Компаунд-хроматограф

(51) 5 С 01 РЕТЕНИ ИДЕТЕЛЬС С:Ф 3 ф М ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИК АВТОРСКОМУ СВ(71) Институт физической химииАН СГСР и Всесоюзный научно-исследовательский иконструкторский институтхроматографии(56) Авторское свидетельство СССРВ 819716, кл. С 01 И 30/08, 198.Авторское свидетельство СССРК 1476374, кл. С О 1 И 30/62, 1988,(57) Изобретение относится к. аналитической технике, в частности к жидкостной хроматографии, и может бытьиспользовано в аналитической практиИзобретение относится к аналитической технике, в частности к жидкостной хроматографии, и может бить.использовано в.аналитической практикепри анализе высококипящих веществ, в аналитической и препаративной хроматографии.,Цель изобретения - упрощение обработки результатов измерения и уменьшение влияния внешних воздействий.На фиг.1 представлен предлагаемыйкомпаунд-хроматограф; на фиг,2 -формы сигналов, полученных на хроматографе при анализе этилового с 1 тиртав воде,80159975ке при анализе высококипящих веществ, в аналитической и препаративной хроматографии. Целью изобретения явля" ется упрощение обработки результатов измерений и уменьшение влияния внешних воздействий в. компаунд-хроматографе. В газовой линии установлен дроссельный регулирующий орган между газовым детектором и выходом индикаторного вещества, внутри верхней . части Б-образной трубки установлен фитиль, смачиваемый индикаторным веществом. На выходе трубки установлена пробка с отверстием, радиус которого выбирают из условия (81 1 г) /ф/рС, где г - радиус отверстия в пробке;1 - высота пробки; я - вязкость паров вещества; у - плотность вещества;8 - ускорение свободного падения;Лпостоянная времени измерения; градиус Я-образной трубки 2 ил.1 Компаунд-хроматограф,(фиг.1) содер" жит блок 1 подачи, элюента, жидкостную колонку 2 сообщающиеся капилляры 3 н 4, в Я-образном капилляре 4 находится подвижная фаза 5, отделенная газовым промежутком 6 от индикаторного вещества 7, коммуникацию 8 для ввода .инертного газа, селективный детектор 9, сопротивление 10, .на выходе Б-образной трубки внутри установлен фитиль 11, смачиваемый индикаторным веществом 7, и установлена пробка 12 с отверсТием, перед входом детектора установлен дроссельный регулирующий орган 13.Устройство работает следующим образом.При выбранном расходе элюента,с-оздаваемом блоком 1 подачи, с помо 5щью переменного гидродинамическогосопротивления 10 устанавливается общее сопротивление на выходе жидкостной колонки 2, что позволяет менятьчувствительность детектирования Иуменьшать влияние внешних флюктуацийдавления, так как это приводит кизменению уровня индикаторного вещества 7 в Б-образном капилляре 4. Спрмощью дроссельного регулирующегооргана 13 устанавливается индикаторное вещество 7 на таком уровне, чтобы в диапазоне изменения концентрацийвеществ на выходе жидкостной колонки:2 оно было ниже места соединениякапилляра 4 с газовой коммуникацией6, С поверхности фитиля 11 испаряется индикаторное вещество 7, затемЗти пары через отверстие в пробке12 диффундируют в поток газа, создавая начальную концентрацию паров.На выходе газового детектора 9 устаналивается сигнал, пропорциональныйконцентрации паров индикаторногоВещества 7 в газе.30При прохождении элюата через капилляр 3 и сопротивление 10 уровеньИндикаторного вещества 7 в капилляре4 изменяется, например, увеличивает-.ся, выталкивая пары индикаторноговещества 7 через отверстие в пробке 3512 и изменяя концентрацию в газеиндикаторного вещества 7 пропорционально концентрации анализируемоговещества в элюате. Если концентрация40анализируемого вещества в элюате изменяется в виде кривой Гаусса, тосигнал детектора 9 изменяется потакому же закону. Таким образом сигнал также имеет форму гауссовой кри 45вой, Это обусловлено тем, что скорость испарения индикаторного вещества 7 с поверхности фитиля 11всегда обеспечивает концентрациюпаров в промежутке между поверхно стью вещества 7 и пробкой 12, равную50насыщенной при выбранных температуреи давлении,Отверстие в пробке выбирается исходя иэ условий оптимизации работыинтерфейса компаунд-хроматографа идинамических характеристик. Действительно,ь= у/ц где ь - постоянная времени измерения;Ч - объем пара, который равен изменению объема столба жидкости индикаторного вещества при выходе элюата из колонки (без учета сжимаемости лара);среднее значение объемного расхода пара индикаторного вещества через отверстие радиуса г в пробке, установленной на выходе Б-образного капилляра.Ч = 1 гг,ОЬ, (2)юг ф дпь (3)811где г - радиус Я-образной трубки;ЬЬ - максимальное изменение высоты столба жидкости индикаторного вещества во время выхода элюата из колонки;- вязкость паров вещества1 - высота пробки,аР = 11 а 1; (4)плотность вещества;ускорение свободного падения.Подставляя (2), (3) и (4) в уравнение (1) получаютг Ю 8 11 г 18111(5)7(гу 8 лЬ р 8 гИэ уравнения (5) получаютф 811 гг =ьП р и м е р, Жидкостная колонка 2 длиной 150 мм и диаметром 3 мм заполняется силикагелем, в качестве подвижной фазы используется вода 1 см /мин, а в качестве ,индикаторного вещества 7 - гептан, Фитиль 11 изготовлен иэ гофрированной бумаги, которая контактирует с гептаном и фиксируется пробкой 12. Из соображений наилучшего соотношения сигнал/фон и постоянной времени, не превышающей 1 с, отверстие в пробке 12 выбирается равным: 1 = 5 мм, г0,1 мм, Для детектирорования, используется детектор 9, гаэ-носитель - азот, перед входом в детектор 9 установлен регулирующий дроссельный орган 13, Жидкостная колонка 2, Б-образный капилляр 4, дополнительное сопротивление 10, дрос - сельный регулирующий орган 13 устанавливаются в термостате хроматографа, Используемого в качестве пас 5 15сивного термостата при комнатной температуре. Анализируемое вещество -раствор этилового спирта в воде вразличных соотношениях, объем дозы10 мкл,На фиг.2 приведены сигналы намасштабном усилителе 810-" А,соотношения объемных долей вода -спирт 1:200 (пик А), 1:100 (пик Б),1:16 (пик В), 1:8 (пик Г), На фиг,2видны импульсы ввода пробы в видеотрицательных выбросов.Внедрение компаунд-хроматографав аналитическую практику позволяетполучить значительный экономический.эффект за счет упрощения обработкирезультатов измерения; улучшенияпорога чувствительности, обусловленного уменьшением влияния воздействиявнешних параметров; низкой себестоимости хроматографа, позволяющегорешать широкий круг аналитическихзадач.Ф о р м у л а и з обретенияКомпаунд-хроматограф по авт. св.Р 1476374, о т л.и ч а ю щ и й с я20 где 1 -Г 25 высота пробки;вязкость паров вещества;плотность вещества;ускорение свободного падения;постоянная времени измерения ррадиус Б-образной трубки. 99759 6тем, что, с целью упрощения обработкирезультатов измерений и уменьшениявлияния внешних воздействий, Я-образный капилляр дополнительно снабжен фитилем, смачиваемым индикаторным веществом и пробкой с отверстием,расположенными со стороны газовойкоммуникации, в которую дополнительно введен дроссельный регулирующийорган, установленный между газовымдетектором и выходом Я-образного капилляра, причем радиус отверстияпробки 2 выбран из условия:154 811 г 1,тЯ 4,1599759 Составитель Е.Рожковскаяедактор Л.Пчолинская Техред М,Дидык Корректор 0 К равцов Подписное ГКНТ СССР жг л. Гагарина, 10 Закаэ 3139 Тираж 5011 НИИПИ Государственного комитета по изобретени113035 Москва, Ж, Раушская Производственно-иэдательский комбинат "Патент и открытиям праб., д, 4/5