Способ определения коэффициентов атомизации свинца

1191Ц СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИК ОПИСА ЗОБ ОРСИОМУ Свй 6) а(54) СПОСОБ ОПРЕАТОМИЗАЦИИ СВИНЦА(57) Изобретениеатомной и молекуявляется повышениселективности иния, Проводят двбуждение атомов ЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕН очности определ ступенчатое возинца до уровня меня - и тед ессо нетикЦел ется повы- елективносни Я ааАик за Виси ти и Нсигнал мос от спектральной пл;на фиг.2 - граф коэффициента атоми пламени,ности мощности зависимости ции от составаОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТ ЕТО ИЗОВ ЕТЕНИЯ 4 И ОТНРЫТИЯМРИ ГННТ ССО(56) Марунков А.Г., Чекалин Н.В. Экспериментальные исследования предельных воэможностей пламенного атомно-ионизационного спектрометр КАХ, 987; вып. 4. 640-641.2, 1,. Йе Са 1 ап, С,Р, Бащаеу; Меавигешепс ой Йеягеев оГ аСощкайоп 1 п ргещ 1 хей 1 апппаг Г 1 ащев" Ярессго скип. Асга, 1970, ч. 25 В, 245. относится к области ярной физики. Целью е чувствительности,Изобретение относится к области атомной и молекулярной физики и касается аналитической лазерной спектроскопии, оно может быть использовано для определения важного физического параметра - коэффициента атомизации элемента в пламени, определяющего чувствительность элементов в пламени спектроскопическими методами. Знание коэффициента томизации необходимо н ври изучении про.иОЮ,ЯЕ ГЕНИЯЯр Д, лазерным излучением с длинами голн на каждой ступени соответствен.но 283,244%,283,35, и 60015 н й еВ,б 600,5., Спектральная плотность мощности райна соответственно 1 э, ь610 вт/см, р х 1,3 10 Вт/см 2см, Последующая фотоионизация возбужденных атомов осуществляется с длиной волны1270 нм, Снимают зависимость фотоиониэационного сигнала 11 от спектральной плотности мощностинасизменяют до значенийпри которых наблюдается отклонение от линейной зависимости 11А )где А - константа, такое, при котором Ц (= 1/2 А о" , Опреде"иасляют Ц = 2 П (и рассчитывают коэффициент атомизации по формуле= С 11 /(е ЧМ ), где С " емкость коллектор-горелка; 7 - эасвечиваемый объем пламени е - заряд электрона; и 01 - концентрация определяеМого элемента в пламени. 1 з.п.ф-лы,2 ил,происходящих в пл химических реакци ью изобретения явл чувствительности, очности определени фиг,1 изображен гр фотоиониэа цнонного5 14681Эксперимент проводили следующим образом.Раствор РЬ(МО ) н дистиллированной воде концентрацией 100 нг/мл рас. - пылялся со скоростью 1,5 мл/мин в пламя щелевой горелки,от прибора АА 8-1, Расход воздуха 10 л/мин, соотношение ацетилен-воздух варьировалось от 1:10 до. 1:4. Коллимированные лучи лазеров, ограниченные диафраг- . мой диаметром 0,5 мм, распространялись вдоль оси горелки на высоте 10 мм от нее. Коллектор - охлаждаемый водой параллелепипед 50 ф 20 ф 10 ммрасполагался параллельно лучам с плоскостью шириной 20 мм, направленной к горелке, на расстоянии 12 мм от нее, На коллектор подавалось напряжение 800 В, горелка заземлялась. Сигнал с коллектора через интегрирующую цепочку поступал на осцилло-. граф.Бьщи определены значенияспектральных плотностей насыщения на 2 возбуждаемых переходах"(а ). - 1,310 Вт/сиф си и вмбраны рабочи.е эначещея 1, иобеспечиваащие режиим иасищеиия пе- реходов 461, Способ определения коэФФициев-,тов атоиизацни .свипща в пнаиеиах,вкпючаецнй распьщенйе раствора, со-.держащего исследуемый элеиент, впламя у а тоии за 9339 злеиенч,а 1 Оитич Фсф 45 кое возбущдеиие атомов в вмиени,регистрацию сигнала от атоиов определяемого элемента и вычисление концентрации определяемого элемента икоэФФициента атойиэацни, о т л и" бО ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюувеличения чувстнительности, селективности и точности определения козф"Фициента атомизации, проводят двухступенчатое возбуждение атомов свин-, 55 ца лазерным излучением со спектральной плотностью мощности соответственно р, 10-10 вт/смфсм",)а1,3. 10 -210 вт/сиисм , с последующей ионизацией возбузденных 10 Ит/си оси , Р 2ф 10 Вт/смк си 1 Увеличение , и 3 а ванне указанных величин иецелесообраэно, так кактребует применения более мощных ла, зеров и может щщвести к иногоФотон" ной иоииэапии находящихся в пламени носторониих атомов и молекул и соответственно к понижению чувствительности определения ,В определенных выше условиях снята зависимость дютоионизацнонного сигнала Ц Г(р ) в диапазоне Оэ 4.10 Вт/см см(фиг.1) покоторой определены " = 3 10 Вт/смф. си . и величина О, ( " ), Затем по форйуле (1) рассчитаны коэффициенты атомизации свинца в пламени ацетилен- воздух. Ио рассчитывалось по известной методике.В,описанных условиях эксперимента значение коэффициента атомизации свинцаи пламени ацетилен-воздух оказалось равным 0,745 ф 0,915 при концентрации свинца в растворе 100 нг/мп. 8 6Варьированием соотношения горючий гаэ - окислитель снята зависимость коэффициента атомизации от состава пламени (фиг.2).При концентрации свинца 100 нг/мл отношение сигнал/шум при максимальном значениипревышает 10 , что% позволяет определять в широком диапазоне концентраций вплоть до 0,1 нг/мп - содержаний. свинца в би-, дистиллированной воде, Если использовать воду специальной очистки,где содержание РЬ(0,1 нг/мл и очищенные от примесей РЬ горючий гаэ и, окислитель, чувствительность можно увеличить еще по крайней мере на порядок.Таким образом, преимущество спосо ба iо сравнению со способамю, ис-. пользуюяоми атомную абсорбцию, состоит в том, что используется неоптическая регистрация сигнала (элек" тронов) с э 4 Фективностью ю 1; Это обеспечивает высокую чувствитепь" ность метода. Нснользование рввииов насщцения переходов не требует знания сия осщдщяторов, оаибка в определении которых дает осювиой вкаад в систематическую ЙОФфриииоств Ои редюиеяия кбэЯВП 9 ФФитюв атемизай 9 ю другвее метода. Иеиоиьмвавие ступенчатого лазерного воэбузщеииа обеспечивает высокую сенективвоств Воэбущц ения 1 принципиально иереалм зуемую в атоико-асорбционних ието- дахе формула изобретенийфдм дУу/ у ф Составитель О. Вадтиеваактор Е, Кравцова Техред И,Дндык Корректор Ие Шарщщщ Й щ Фщ щ щ щей е щщ щщщщщ 1 щщще ш щищ щ а ащщщщщщ щщщ Заказ 2443ВНИИПИ Государственног113035 иям и открытиям наб., д, 4/5 ГКНТ ССС эобрете Раушск комитета иМосква, ЖПроизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Уагород, ул. Гагарина,1 атомов лазерным излучением с плотностью мощности3 10 -10 Вт/см смаснимают зависимость О фотоионизационного сигнала О от спектральной плотности мощностификсируют зна.чение Ог, при котором наблюдается отклонение зависимости Б(,) от линейной И рассчитывают коэффициент ато С 0 НФмиэацИи по формуле О = - гдее 11 оэц.вщ кГ20 С - емкость коллектор-го" релка, 7 " эасвечиваемый объем пламени, е - заряд электрона, И цконцентрация определяемого элемента в пламени.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что двухступенчатое возбуждение атомов свинца осуществляют излучением с длинами волн на кавдой ступени соответственно 283,25 нм й ,й 283,35 нм и 600,15 нм 4 6 с 600,25 нм с последующей ионизацией лазерным излучением с длиной волны Ъ = 1270,нм.