Способ получения игольчатого гамма-оксида железа

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК ИЯ ОПИСА Е ИЗОБ Е ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЭОБРЕ 1 ЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений(56) Авторское свидетельство СССРМ 882939, кл. С 01 6 49/08, 1981.(571 Изобретение относится к способу получения игольчатого гамма-оксида железа,Изобретение относится к химической технологии, а именно получению оксидных порошковых игольчатых материалов, и может быть использовано для создания магнитных материалов, позволяющих получать магнитные носители с высокими эксплуатационными характеристиками,Цель изобретения - увеличение производительности процесса, повышение чистоты продукта и улучшение его магнитных свойств.П р и м е р. В реактор, снабженный терочной мешалкой, заливают 18,5 л водного раствора хлорида железа(1) с концентрацией 100 г/л, Добавляют при перемешивании 3,6 л водного раствора гид, ЯО 1675211 А 1яз С 01 0 49/06 который применяют для производства магнитных материалов. Целью изобретения является увеличение производительности процесса, повышение чистоты продукта и улучшение его магнитных свойств, Раствор хлорида железас концентрацией 100 - 240 г/л смешивают с раствором гидроксида щелочного металла или аммония с получением суспензии с рН 6,5 - 9,0. выдерживают в неокислительной атмосфере в течение 0,05 - 1,0 ч при перемешивании, после чего концентрацию суспензии доводят до 95 - 150 г/л и окисляют ее со скоростью 0,25 - 1,5 г-ион Ге , Производительность процесса по предлагаемому способу увеличивается по сравнению с известным на 20 - 140;ь, в продукте содержание примесей Я снижается в 5 - 10 раэ, магнитные свойства его улучшаются. 2 табл. роксида аммония с концентрацией 104 г/л. Полученную бело-голубую суспензию гидроксида железас концентрацией 85 г/л и имеющую рН 7,6 выдерживают при интенсивном перемешивании в инертной атмосфере, подавая в реактор азот со скоростью 100 л/ч, в течение 0,5 ч. Продолжая перемешивание, в реакционную суспенэию вводят воздух со скоростью 140 л/ч, что обеспечивает скорость окисления 0,25 г-ион Ге /лч, Процесс ведут при 24 - 25 С в течение 2 ч 45 мин, в результате образуется оранжевая суспензия затравочных кристаллов гамма-оксигидроксида железа с рН 2.9. Последующую стадию роста кристаллов гамма-оксигидроксида железа осуществля 1675211ют одновременно введением в рабочую суспензию раствора гидроксида аммония, имеющего концентрацию 104 г/,л, со скоростью 0,34 л/ч и воздуха со скоростью 540 л/ч, Процесс роста ведут при ЗО С в интервале 5 рН 3,40 - 4,25 в течение 3 ч 45 мин с получением суспензии гаммв-оксигидроксида железа с рН 7,0.Полученный осадок гамма-оксигидроксида железа фильтруют и промывают водой 10 до содержания ионов хлора 0,005 и сушат до содержания влаги в осадке 5 ф 6, Далее полученный порошок дегидратируют в токе азота при 300 С втечение 1 ч 30 мин, восстанавливают в токе водорода при 350"С в те чение 1 ч и окисляют при 220 С в токе воздуха в течение 30 мин.Полученный порошок гамма-оксида железа имеет следующие магнитные параметры: Н=30,24 кА/м: Кл=0,578; Вг=0,2350 Та; 20 Я 0,72.Влияние параметров на производительность процесса, чистоту целевого продукта и его магнитные свойства приведены в табл.3 и 2, 25Как видно из табл.1, производительность процесса в предлагаемом способе выше производительности известного процесса на 20 - 140, при этом продукт, полученный согласно предлагаемому спо собу, обладает более высокими магнитными свойствами и содержание примесей уменьшается в 5 - 10 раз (табл,2).Формула изобретенияСпособ получения игольчатого гамма- оксида железа для изготовления магнитных носителей, включающий взаимодействие водных растворов соли хлорида железаи гидроксида щелочного металла или аммония, окисление полученной суспензии гидроксида железакислородосодержащим газом, выращивание образовавшихся частиц гамма-оксигидроксида при нагревании, последующую отмывку, обезвоживание, восстановление и окисление с получением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения производительности процесса, повышения чистоты продукта и улучшения магнитных свойств, водный раствор хлорида железаиспользуют с концентрацией 100-240 г/л, взаимодействие ведут в неокислительной атмосфере до получения суспенэии гидроксида железа ( ) с рН 6,5 - 9,0 с последующей выдержкой суспеЙзии в течение 0,05 - 1,0 ч при перемешивании, после чего концентрацию суспензии доводят до 85 - 150 г/л и окисляют ее со скоростью 0,25 - 1,5 г-ион Гел.ч,сч о -тм са оВО ЧО ГМ (Ч с 4 о ФИ И Иво о о И И Во о И Во о Э Д а а с о о В м г о о оо оВ Во оИ 0 О о о ГФ0 ВС о ь ом оФ ИОСФГ Фа о л са ОФ с О .В( м о о с В са(4 В01 (ЧОФ о о СЧо о о СЧ С 4 о о о о и (г СЧ ГЧВ о о Ф 0 сч ГЧ оО О( г 1 л М М СЧ СЧо о о И ОФИ о ф о л м (Ч о о Оа о о сЧ1675211 Таблица 2 Составитель И, СимулинаТехред М,Моргентал Корректор Э, Лончакова Редактор Е, Папп Производственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Заказ 2970 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5