Газовый хроматограф с программированием температуры

(19) (11) 01 Н:30 30 ОПИСАН Е ИЭОБРЕТСВИДЕТЕЛЬСТВУ ИЯ АВТОРСН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) Авторское свидетельство СССР Э 505959, кл. С 01 И 31/08, 1974,Авторское свидетельство СССР В 994982, кл. С 01 Я 31/08, 1981. (54) ГАЗОВЫЙ ХЮМАТОГРАФ С ПРОГРАММИРОВАНИЕМ ТЕМПЕРАТУРЫ(57) Изобретение относится к газовым хроматографам с программированием температуры, осуществляющим количественнцй анализ продуктов нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности. Целью изобретения является повышение точности количественного анализа прк малых расходах газа-носителя. В газовый хроматограф с программировакием температуры введена дополнительная газовая линия от источннка газового носителя к колонке. На этой газовой линии установлены регулирующий клапан, элемент сравнения и два дополнительных дросселя. Управ.ляющие камеры через первый дополнительный дроссель связаны мекду собой и подключены к выходу сравнительной колонки, соединенному с ячейкой детек-тора через второй дополнительный дроссель2 ил.4099Изобретение относится К хроматографам и может быть использовано для анализа продуктов технологических установок нефтеперерабатывающей,нефтехимической и других отраслей промьпплениости, где необходимо осуществлять количественный анализ состава продуктов.Цель изобретения - повышение точности количественного анализа состава пробы при малых расходах газа-носителя.На фиг.1 изображена принципиальная схема газового хроматографа с 5 программируемой температурой; на фиг.2 - регулирующий клапан.Устройство содержит задатчик 1 давления, связанный с источником 2 сжатого воздуха, соединенные с ис точником 3 газа-носителя первый 4 н второй 5 регуляторы давления. В термостате б установлены идентичные иэмерительная 7 и сравнительная 8 колонки, подключенные к ячейкам 9 и 10 25 детектора 11. К входу сравнительной колонки 8 подключен регулятор 12 рас" хода, вход которого через дроссель , 13 связан с первым регулятором 4 давления, а выход - с управляющим вхо дом второго регулятора 5 давления, выход которого связан с входом измерительиой колонки 7 и устройством 14ввода пробы.35Кроме того, устройство включаетрегулирующий клапан 15, два дополнительных дросселя 16 и 17 и элемент 18 сравнения. Камера 19 задания элемен,та 18 сравнения подключена к задатчи ; ку 1 давления, а управляющие камеры20 и 21 элемента 18 сравнения связа, ны между собой через первый дополнительныйй дроссель 1 б и подключены к выходу сравнительной колонки 8, сое,диненной с ячейкой 10 детектора 11 через второй дополнительный дроссель 17.Вход и выход регулирующего клапана 15 подключены соответственно к вы-50 ходу первого регулятора 4 давления и входу регулятора 2 расхода. Для обеспечения регулирования малых расходов регулирующий клапан 15 (фиг.2) вы, полнен в виде игольчатого дросселя (например дросселя УСЭППА), регулиру-кнций орган которого - подпружиненная игла 22, которая соединена с мембраной 23 пневмопривода.24. Корпус клапана 15 состоит иэ соединенных между собой частей 25 и 26,между которыми установлена прокладка27. В корпусе выполнены седло 28,входной и выходной каналы 29 и 30.Между пневмопрнводом 24 и корпусом,.:установлена прокладка 31. Надмембранная полость А (управляющий вход клапана 5) подключена к выходу элемента 18 сравнения. Этот выход формируется в линии между связанным источником 2 сжатого воздуха соплом 32 идросселем 33.Устройство работает следующим образом,Перед пуском хроматографа для непрерывной работы производится настройка необходимого заданного методикойанализа значения расхода Я газа-носителя. Эта настройка осуществляетсярегулированием сопротивлений дросселей 13 и П при постоянной начальнойтемпературе колонок 7 и 8, а такжедросселя 1 б при пробном пуске хроматографа (без ввода пробы) для работыв режиме программирования температуры термостата б.При регулировании дросселя 13 всравнительной колонке 8 автоматически с помощью регулятора 12 расходаустанавливается Рабочий расход Я,равный необходимому (заданному) расходу 0 и отслеживаемый с помощьювторого регулятора 5 давления,в измерительной колонке 7, Контроль регулируемых расходов осуществляется. поустановленным на время настройки контрольному расходомеру, подключенномук выходу дросселя 17, и образцовомуманометру, подключенному к входудросселя 17 (контрольные приборы непоказаны).При настройке сопротивления дросселя 7, представляющего собой капилляр, задаются условием: минимальноезначение диапазона изменения давле-.ния, соответствующее минимальномурасходу Гчщ, должно быть не менее,чем в сто раз больше порога чувствительности (5 мм вод.ст. при даннойсхеме подключения) элемента 18 сравнения, т.е. не менее 500 мм вод.ст.(0,05 ати).Сопротивление дросселя 7 подбирается до наладки прибора путем изменения длины капилляра, образующегодроссель.В результате, порог чувствительности элемента 8 сравнения .Регулируя сопротивление дросселя 16, добиваются такого увеличения дополнительного расхода о, при котором расход газа-носителя через колонку 8 в процессе программирования 55 составляет не более 7 от минимального расхода (5 нсм /мин). При проб 3ном пуске хроматографа настройка дросселя 16 производится в режиме5 программирования температуры.В результате нагрева колонки 8 ее сопротивление увеличивается, что приводит к срабатыванию регулятора 12 расхода, стабилизирующего приток га- О за-носителя в объем Ч, образуемый на входе сравнительной колонки 8 линиями связи регулятора 12 расхода с колонкой 8 и вторым регулятором 5 давления, а также управляющей камерой последнего. В связи с тем, что регулятор 12 расхода обеспечивает приток газа-носителя в указанный объем при постоянном заданном расходе, а отсек газа-носителя из объема осуществляется при увеличивающемся с постоянной скоростью сопротивлении сравнительной колонки 8, на .входе последней возрастает давление Ре . Однако из-за переходного процес са, происходящего на входе колонки 8, возрастание давления Р отстает от скорости нарастания сопротивления колонки 8, что приводит к уменьшению расхода газа-носителя через колонку 30 8 по отношению к заданному значению расхода. Это приводит к уменьшению давления на выходе сравнительной колонки 8. Уменьшающееся давление передается непосредственно и через дроссель 16 в управляющие камеры 20 и 21 элемента 18 сравнения, в результате чего на выходе последнего в линии между дросселем 33 и соплом 32 формируется давление Реыпропорцио нальное скорости уменьшения давленияна выходе колонки 8. При этом открывается регулирующий клапан 15, увеличивая расход газа-носителя через колонку 8 на величину ОбмоьПри указан- д 5 ной на фиг.1,обвязке элемента 18 срав" кения, а именно камера 19 задания выполнена в виде проточной камеры с заглушенным выходом, а выход сформирован между дросселем 33 и соплом 32 питания, обеспечивается наибольшая чувствительность измерения давления на выходе сравнительной колонки 8. температуры равен заданному расходуОз, При выравнивании расхода газа-но"сителя по всей линии от регулятора 5расхода цо дросселя 17 изменение давления на выходе сравнительной колонки 8 прекращается, что ведет к закрытию регулирующего клапана 15 присохранении постоянного расхода Яр Язчерез колонку 8. При этом при минимальном значении установленного рабо- .Ячего расхода Я = 5 нсм /мин из-эа наличия порога чувствительности элемента 18 сравнения возможная ошибка стабилизации расхода составляет +0,5 Хот установленного расхода.После проведения указанной настройки сопротивлений дросселя 3 и дополнительных дросселей 16 и 17 хроматограф включают для непрерывной работы, Лля этого производится пускхроматографа с помощью автоматическидействующего в циклическом режимепрограмматора анализа не показан),Последний осуществляет ввод пробы.визмерительную колонку 7 с помощьюустройства 14 и формирует сигналыначала и конца программируемого увеличения температуры в термостате 6с помощью программирующего регулятора температуры не показан).В процессе увеличения температурыв термостате 6 хроматограф обеспечивает количественный анализ пробсмеси, все компоненты которой проявляются в детекторе при стабилизированном на заданном уровне расходе.При этом стабилизация расхода осуществляется указанным образом,Таким образом, использованиепредлагаемого изобретения обеспечивает постоянство расхода носителя через колонки в течение всего временицикла анализа с программированиемтемпературы, При этом точность количественного анализа повышается.Формула изобретенияГазовый хроматограф с программированием температуры, содержащий задатчик давления, соединенные с источником газа-носителя первый и вто- рой регуляторы давления, установленные в термостате и подключенные к ячейкам детектора, измерительную и сравнитеЛьную колонки, вход первой из которых связан с устройством вво-:УО/39 847 Лодписно ак роизв-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5 140991 б 6да пробм и выходом второго регулято- и восход регулирующего клапана подклюра давления, а к входу второй колон- чены соотвефственно к выходу первого, ки подключен регулятор расхода, вход регулятора давления и входу регуля которого через дроссель связан с пер тора расхода, а управляющий вход ревцм регулятором давления, а выход - гулирующего клапана соединен с выхос управляющимвходом второго регуля-, дом элемента сравнения камера зада- тора давления, о т л и ч а ю щ и й -ния которого подключена к задатчику с я тем, что, с целью повьииения точ" давления, а управляющие камеры через ньсти количественного анализа соста- щ первый дополнительный дроссель свява пробы при малых расходах газа"но" .яаны между собой и подключены к выхосителя, в него введены регулирующий ду сравнительной колонки, соединенкпапан, элемент сравнения и два до- ному с ячейкой детектора через втололнительнцх дросселя, прн этом вход рой дополнительный дроссель.