Микрокалориметр

союз советснихСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 191 (11) С О 1 К 1 7 / 08 САНИ БРЕТЕНИ ИДЕТЕЛЬСТВ К АВТОРСКОМ нетикистворах о для исследования родных процессов в изобретения состои зова элек Цель функ дости Бюл. Р 26енное специальноебюро теплофизичес в расширениией за счетследования озможнос жности и иональных жения воз меры выполстий, а между цилиндричесы гибкиесуд выполнендов - катодаполнен в видций контакт ергии Изобретен мажет быть испольУпроводралГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР,8)Прт А, .МикрокалориИИЛ, 1963, с, 290-292видетельство СССРС 01 К 17/ОО, 1976. Изобретенне относится к теплофизическому приборостроению, а именно к микрокалориметрам для использования их при исследованиях кинетики электродных процессов в растворах и дрЦель изобретения - повышение точности измерений и расширение исследу мых параметров за счет возможности электрохимических измерений.На фиг. 1-изображен предлагаемый микрокалориметр, разрез; на фиг, 2 калориметрический блок, разрез.Калориметр содержит термастат 1, внутри которого установлено ядро 2, где размещены рабочий 3 и компенсационный 4 блоки. Каждый блок состоит из цилиндрической оболочки 5 пластин 6, выполненных из тепло ного материала и размещенных па лельно центральной оси реакционных электрохимических процесс этого калориметрические ка иены в виде отдельных пла каждой из эт,х пластин и кой оболочкой установлен элементы. Реакционный со в виде одного из электро а второй электрод - анод вы мешалки, имеющей скользя для подвода электрической 2 ил. сосудов 7, которые выполнены изэлектропроводного материала. Сверхуреакционный сосуд 7 закрыт электроизоляционной крьппкой 8, на которойимеется капилляр 9 для вводареагента при помощи микродозатора 10, имешалка 11 с приводом. Мешалка 11снабжена скользящим контактом 12 дляподсоединения к ней питания от элект, -рической цепи. Между стенками цилиндрической оболочки 5 и пластчнами 6 калометрической камеры установлена термобатарея 13, выполненная из проволочных термопар, а также установленыгибкие элементы 14,выполненные из нетеплопроводного материала. Гибкиеэлементы 14 жестко связаны однимконцом с пластинами 6, а другим -с цилиндрической оболочкой, расположены перпендикулярно к оболочке иимеют возможность перемещения (де 1578524формации) вдоль своей оси, Конструкция может представлять собой малогабаритный сильфон или просто втулку из эластичного материала, например, резиновую втулку, Реакционный сосуд подключен к положительному электроду питания электроизмерительной схемы 15, а мешалка 11 - к отрицательному электроду питания электроизмерительной схемы в качестве которой может использоваться потенциостат, Наружная по-, верхность реакционного сосуда выполнена с лысками вдоль его образующей, -для надежного контакта пластин с ним. 15 Реакционный сосуд может заменяться аналогичным сосудом с разными размерами наружного, а следовательно, . и внутреннего диаметра. Изменение диаметра отверстия для установки со О суда осуществляют с помощью изменения зазора между ним и .оболочкой. Жесткость батареи термопар обуславливает дополнительную надежность Фиксации пластин на лысках реакционного сосу да. При этом возможное перемещение пластин расчитывается конструктивно так, чтобы при минимальном диаметре установленного сосуда не возникло механических напряжений между тепло- отдающими и тепловоспринимающими спаями термобатареи.Микрокалориметр работает следующим образом.При помощи термостата 1 задают температуру ядра 2 со всеми входящими в него элементами, Реакционные сосуды 7 заполнены раствором электролита, в который при помощи микродозатора 10 могут добавляться различные жидкостные химические добавки, На40 реакционный сосуд 7 и мешалку 11 подают электрическое напряжение от электроизмерительной схемы 15, вследствие чего происходят электрохимичес 45 кие взаимодействия внутри реакционного сосуда, при этом он подключен к положительному электроду питания. Мешалка 11 обеспечивает стабильное перемешивание раствора в течение опыта, при этом скользящий контакт обес О печивает ее плавное вращение. По разности сигналов с рабочего и компенсационного блоков при помощи термобатарей 13 определяют количество тепла, выделяемое в реакционном со суде 7 рабочего блока.1На предлагаемом микрокалориметре исследовались коррозионные процессы,протекающие в алюминиево-оксидных электролитических конденсаторах, а именно, питтинговая коррозия, вызван ная ионами хлора, присутствующими в электролите конденсатора вследствие применения хлоридной технологии травления алюминиевой Фольги, Исследовались различные экзо- и эндотермические реакции. Наличие гибких элементов позволяет изменять зазор между оеакционным сосудом и оболочкой, что позволяет исследовать процессы электролиза с учетом изменения геометрических параметров анода. Это расширяет Функциональные Фозможности микрокалориметра. Отсуствие вспомогательных элементов для перемешивания элек" тролитов в реакционном сосуде повышает точность измерений за счет уменьшения постоянной времени и увеличения вероятности Фиксирования неучтенных тепловых потерь, Надежный контакт сосуда и пластин осуществляется за счет упругой деформации гибких элементов и приводит к хорошей повторяемости опытов. Кроме всего прочего, упрощается конструкция микрокалориметра,в целом.Формула изобретенияИикрокалориметр, содержащий термостат с установленным в нем ядром с рабочим и компенсационным блоками, каждый из которых состоит из цилиндрической оболочки, калориметрической камеры, реакционного сосуда, размещенного внутри калориметрической камеры, термобатарей, выполненных из проволочных термопар и установленных между стенками камеры и цилиндрической оболочкой, гибкие элементы, мешалку с приводом и электроиэмерительную схему, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности измерений при различной инерционности калориметрической камеры и повышения эффективности микрокалориметра эа счет обеспечения. возможности электро- химических измерений, калориметрические камеры выполнены в виде теплопроводящих пластин, установленных на лысках, выполненных по образующей на наружной поверхности реакционного сосуда, каждая из которых закреплена с помощью гибких элементов, перпендикулярных цилиндрической оболочке, причемРреакционный сосуд выполнен из элект51578524 6ропроводного материала и подключен ка подключена и отрицательному электк положительному электроду питания роду питания электроизмерительной электроиэмерительноЛ схемы, а .мешалсхемы.1578524 орректор Т.Палий едактор А,Рев Тираж 496 Подпинного комитета по изобретениям3035, Москва, Ж, Раушская наб,Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 10 Заказ 1908ВНИИПИ Государс Соста Техре тель В.ГусеваЛ,Сердюкова сноеи открытиям при ГКНТ ССР