Способ термообработки изделий из лейкосапфира

Фазной восстановительной реакции,Лля изделий из лейкосапФира экспериментально установлена зависи" мость Вот температуры отжига в интервавле 1800-2000 С; П = 10 (0,012 Т,6) (см 2/с)1619859Р(см)л(ч) (3)о2 В (см 2/ч)На практике величину 3 измеряют в ммПоэтому перед расчетом времени ь,для выполнения условий размерностиизмеренную в мм величинупереводятв см8(мм) 0,1 = Р(см).Из уравнений (1) и (2) получается окончательное выражение для определения длительности изотермической , выдержки при отжиге лейкосапФира в углеродной атмосФере при 1800-2000 С,(104) (см 2)л )2 10 (0,012 Т,6) 3,6 10 зс где 3 - толщина радиационно-упрочняемого слоя изделий из лейкосапФира,Выбор температурного интервала от жига кристаллов в соответствии с предлагаемым способом определяется эФФективностью диФФузионных процессов в лейкосапФире, Установлено, что достаточно эФФективно процесс "вос О становления" лейкосапФира протекает при температурах выше 1750 С, однако восстановительный отжиг при предплавильных режимах (Тдд = 2050 С) не оправдан из-за достаточно большой ве- ЗБ роятности аварийного расплава отжигаемых изделий.Отжиг в атмосФере природного газа, который в основном состоит из мета на (СН), соответствует отжигу в углеродоводородной среде и проявляет по отношению к монокристаллам комбинированное восстанавливающее действие. При отжиге по.предлагаемому способу кроме насыщения кристалла атомами водорода в кристалле увеличивается содержание анионных вакансий, концентрация которых определя" ется температурой отжига.Наличие анионных вакансий,во-первых, исключает наличие в матрице кристалла нейтральных атомов кислорода, а во-вторых, дополнительно понижает или компенсирует положительный заряд примесных ионовпереходных металлов, тем самым полностью устраняя причины появления наведенного оптического поглощения (НП) при Уй-облучения Характерной особенностью высокотем Тогда Формула (2) приобретает вид(ч)0,012 Т"19 убе в аи Фв 4, (см 2/ч) пературного . (Т От = 1730 С) отжига лейкосапФира Ь-А 1 0) в присутствии граФита является интенсивное термохимическое травление поверхности отжигаемого кристалла, Этот процесс обусловлен химическими транспортными реакциями в газовой Фазе, и его интенсивность существенно зависит от давления среды отжига. Экспериментально установлено, что для интервала температур 1800-2000 С ухудшение качества поверхности изделий в результате термохимического травления не имеет места при давлении при" родного газа в отжигаемом пространстве более 7. 10" Па. При этом увеличение давления среды отжига более 2 10 Па оказывается не целесообраззно, так как не сопровождается допол" нительным положительным эФФектом, однако приводит к конструктивному усложнению отжиговой камеры из-за специальных требований к оборудов 4 нию, работающему при повышенных давлениях.П р и м е р. Полированные пластины (окна для деФекторов) из сапФира (диаметром 25 мм, высотой 50 мм) помещают в открытый молибденовый контейнер и загружают в печь с граФитовым нагревателем. Рабочее пространство печи откачивают до давления 1.10 Па и затем заполняют природным газом до давления 7.10 Па. Печь нагревают со скоростью 700 град/ч до температуры Т, В процессе подъема температуры давление в печи увеличи49859 6ционному упрочнению отжигаемого иэделия, Применение длительности изотермической выдержки больше предлагаемой(пример 1) малоэффективно и сопровождается увеличением изменениямассы отжигаемого кристалла (3),Уменьшение давления срсы отжига до2 10 ф Па (пример б) приводит к обра зованию дефектов на поверхности отжигаемых изделий, а .увеличение давлейиявыше 2 10 ь (пример 9) неэффективно,так как сопровождается увеличениеминтенсивности наведенного поглощения 15 (сравни с примерами 2-4, 7, 8),1 аким образом, режимы, ограничен"ные пределами, оговоренными в предлагаемом способе (примеры 2-4, 7, 8),обеспечивают оптическую стойкость 20 лейкосапфира к Уф-облучению выше,чем у способа-прототипа, в среднемчем на 35-40 Ж. Формула изобретения25 Способ термообработки иэделий иэлейкосапфира, включающий их нагрев,изотермическую выдержку в газовойсреде и охлаждение, о т л и ч а ю 30 щ и й с я тем, что, с целью повышения стойкости изделий к Уф-облучению нагрев ведут в присутствии гра 9офита до 1800"2000 С в атмосфере природного газа.при давлении 7 10Ф2 10 Па, а выдержку осуществляют втечение времениФ =1,43 /(0,012 Т - 19,6) (ч),где 3 " толщина радиационно-упрочня"д 0 . емого слоя изделия на лейкосапфира, мм,6 В, смПримечание Р, Па 1 1750 9 10 2,5 0,06 1800 9 101900 9 102000 9 102050 91 О1900 2 10 ф 0,0014 0,03 0,018 0,018 0,01 0,016 2,5 2 5 2 5 2,5 2 5 0,0030 0,0045 Кристалл расплавилсяТермохимическо травление поверх- ности 0,0090 5 16вается и при достижении значения Рстабилизируется стравливанием избыточного количества газа в атмосферу.,Рлительность изотермической выдержки определяют из вышеуказанного соотношения. Например, при температуреотжига 1900 С,1 4 (Ь/2) 1 4 6 251в е ю 2 тюЛюю0,012 Т,6 3,2= 2,5 (ч).Росле изотермической выдержки температуру в печи снижают со скоростью 700 град/ч и после полного остывания печи изделия извлекают из печи.Для контроля эффективности повышения радиационной стойкости регист"рируют относительное изменение массыотжигаемого кристалла- (тп; - в )/а где шф - масса кристалла после отжи"1га;в - масса кристалла до отжига,а также интенсивность наведенного поглощения (ДР) после Уф-облучениякристалла в течение часа светом лампы ПРК,Режимы термообработки и получен"ные результаты представлены в таблице.После сравнения результатов отжига основными показателями являютсяй и 8 Как видно из таблицы, оптимальными являются режимы, описан"ные в примерах 2-4, 7, 8, Снижениетемпературы отжига до 1750 С (при"мер 1) или уменьшение длительностиизотермической выдержки (пример, 10)соответствует недостаточному радиа" 0,0010 Недостаточная радиационная стойкость,0 остаточная радионная стойкость Малоэффект,005 Прототип 0,0 ЮО 11 20,е в ю е оставитель Б.Писареваехред М,Моргентал Кор дактор М,.Бокарева С, 1 Ос Яакаэ 3095ВНИИПИ Гос ное открытиям при ГКНТ СС ., д. 4/5 1 ролзводственно-издать.льский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина., 101 Тиражрственного комитета по изо113035, Москва, П,По тения шская