Способ атомно-абсорбционных измерений

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКСИЮУ С 8 ИДЕТЕЛЬСТВУ объедиССР985Р 9. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(57) Изобретение относится к технике аналитического контроля. Цель - повышение чувствительности. В способе атомно-абсорбционных измерений возбуждение источника излучения осуществляют импульсами тока, изменяющимися по амплитуде. Выделение , аналитического сигнала проводят путем измерения коэффициентов атомного поглощения анализируемого элемен.801453189(50 4 С О 1 Л 3/42 е С 01 0 21/72 та при различной ширине контура резонансной линии. Возбуждение источника излучения осуществляют последовательностью из 4 импульсов тока.При этом первые два импульса излучения регистрируются на длине волнырезонансной линии анилизируемогоэлемента, третий и четвертый импуль .сы - на длине волны дополнительнойлинии. По аналитическому сигналу,выделенному на длине волны резонанс.ной линии, и по уровню ослабленияинтенсивности третьего импульсаизлучения проводят нормирование интесивности четвертого импульсаизлучения. Концентрацию анализируемого элемента определяют по повышению интенсивности излучения пронормированного импульса, соблюдая следующее условие 2 И/Ю 1 6 Л 11 ю /Вд,где 31 р, В 1 де - приращение интенсивностей соответственно резонансной и дополнительной линии излучения; 51 - приращениеамплитудыимпульса тока возбуждения источникаизлучения. 1 ил25 Изобретение относится к технике аналитического контроля веществ и спектральному анализу и может быть использовано в средствах атомно-абсорбционной спектрометрии для экспресс-анализа технологических про,дуктов на предприятиях различных отраслей народного хозяйства: цветной и черной металлургии, химии, 10 геологии, медицине и др.Цель изобретения - повышение . чувствительности атомно-абсорбционных измерений.На чертеже изображена блок-схема устройства, реализующая предлагаемый способ.Устройство состоит из спектральной лампь 1 1, атомизатора 2, монохроматора 3, в состав которого входит 20 устройство 4 модуляции длины волны, фотоприемника (ФЭУ) 5, блока 6 измерения аналитического сигнала, выделенного на резонансной линии. Вход блока 6 соединен с ФЭУ 5, а выход подключен к первому управляющему входу задатчика 7 амплитуды четвертого импульса. Блок 8 регистрации фонового поглощения третьего. импульса, вход которого соединен с 30 ФЭУ 5, с помощью выхода через корректор 9 подключен одновременно к управляющему входу задатчика 10 амплитуды третьего импульса и к второму управляющему входу задатчика 7. Через измерительный блок 11етвертого импульса ФЭУ 5 подключенк регистратору 12. Выход задатчика13 амплитуд последовательности сдвоенных импульсов соединен с выходами 40эадатчиков 10 и 7 и подключен к входу стабилизатора 14 .импульсов тока, выход которого соединен со спекгральной лампой 1. Входы синхронизации устройств 4, 6, 7, 8, 10, 4511 и 13 соединены с командным уст. ройством 15.Способ осуществляют следующим обРазом.По команде с устройства 15 задатчик формирует сигнал в виде сдвоенных импульсов. Этим сигналом управляется стабилизатор 14 импульсногоока, на Выходе которого действуютв этот момент два различных по амтлитуде импульса тока возбужденияспектральной лампы, при этом амплитуды импульсов тока выбраны так,Чтобы обеспечить учет фонового поглощения за счет эффекта уширения линии излучения. Импульсы излучения выделяются мондхроматором 3, устройство модуляции 4 которого по команде с устройства 15 фиксируется на значении длины волны резонансной линии, Тем самым обеспечивается выделение светового сигнала первых двух импульсов на резонансной линии анализируемого элементаВыделенный световой сигнал преобразуется ФЭУ 5 в электрический, который обра. батывается блоком 6, на выходе которого формируется управляющее напряжение, пропорциональное атомному поглощению с учетом фонового ослабления на резонасной линии, Выходное напряжение с блока 6 фиксируется на время действия третьего и четвертого импульсов и поступает на первый управляющий вход задатчика 7. По завершении действия сдвоенных импульсов по команде с устройства 15 задатчиком 10 и стабилизатором 14 формируется третий импульс возбуждения спектральной лампы 1, излучение от которого выделяется с помощью модуля" тора 4 на длине волны дополнительной линии. Из спектра источника излучения выбирается дополнительная линия, исходя из условия31 р 41 дюп2 -т-д1 Пройдя преобразование в ФЭУ 5, сигнал направляется в блок 8, который осуществляет учет фонового бс" лабления на длине волны дополнитель ной линии, Вырабатываемый на выходе блока 8 сигнал через корректор 9 управляет задатчиками амплитуд третьего и четвертого импульсов (соответственно 10 и 7) . Посредством управления амплитудбй третьего импульса осуществляется коррекция по компенсационному принципу фонового поглощения на длине волны дополнительной линии и, кроме того, выра-. батывается сигнал коррекции на задат" чик 7 амплитуды четвертого импульса. По окончании действия третьего импульса формируется задатчиком 7 четвертый импульс, начальная амплитуда которого равна начальной амплич туде третьего импульса. В процессе формирования четвертого импульса тока его амплитуда увеличивается за счет действия сигналов, поступа14531 3ющих с устройств 6 и 9. При этомуправляющий сигнал с блока 6 даетприращение тока (и, как следствие,света), соответствующее атомномупоглощению на резонансной линии сучетом фонового поглощения, а управляющий сигнал с корректора 9 обеспечивает учет фонового поглощенияна длине волны дополнительной линии. Сформированный таким образомсветовой сигнал - четвертый импульсвыделяется на длине волны дополнительной линии, преобразуется вФЭУ 5 и направляется в измерительный .блок 11, где осуществляется егообработка с последующей регистрацией на регистратор 12. Синхронизацияработы устройства осуществляется ко,мандным устройством 15.,20Таким образом, поскольку при работе устройства (фиг.1) соблюдаетсяусловие 41 р д 1 дои2 -т- А А 30 35 Формула 40 45,кщимися поамплитуде,выделение аналити-,. то приращение сигнала, выделяемого в блоке 11, в два раза больше падения сигнала на выходе блока 6, чем и обеспечивается повышение чувствительности измерений, а введение корректировки фонового поглощения на длине волны дополнительной линии повьппает точность измерений.Выбор амплитуд импульсов. токов возбуждения определяется значением 1номинального рабочего тока для данного типа спектральных ламп. При этом. амплитуды первых двух импульсов достаточно жестко определены, что обусловлено необходимым для учета фонового поглощения соотношением ширин контуров резонансной линии .(для используемых ламп полого катода типа ЛС соотношение амплитуд токов .порядка 25 мА и 500 мА), Изначально равные друг другу амплитуды третьего и четвертого импуль,сов выбираются на уровне, где реализуется соотношение 2 б 1 йд - 11 Аоа/Ь (для исслудемого типа ламп ЛС - это диапазон амплитуд токов от 25 до 50 мА). Третий импульс служит для учета фонового поглощения на дополнительной линии и его амплитуда непосредственно не связана с ,изменением выходных сигналов с ФЭУ :от первых двух импульсов. Результи,рующее измерение проводят на четвертом импульсе, выделенном на дополнительной линии, поэтому на управле ние амплитудой тока четвертого импульса действуют сигнал коррекции фонового поглощения на дополнительной линии и сигнал атомного поглощения от первых двух импульсов.уже с учетом фонового поглощения на резонансной линии.Компенсационный принцип коррекции фонового поглощения на дополнительной линии по третьему импульсу реализуется путем сравнения действу-, ющего сигнала с опорным уровнем сиг нала, соответствующего начальной амплитуде импульса, При наличии фонового поглощения регистрируемый сигнал ослабляется, возникает сигнал разбаланса с опорным уровнем. Этим сигналом разбаланса изменяется амплитуда тока возбуждения третьего и четвертого импульсов до тех пор, по ка сигнал разбаланса, сформированный по третьему импульсу, не станет равным нулю. Такимо образом, проводится одновременно коррекция амплитуд третьего и четвертого импульсов, 1Коэффициент 2 определен по результатам экспериментальных исследований. Из принципиальных соображений чем больше коэффициент, тем выше чувствительность измерений, однако на практике при исследовании .спектральных распределений источников линейчатого излучения достаточно редко встречаются дополнительные линии, соответствующие коэффициенту 2. изобретения Способ атомно-абсорбционных измерений, включающий возбуждение источ" ника излучения импульсами тока, изменя,ческого сигналапутем измерения коэффициентов атомного поглощения анализируемого элемента при различной ширине контура резонансной линии излучения, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повьппения чувствительности измерений, возбуждение источника излучения осуществляют последовательностью из четырех импульсов тотока, при этом первые два импульсаизлучения регистрируются на длине,волны резонансной линии анализируемого элемента третий и четвертый импульсы - на длине. волны дополни"1453189 д 1 р Л 1 дфол 1 л где д 1 р,14 бд Составитель Б,ШирокТехред Л,Олийнык ктор Э.Лончакова ла едакт Подписно Тираж 46 Заказ 72 1/35 ВНИИПИ Госуда при ГКНТ СССР енного комитета по изобретениям и открыти 13035, Москва, Ж, Раушская.наб., д, 4/ ектная,роизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул тельной лнии, по аналитическому сигналу, выделенному на длине волны резонансной линии, и по уровню ослабления интенсивности третьего им 5 пульса излучения проводят нормирование интенсивности четвертого им" пульса излучения, а концентрацию анализируемого элемента определяют по повышению интенсивности излучения пронормированного импульса, соблю"дая следующее условие приращение интенсивно-.стей соответственно резонансной и дополнительной линии излучения;приращение амплитудытока возбуждения источника излучения.