмосфере, состоящей из компонентов:ангидрид сернистый технический - расход 9 л/ч,(С 02+ Й 2) поверочная газовая смесь марки "Б" - расход 0,25 л/ч, обеспечивающей парциальные давления Ро = 4 10 Па иРз = 4 "10 Па над поверхностью расплава, при этом Ро /Рз = 10, Полученные расплавы приводят в гетерогенный контакт по указанной методике. Состав газовой смеси контролируют методом газовой хроматографии,Время выдержки ( т = 12 ч) при данной температуре и расходе газовой смеси определяется из неравенствадмин дмакс02 02Т(рдмин рдмакс10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 дмингде йо 2 = 4,7 10 моль;дмакс02 - = 5,9 10 моль;дмин = 2.10 См,(рассчитано по структурно-химической формуле магнетита для кристаллов кубического габитуса данной дисперсностью дмин и дмакс).При т1,4 ч кристаллы магнетита в . данном шлаковом расплаве обладают коррозионной устойчивостью, сохраняя первоначальный габитус. При ю 35,3 ч индикаторы симметрии (кристаллы магнетита) полностью растворяют в шлаковом расплаве и симметрию шлака определить невозможно.Пробоотбор полученного шлаковоо расплава осуществляют через 12 ч (согласно времени г) с помощью кварцевой трубки, предварительно промытой аргоном и обеспечивающей скорость охлаждения пробы 0,50 град/с, равную скорости охлаждения предыдущего пробоотбора для фиксации морфологии кристаллов магнетита при равных скоростях охлаждения, Твердую пробу шлака отделяют от кварцевой трубки и изготавливают полированый шлиф, С йомощью оптического микроскопа обнаруживают в полированном шлифе кристаллы магнетита скелетного габитуса, измеряют линейным окуляром микроскопа радиус вписанной окружности в габитус (Яв = 40 мкм) и радиус описанной окружности вокруг габитуса (Во = 1110 мкм), Определяют симметрию шлака через коэффициент дисимметрии кристалла магнетита, равный отношению радиуса вписанной окружности в габитус кристалла магнетита к радиусу описанной окружности вокруг габитуса кристалла магнетитаЙв 40 мкм 0 36Во 110 мкмВывод:Анализируемый шлак имеет низкую симметрию.П р и м е р 2 (по прототипу), Осуществляют отбор пробы шлака медеплавильного производства аналогичного состава с помощью пробоотборника, Проводя 1 закалку пробы на воздухе. Из отобранного материала изготавливают полированный шлиф, С помощью оптического микроскопа в полированном шлифе обнаруживают кристаллы магнетита кубического габитуса, производят измерение параметров кубиче1767417 ского габитуса (20 х 20 мкм), Вычисляют радиус вписанной окружности в габитус (йв = = 10 мкм) и радиус описанной окружности вокруг габитуса (йо = 14 мкм). Определяют симметрию шлака через коэффициент ди симметрииК ЙВ 10 мкмпрототип = 0,71.Во 14 мкмПри сопоставлении полученных значений коэффициентов дисимметрии кристал лов магнетита (К 1 =,0,36; Кпрототип = 0,71) очевидно, что симметрия шлака, определенная по способу-прототипу, имеет завышенное значение, Это обусловлено тем, что в способе-прототипе кристаллы магнетита 15 образованы на стадии пробоотбора и вне системы штейн-шлак-газовая фаза, следовательно, габитус кристаллов магнетита имеет опосредованную связь с симметрией анализируемого шлака в отличие от предла гаемого способа, согласно которому предварительно введенные в анализируемую пробу шлака кристаллы магнетита (индикаторы симметрии) изменяют свой габитус с системе штейн-шлак-газовая фаза. 25Формула изобретенияСпособ определения симметрии твердых тел, преимущественно синтетических шлаков, включающий отбор пробы и определение коэффициента дисимметрии струк турных элементов известными методами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения симметрии синтетических шлаков системы оксид . железа (И) - оксид кремния (1 Я - оксид каль ция (И), перед отбором пробы готовят смесь исходных компонентов в отношении оксид железа (И) к оксиду кремния (11/), равном (2,30 - 2,35):1, смесь расплавляют в атмосфере защитнбго газа, отбирают пробу с последующим охлаждением со скоростью 0,42 - 0,50 град/с, определяют габитус и дисперсность кристаллов магнетита известными методами, после чего к анализируемой пробе добавляют сульфид меди (1) при отношении последнегб к навеске пробы, равном (0,35 - 0,45):1, и нагревают до температуры выше температуры плавления исходной смеси, но ниже температуры плавления магнетита,выдерживают в газовой атмосфере при отношении парциального давления кислорода к парциальному давлению серы (0,42-2,50) 10 в течение периода времени,-5определяемого из соотношения дминдмакс нн 02 нн 02где т - период отбора пробы, с;дмин дмаксИо 2 и Мо 2 - количество молей кислорода в кристалле магнетита с минимальнойдмин и максимальнойдмакс дисперсностью, соответственно, моль;р - проницаемость шлакового расплава для кислорода, ),моль 02см,сс последующим охлаждением пробы со скоростью 0,42 - 0,50 град/с и определением коэффициента дисимметрии кристаллов магнетита. Составитель В.ОльшевскийТехред М.Моргентал Корректор А,Козориз Редактор 1"роизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина 101 Заказ 3545 . , Тираж . , : . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5