Способ определения железа гидроксидов

(19) 01) 1)5 С 01 И 1/28 31 АВТОРСК 18 тельскии и обогащени ных мет А.Гунич е ельство СССР31/00, 1984(54) СПОСОБ ГИДРОКСИЦОВ ЕНИЯ 1 Щ Й ьные ксиОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР ИЕ ИЗОБРЕ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Научно-исследовапроектный институт нои агломерации руд чер(56) Авторское свидет9 1176240, кл. С 01 И Изобретение относится к методам фазового анализа руд черных металлов и продуктов их переработки и может быть использовано для определения железа гидроксидов в присутствии силикатов железа на предприятиях отрасли.Целью изобретения является повыше йие селективности анализа в присутствии силикатов железа,Согласно предлагаемому способу определения железа гидроксидов вклю чающему растворение навески, фильтрование полученного раствора и определение ж фильтрате железа гидроксидов, растворение навески осуществляют раствором щавелевой кислоты концентрацией 60-100 г/дм в присутствии раствора трилона Б концентрацией 10-15 г/дм 9 в течение 45-60 мии.В табл.1 приведены сравнител данные определения железа гидро 2(57) Изобретение относится к методам фазового анализа руд черных металлов и продуктов их переработки.Цель - повышение селективности анаюпза гидроксидов железа в присутствии силикатов железа, Навеску пробы,о измельченную и высушенную при 110 С до постоянной массы, обрабатывают раствором щавелевой кислоты концентрацией 60-100 г/л в присутствии трилона Б концентрацией 10 - 15 г/л в течение 45-60 мин, фильтруют ч в фильтрате определяют железо одним из известных способов. 4 табл. дов в различных материалах известным и предлагаемым способами.Исследования проводились на минералах железа (гидроксиде и гранате),глине и руде смешанного типа, минеральный состав которых определен расчетным способом на основании химического, минералогического, рентгеноструктурного и термографического анализов,Как следует из табл.1, точностьопределения железа гидроксндов вразличных материалах предлагаемымспособом выше чем известным,Экспериментально установлено, чтоиспользование для растворения гндроксидов железа щавелевой кислотыконцентрацией 60-100 г/дм предпочтительно, так как обеспечивает наибольшую точность определения железагидроксидов за счет более селективного растворения последнего.В табл.2 приведены значения массовой доли железа гидроксидов приразличных концентрациях щавелевойкислоты,5Как видно из табл.2, при концен"трации щавелевой кислоты 60-100 г/лточность определения была максимальной. При уменьшении концентрации кислоты ниже 60 г/л и увеличении выше 10100 г/л точность определения снижалась.Концентрация раствора трилона Б(динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты), равная 10-15 г/л, 15является оптимальной и способствуетмаксимально точному определению железа гидроксидов.В табл.З приведены значения массовой доли железа гидроксидов, определенные при различных концентрациях раствора трилона Б и концентрациищавелевой кислоты 70 г/л.Как следует из табл.З, отсутствиетрилона Б снижает точность определения - 59,0 против 61,4 Х. При концентрации раствора трилона Б 10"15 г/лточность определенияжелеза гидроксидов в различных материалах быламаксимальной (61,2-61,3 Х). При уменьшении концентрации раствора трилонаБ точность определения снижалась(59-6 ОХ). Введение трилона Б концентрации выше 15 г/л нецелесообразно, так как не способствует повышению точности определения,Экспериментально установлено влияние времени растворения навески наточность определения железа гидроксидов. 40В табл,4 приведены результаты определения железа при различном времени растворения навески,Как следует из табл.4, время растворения навески, равное 45-60 мин,является оптимальным, так как соответствует максимально точному определению железа гидроксидов из различных материалов (например, 12,2 -12,4 против 12,3 Х и т.д.). Уменьшение времени растворения навескиниже 45 мин снижает точность определения ва счет неполного растворения железа гидроксидов, Повышениевремени, растворения выше 60 мин так"же снижает точность определения засчет частичного растворения нарядус железом гидроксидов железа силикатов. Способ осуществляют следующим. образом.Навеску 0,25 г образца, содержаще го 20 Х гетита (0,05 г) и 80 Х гранатов (0,20 г), измельченную до 0,074 мм и высушенную до постоянной массы при 110 С, помещают в колбуоемкостью 250 мп, вносят в нее 0,8 г трилона Б и 60 смщавелевой кислоты концентрации 70 г/л (концентрация трилона Б составляла 13,3 г/л). Содержимое колбы нагревают на водяной бане при 95 С в течение 50 мин при периодическом перемешивании.Раствор Фильтруют через плотный фильтр. Для ускорения фильтрования применяют "сжатые Фильтры" и бумажную массу. Фильтрат собирают в стакан вместимостью 400 мл. Остаток в колбе и на Фильтре промывают горячей водой 5-6 раз.Для удаления трилона Б и щавелевой кислоты из Фильтрата, в последний приливают 5 мл серной кислоты, разбавленной 1: 1, и упаривают до объема 5-7 мл. Затем добавляют 20 мл азотной кислоты, 15 мл ЗОХ-ной перекиси водорода, закрывают стакан часовым стеклом. После бурной реакции и выделения бурых паров окислов азбта при слабом нагревании раствор упари вают до влажных солей, прибавляют 5 мл соляной кислоты и упаривание повторяют. В случае темного цвета раствора следует повторить обработку азотной кислотой. К сухому остатку приливают 7 мл соляной кислоты, обмывают стенки стакана горячей водой и растворяют соли.Железо гидроксидов в фильтрате определяют бихроматным методом.Фильтрат нагревают до 80 С, прио бавляют в него по каплям раствор хлористого олова (100 г/л) до обесцвечивания раствора и 1-2 капли в избыток.После восстановления железа (111) стенки стакана обмывают водой, приливают 20 мл серной кислоты 1 ф 9Раствор разбавляют водой до 150 мл, перемешивают, охлажцают, приливают к нему 3 мл раствора хгорной ртути (20 г/л) и снова перемешивают.Через 5 мин после того, как образуется небольшой белый осадок хлористой ртути, приливают 10 мл индикатора - дифениламиносульфоната натрия и сразу титруют раствором двухромово 15 1649366 кислого калия до перехода зеленой окраски раствора в темно-фиолетовую.Предлагаемый способ позволяет с достаточной точностью (+О 23 -э5 0,34 Х) определять железо гидроксидов в различных материалах в широком диапазоне содержания гидроксидов (20-60%) в присутствии силикатов железа, ,10 Формула изобретенияСпособ определения железа гидроксидов, включающий обработку образТа блица 1 Содержание железагидроксидов, мас.Х Содержание расчетноежелеза, мас.Х Образцы по прото- предлагатипу емымспособом гидроксидов силикатов 61,74,87,4 61,30,57,2 0,015,00,4 61,40,07,2 12,4 4,4 3,0 3,4 3,8 16,0 6,1 5,5 4,8 5,2 12,0 6,2 9,2 5,0 6,0,12,3 4,3 2,9 3,3 3,6 Та блица 2 4Содержание железа гидроксидов, мас.Х,Образцы ациях ведено 12, 4,33,3 11,0 12,2 3,8 4,2 2,9 3,4 2,4 12,7 ,4 4,6 ,4 3;5 3,о блица Образцы держание железа гидрокс мас.Х еделено: при различных концентрация раствора трилона Б, г/л асчетн,20%гетит + 80 Х гранаты60% глина + 40 Х гранаты60% гранаты + 40% глинаРуда смешанного типа Р 1Р 2 Смеси:20% гетит + 80% гранат60% глина + 40% гранатРуда Р 1 ца селективным растворителем, Фильтрацию и последующую количественную регистрацию в растворе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности анализа в присутствии силикатов железа, в качестве селективного растворителяиспользуют раствор щавелевой кислотыконцентрации 60-100 г/л, обработкупроводят в присутствии трилона Б кон.центрацией 10-15 г/л в течение 4560 мин.1649366 Таблица 4 Содержание железа гидроксидов, мас.7 Образцы материалов Время растворения, мин асчетное 3 60 70 8 12,34,3 8 3 ректор Л.Пата Заказ 1516 Тираж 403 ПодписноеНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открыт113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4 м при ГКНТ СССР Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10 Смеси:203 гетит + 803 гранать603 глина + 403 гранатьРуда сменанного типа Составитель Г.Цой Редактор Т.Лазоренко Техред С.Мигунова