Устройство для детектирования водорода

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 19) 111)51)5 6 01 й 27/62 А 1 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ К АВТО жит корпус со штуцерами для ввода и вывода анализируемого газа, нагреваемый анод, представляющий собой платиновую спираль, заключенную в активную окисью алюминия, покрытую пленкой палладия; между корпусом и анодом установлен электрод, изолированный от корпуса. К аноду и корпусу подключен высоковольтный источник питания постоянного тока, электрод соединен с усилителем малых токов, а выход усилителя - с региструющим прибором. Нагреваемый анод включен в мост сопротивлений, причем сопротивления выполнены из материала, обладающего близким к нулю температурным коэффициентом сопротивления. Одно из сопротивлений переменное, а два других - постоянные, 1 ил,Недостатком этого мет сутствие селективной чувс водороду на фоне гелия,Известен детектор для тографии, содержащий и мост с низковольтным ист жения, регистратором и тельными ячейками с чу элементами, один из котор виде нагреваемой металли другой в виде нагреваемой катализатором, в ячейку в тельный электрод, устан нитью и подключенный к изм токов, а сама нить подклю тельному полюсу дополнит ОСУДАРСТВ Е ННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР МУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Аманназаров А. и др. Методы и приборыдля определения водорода (газовый анализ). - М.: Химия, 1987, с.19,Авторское свидетельство СССРМ 1368777, кл, 0 01 й 30/72. 198,Авторское свидетел ьств о С С С РМ 1191820, кл, 6 01 К 30/6.),:, 85.(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДЕТЕКТИРОВАНИЯ ВОДОРОДА(57) Использование: аналитическое приборостроение, в частности термохимическийионизационный анализ, Сущность: содерИзобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к ионизационному анализу, и может найти . применение при разработке газоанализаторов, предназначенных для селективного анализа водорода в инертной среде,Известен ионизационный метод, основанный на использовании ионизирующих свойств радиоактивных излучений а- или р-частиц. Сущность ионизационного метода анализа состава при любом способе ионизации пробы анализируемой газовой смеси состоит в функциональной зависимости величины ионизационного тока от концентрации определяемого компонента анализируемой газовой смеси. да является оттвительности к газовой хромазмерительный очником напрядвумя измеривствительными ых выполнен в ческой нити, а нити, покрытой веден дополниовленный над ерителю малых ченак положильного высоковольтного источника напряжения, чей отринательный полюс заземлен.Недостатками данного устройства являются большая температурная погрешностьи, в этой связи, необходимость термостатирования детектора; большая потребляемаямощность для нагрева термостата, что прирешении многих аналитических задач является недопустимым.Наиболее близким по технической сущности является устройство для детектирования примесей в газах, содержащее корпуссо штуцерами для ввода и вывода анализируемого газа и газа-носителя, нагреваемыйанод, представляющий собой платиновуюспираль с нанесенной на ней окисью алюминия, покрытой пленкой палладия, который подключен к источнику питания,Между анодом и корпусом подключен источник питания, Электрод соединен с усилителем малых токов, а выход усилителя срегистрирующим прибором,Недостатками известного устройстваявляются нестабильность чувствительности путем изменения температурынагреваемого анода при воздействии окружающей температуры анализируемогогаза; недопустимо большая температурнаяпогрешность при изменении температурыанализируемого газа от -60 до 50 С; значительная зависимость от стабильности расхода анализируемого газа путем изменениятемпературы анода,Целью изобретения является повышение стабильности и чувствительности приодновременном уменьшении температурной погрешности,Поставленная цель достигается тем, чтов устройство для детектирования водородав инертной среде, содержащее корпус соштуцерами для ввода и вывода анализируемого газа, нагреваемый анод, представляющий собой платиновую спираль,заключенную в активную окись алюминия,покрытую пленкой палладия, установленный между корпусом и анод электрод, изолированный. от корпуса, причем к аноду икорпусу подключен высоковольтный источник питания постоянного тока, электрод соединен с усилителем малых токов, а выходусилителя - с регистрирующим прибором,нагреваемый анод включен в плечо мостатермонезависимых сопротивлений, диагональ которого подключена к регулируемомупо разбалансу моста источника.постоянного тока, причем в качестве регуляторатемпературы нагреваемого анода использовано смежное с анодом плечо моста, выполненное в виде переменного сопротивления,откалиброванного до температуре анода. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Такое устройство позволяет достигнуть поставленную цель путем автоматичеСкого поддержания постоянной температуры анода, независимо от величины рассеянного анодом тепла, при этом в цепи измерения ионизационного тока сохраняется постоянство чувствительности, так как цепь автоматического поддержания температуры анода не связана с цепью измерения ионизационного тока,Как показали результаты исследований, в устройствах для определения микроконцентраций водорода в инертной среде, не использовали нагреваемый анод, включеннный в мост сопротивлений, выполненных иэ материала с близким к нулю температурным коэффициентом сопротивления, не выбирали одно из сопротивлений моста переменным, а два других постоянными, одну диагональ моста через потенциометр не подключали к источнику постоянного тока, а вторую диагональ моста не подключали к входу фазочувствительного усилителя, выход которого подключен к реверсивному двигателю, ось которого механически связа- на с ползунком потенциометра, соединенного с мостом сопротивлений.На чертеже изображена схема предлагаемого устройства.Устройство содержит корпус 1 са штуцерами для ввода 2 и вывода 3 анализируемого газа, нагреваемый анод 4, представляющий собой платиновую спираль, заключенную в активную окись алюминия, покрытую пленкой палладия, между корпусом 1 и анодом 4 установлен электрод 5, изолированный от корпуса 1, к аноду 4 и корпусу 1 подключен высоковольтный источник 6 питания постоянного тока, электрод 5 соединен с усилителем 7 малых токов, а выход усилителя 7 - с регистрирующим прибором 8, нагреваемый анод 4 включен в мост сопротивлений, причем сопротивления 9 - 11 выполнены иэ материала с близким к нулю температурным коэффициентом сопротивления, сопротивление 11 переменное, а сопротивления 9 и 10 постоянные, одна диагональ моста через потенциометр 12 подключена к источнику 13 постоянного тока, а вторая диагональ моста подключена к входу фазочувствительного усилителя 14, выход которого подключен к реверсивному двигателю 15, ось которого механически связана с ползунком потенциометра 12,Работу устройства в динамике можно описать следующим образом,Через штуцеры 2 и 3 корпуса , пропускают анализируемый гаэ с расходом оптимальной величины (оптимальный расход газа выбирают иэ условия необходимой чувствительности). С помощью потенциометра 12 устанавливают рабочий ток моста, состоящего из сопротивлений 9 - 11 и нагреваемого анода 4. Если мост равновесный (наилучшие характеристики в предлагаемом устройстве можно получить при использовании равновесного моста), то выбранные сопротивления должны быть равны между собой и сигналом на входе фазочувствительного усилителя 14 и на управляющей обмотке реверсивного двигателя (РД) 15 равен нулю. В этом случае ось РД 15 неподвижна и неподвижен ползунок потенциометра 12. Если в процессе работы устройства изменяется величина рассеиваемого тепла нагреваемым анодом 4 за счет изменения температуры анализируемого газа или окружающей среды, то изменяется его сопротивление, В этом случае появляется разбаланс моста и на входе фазочувствительного усилителя 14 сигнал отличен от нуля, усиленный сигнал попадает на управляющую обмотку РД 15 и заставляет вращаться его ось, механически связанную с ползунком потенциометра 12, увеличивая ток моста, если сопротивление нагреваемого анода 4 уменьшается путем его охлаждения, например анализируемь;м газом, или уменьшая ток моста, если сопротивление анода 4 увеличивается путем уменьшения величины рассеиваемого тепла в окружающую среду, Это имеет место, потому что направление вращения оси РД 15 зависит от полярности разбаланса моста, что определяется тем - уменьшается или увеличивается. сопротивление нагреваемого анода 4, Ползунок потенциометра 12 перемещается до тех пор, пока не восстановится равновесие моста и сигнал на входе фаэочувствительного усилителя 14 не станет равным нулю, Изменяя положение ползунка сопротивления 11, можно задавать регулируемое значение температуры нагреваемого анода 4 (для определения значения температуры нагреваемого анода 4 от положения ползунка сопротивления 11 требуется предварительная калибровка).Так как инерционность цепи высоковольтного источника 6 питания, нагреваемого анода 4, электрода 5, усилителя 7 и- регистрирующего прибора 8 значительно меньше инерционность этой цепи в пределе определяется временем пробега ионов между нагреваемым анодом 4 и электродом 5, что составляет миллисекунды) инерционности цепи, содержащей измерительный . мост, фазочувствительный усилитель 14, РД 15, потенциометр 12 и источник 13 постоянного тока (в пределе инерционность этой цепи определяется тепловой инерцией нагреваемого анода 4, что составляет секунды), то система стабилизации температурынагреваемого анода 4 не влияет на величинуполезного сигнала.5 Предлагаемое устройство было реализовано в макете. В качестве нагреваемогоанода 4 использован элемент Скочинского,Его сопротивление в холодном состояниисоставляет 6,1 Ом, сопротивления 9 и 1010 такой же величины изготовлены из константановой проволоки диаметром 0,3 мм (температурный коэффициент соп 5 оотивленияконстанта составляет менее 10 град 1, чтонаходится,за пределами чувствительности15 измерительного моста), В качестве сопротивления 11 использовалось переменноесопротивление ПП 3-40, а потенциометра12 - регулировочный многооборотный резистор с поступательным перемещением. В20 макете также были использованы стандартный высоковольтный источник 6 питания постоянного тока в 300 В и низковольтныйисточник 13 питания постоянного тока смиллиамперметром (блок питания детекто 25 ров ионизации в водородном пламени и теплопроводности серийного хроматографаЛХМ). Регистрирующий прибор КСП использован в качестве фаэочувствительного усилителя 14 и РД 15, ось которого30 механически связана с ползунком сопротивления, В качестве усилителя 7 малых токов использован серийный прибор ИМТ,выход которого подключен к регистрирующему прибору с временем пробега пером35 всей шкалы менее одной секунды,Проводился анализ водорода в азоте,Доза водорода в линию азота вводилась спомощью аттестованного до затвора Д,Основное внимание уделено изменению40 порога чувствительности устройства в зависимости от изменения температуры окружающей среды в диапазоне от -60 до 50 С,Нагреваемый анод 4 в корпусе 1 помещен втермостат хроматографа Вариан 3700.45 П р и м е р 1, Через нагреваемый анод 4установлен ток 190 мА. Система стабилизации температуры анода отключена, приэтом предельная чувствительность к водороду в азоте изменялась от 6 10 об. о при50 температуре в термостате 50 С до 4 10об,% при температуре в термостате - 60 С, Необходимо отметить, что при -60 С болеечем в 1000 раз ухудшается селективность к водороду по отношению к гелию в азоте посравнению с селективностью при температуре в термостате 50 С.П р и м е р 2, Ток нагреваемого анода4 при комнатной температуре установлен 190 мА, система стабилизации его темпера1746292 оставитель А. Насимовехред М.Моргентал ктор Н, Бобкова ректор В. Гир аказ 2391 ВНИИПИ Тираж Подписноеарственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 изводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина туры включена. При температуре окружающей среды (25 С) предельная чувствительность к водороду в азоте составляет 10 об, при температуре в термостате -60 С 1,7 10 об а при 50 С 9,5 10 об.,Результаты испытаний подтвердили работоспособность предлагаемого устройства.Экономический эффект от внедрения устройства получен за счет значительного уменьшения температурной погрешности.Формула изобретен ия Устройство для детектирования водорода в инертной среде, содержащее корпус со штуцерами для ввода и вывода анализируемого газа, нагреваемый анод, представляющий собой платиновую спираль, заключенную в активную окись алюминия, покрытую пленкой палладия, установленный между корпусом и анодом электрод, изолированный от корпуса, причем к аноду и корпусу подключен высоковольтный источник питания постоянного тока, электрод 5 соединен сусилителем малых токов, а выходусилителя - с регистрирующим прибором, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения стабильности и чувствительности, уменьшения температурной погрешно сти, нагреваемый анод включен в плечомоста термонезависимых сопротивлений, диагональ которого подключена к регулируемому по разбалансу моста источнику постоянного тока, причем в качестве регу лятора температуры нагреваемого анода использовано смежное с анодом плечо моста, выполненное в виде переменного сопротивления, откалиброванного по температуре анода,