Способ определения упругости пара

-109.я, 1969,95.Шервуд Т,й. - Л.: Рид Р ПрауснСвойства газов иХимия, 1982,Карапетьянц МТемпература кипенщенного пара углеГостоптехиздат,(57) Изобретениениям физико-химичвеществ. Цель - иопределения упруг ен Туанге.давление насыодов, - М.: ИЯ УПРУГОСТИ змере- ристик относится к еских характе овышение точн ости пара в о тиасти СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт химАН СССР.Х Чия иводор1961.ЛЕН низких величин и снижение трудоемкос" ти определения. Способ включает ввод в поток газа-носителя произвольного количества анализируемого образца, отделение анализируемого вещества от примесей, охлаждение газового потока до температуры определения, насышение газа-носителя парами анализируемого вещества при этой же температуре, регистрацию интенсивности сигнала по высоте ступени детектором по плотности и пламенно-иониэационным детектором; ввод в поток газа-носителя произвольного количества вещества-стандарта, упругость пара которого при температуре определения близка к упругости пара анализируемого вещества, отделе- Й ние вешества-стандарта от примесей, охлаждение газового потока до температуры одределения, насыщение газа- носителя парами этого вещества прнФ этой же температуре, регистрацию ин- . тенсивности сигнала по высотам ступеней на тех же детекторах, По полученным н известным данным определяют наиболее достоверное значение. 1 табл,)408359 трудоемкости определения.Определение упргости пара ряда нысококипяних веществ проводят в области 0,5"10 фмм рт.ст т.е. в области, в которой измерения проводлт 15обычно с помощью эффузиометрическогометода.П р и. м е р. В поток газа-носителя (азот) микрошприцом вводят произвольную по величине пробу анализируемого вещества, отделяют это вешествоОт примесей, охлаждают газовый потгок до температуры измерения, насыщают газ-носитель парами этого вещества при этой температуре и измеряют 25высоту ступени, зарегистрированнойдетектором по плотности,После регистрации этой ступенимикрошприцов в поток газа-носителявводят произвольную по величине пробу вещества-стандарта, отделяют этовещество от примесей, охлаждают газовый поток до температуры измерения,насыщают газ-носитель парами этоговещества и измеряют высоту ступени,зарегистрированную тем же детектором,После регистрации этого сигналаповторяют в той же последовательнос".ти все укаэанные операции для анализируемого вещества и вещества-стандарта, последовательно ионизируютпары этих веществ в пламени ПИД, из"меряют высоту ступени, зарегистрированную пламенно-ионизационным детектором. Затем снижают температуру насышения до требуемой температуры,соответствующей низкому значениюупругости пара, повторяют в той жепоследовательности эти же операциидля аналиэируемого вещества и вещества-стандарта, проводят измерение высот ступеней,. зарегистрированных дляэтих веществ при этой температуре ио, низационным детектором.Температура насыщения газа-носителя парами обоих веществ соответству"55ет температуре, при которой кон-;центрация насыщенного пара в газеносителе находится в пределах линейоР х(т,1 К" х ид,(т,2 ф о.Р,т (т,2" К сЬ стай(т,2(5) (6) Расчет упругости пара при температуре определения Т 1 производят поформуле, полученной на основании 40 формул (1-б) 12 ст- Мв фх т аю ев аеасст т 1Н где Ьу1Ьк в ЬстЦ 4 т 1 Изобретение относится к области измерения физико-химических характеристик веществ и может быть использовано в различных областях науки и техники, в частности в химической и нефтехимической промыплепности.Цель изобретения - увеличение точности определения упругости пара в Области низких величин иснижение ности обоих детекторов. В качестве стандартного вещества выбирают вещество, наиболее близкое к анализируемому по молекулярной массе и велзщине значения высоты ступени, зареги стрированной при использовании детектора по плотности.Высота ступни, зарегистрированной детектором по плотности, для анализируемого вешества и вещества стандарта при температуре насьппения Т, связана с упругостью пара выра- жениями х(т,2 "(т,2 М о 1 Р фф К Ь щ.,.вава. ст (т. 2 пл 1 11 у (2) Ст,2 ста в случае пламенно-ионизационногодетектора выражениями Высота ступени, зарегистрированной пламенно-ионизационным детектором, для этих веществ при температуре насышения Т 1 связана с упругостью пара выражениями соответственно Р = ( - -) ( - -) ( ) о Ь хЬст пх ст т 1 х д Г ст фф 7 1 1- высоты ступеней, и тазарегистрированных с использованием детектора по плотности и иониза" ционного детектора, соответствующие насьппенному пару анализируемого вещества и вешествастандарта при темпера" турах определения Т и Т соответственно;зМ М Мя - молекулярные мас"сы этих веществ и газаносителя соответственно 1ф о- соответствующиеупругости пара при температуре То.Данные определения упругости пара ряда веществ в диапазоне 10 -10 мм рт. ст., полученные предлагаемым способом, и соответствующие литературные данные приведены в таблице.Иэ таблицы видно, что значения упругости пара в диапазоне 10 -О мм рт. ст. в ряде случаев существенно различаются между собой и это различие зависит как от диапазона измеряемой упругости пара, так и анализируемого вещества,Величина вероятностей погрешности определения упругости пара предлагае 1 ф мым способом в области 1 О -1 О мм рт. ст. не должна превьинать 4 Х от х.Оценить вероятную погрешность определеиия в случае известных способов определения упругости пара в области 10 -О мм рт. ст. не представляется воэможньпю прежде всего в связи с тем, что эта погрешность сильно зависит от степени чистоты образца анализируемого вещества и состава при" сутствующих примесей, в то время как в предлагаемом способе примеси не влияют на точность определения, так как упругость пара измеряется над чистым веществом и нет необходимости в определении степени чистоты. Кроме того, им присуща методическая систематическая погрешность, зависящая от свойств вещества, в то время как в предлагаемом способе она отсутствует.Предлагаемый способ позволяет увеличить точность определения упру-. гости пара в широком диапазоне низких значений упругости пара 10 10 фмм рт, ст. и снизить трудоем" кость.Формула изобретенияСпособ определения упругости па" ра веществ, включающий ввод пробы анализируемого вещества в поток газа"носителя, отделение анализируемого вещества от примесей, охлаждение газового потока до температуры из 1 (о Ьхт 1 Ь пл 1.1 Мст- Мн о ч --- - Р 40 Мк Мнф где 1 х.ою е 1 е 1 11 л ю 1 х.ц 4 е отк 4 тфЛт т 11 п 4 ф 1 т пл т - высоты ступенезарегистрированных с использованием детектора по плотности и ионизационного детектора, соот-.ветствующие насыщенному пару анализируемого вещества и. вещества-стан-.дарта при температурах определения Т, и Т соответственно;1 М П - молекулярные массы этих веществ и газа- носителя соответственно;о- соответствующиетупругости пара при температуре определения Т 1. 50 мерения, насьппение газа-носителяпарами анализируемого вещества приэтой температуре и регистрацию сигнала в виде ступени, соответствующей этому веществу, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения точности определения упругости пара в области низких величин и 10 снижения трудоемкости, измеренияпроводят с произвольной по величинепробой, с регистрацией высот ступеней. для анализируемого вещества и вещества-стандарта последовательно с помо шью .детектора по плотности н ионизационного детектора, при температуре насьппения газа-носителя, прикоторой концентрация насьппенного пара в газе-носителе находится в пре делах линейности обоих детекторов,причем в качестве стандартного вещества выбира 1 от вещество, наиболееблизкое к анализируемому по молекулярной массе и величине значения вы соты ступени, зарегистрированной прииспользовании детектора по плотнос, ти, затем снижают температуру насыщения до температуры определения,проводят измерение высот ступеней, 30 зарегистрированных для этих ве"ществ при этой температуре ионизационньпк детектором, и рассчитывают упругость пара анализируемого вещества прИ температуре определения поформулеНайденная 6,14 1 О1,58 104,46 1 О1,25103,19 107,51 10" 4,29101,12 103,05 1 О7, 22101,6 10"3, 32106,54 10"4,43 10 ф1,47 104, 38 10" ф 50 1 Гептадекан 60 3,75 10 8,28 10 70 80 1,64101,78 1033810 Зь 3810 6,57 106,32 105,1 3 10 + 7,8510 + 90 100 110 Нонадекан 1,71 10 З 2,36 1060 6,44 101,61103,3710"8,0810 5,051070 1 О 1,19 101,35 1 О"80 2,96 1 О6,86 101,49 1 О-" 3,3210 2 7,57,10" 90 12 13 100 1,61 10 " 1,651 О14 110 П р н м е ч а н и е. В примерах (1-7) в качестве веществастандарта используют гексадекан, впримерах (8-14) " гептадекан, упругость паракоторых определяют предлагаемым способом,Составитель Л, ЖарковаТехред М.Дидык 1(орректор А, Обручар 1 едактор И. Горная1 аказ 3306/48 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5