Способ кристаллизации из растворов и установка для его осуществления

,В 01 В 9 У ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ К А ВТОРСНОМУ С 8 ИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Матусевич Л,Н. Кристаллизация из растворов в химической промьпдленности. - М.: Химия, 1968, с, 196-198.Авторское свидетельство СССР У 1201223, кл. С 01 Э 500, 1985, (54),СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ИЗ РАСТВОРОВ И УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к химической технологии и позволяет снизить капитальные и эксплуатационные затраты, исключить загрязнение окружающей среды, Установка включает вакуумный кристаллизатор 1 со встроеннымконденсатором смещения, сборник-гидрозатвор 4, циркуляционный насос 5,теплообменник 6, мембранное устройство 7, сборник 10 регенерированногохладоносителя. Исходный раствор испаряется в вакуумном кристаллизаторе 1,образующийся вторичный пар конденсируется в конденсаторе смещения промежуточным хладоносителем, охлаждаемымв теплообменнике 6, 1,5-157 отработанного хладоносителя отбирается изосновного потока и концентрируетсяв мембранном устройстве 7, концентрированный теплоноситель частично смещивается с отработанным хпадоносителем в сборнике 10, а частично выводит1407497 ся из устанохи. В качестве хладоносителя используют 2-б -ный водный раствор целевого продукта. Предложенный способ и установка позволяют эфИзобретение относится к химическойтехнологии, а именно к процессамкристаллизации из растворов при ихвакуумном охлаждении, и может бытьиспользовано в химической и смежныхс ней отраслях промышленности,Цель изобретения - снижение капитальных и эксплуатационных затрат, ис.ключение загрязнения окружающей среды 10и потерь целевого продукта.На чертеже изображена схема установки для кристаллизации.Установка включает вакуумный циркуляционный кристаллизатор 1 со встро енным в его испарительную часть конденсатором смещения, вакуумную систему 2, соединенную с верхней частьюконденсатора, контур циркуляции промежуточного хладоносителя 3, включающий сборник-гидрозатор 4, соединенныйс нижней частью конденсатора, циркуляционный насос 5, теплообменник 6,выход которого соединен с верхнейчастью конденсатора, мембранное устройство 7, насос 8 высокого давления,насос 9 низкого давления и сборник 10регенерированного хладоносителя. Приэтом вход мембранного устройства 7соединен через насос 8 высокого давления со сборником-гидрозатвором 4отработанного хладоносителя, выходмембранного устройства 7 по концентрированному хладоносителю соединен через дроссельное устройство 11 со сборником 10 регенерированного хладоноси теля, выход по чистому растворителю. -с коллектором 12 его отвода на технологические нужды, а насос 9 низкогодавления установлен между сборникомгидрозатвором 4 и сборником 10 регенерированного хладоносителя, которыйсоединен с входом циркуляционного насоса 5. Кроме того, выход мембранногоустройства 7 по концентрированномухладоносителю соединен через дроссельное устройство 13 с трубопроводом вывода части хладоносителя из цирфективно вести процесс кристаллизациипри минимальных капитальных и эксплуатационных затратах. 2 с.п и 3 э.п,ф-лы, 1 ил. куляционного контура на переработку, при этом дроссельное. устройство 13 соединено с выходом регулятора 14, на вход которого подключен концентратомер 15.Способ реализуют следующим образом,Исходный раствор непрерывно подают в циркуляционный контур суспензии циркуляционного вакуум-кристаллизатора 1 со встроенным в его испарительную часть конденсатором смешения. При испарении под вакуумом части растворителя происходит охлаждение циркулирующей суспензии и кристаллизация целевого продукта. Полученная твердая фаза в виде суспензии выводится из кристаллизатора на узел разделения. Образующийся вторичный пар конденсируют в полочном конденсаторе циркулирующим промежуточным хладоносителем, охлаждаемым в теплообменнике 6. Неконденсируемую парогазовую смесь выводят в вакуумную систему 2. Отработанный промежуточный хладоноситель накапливается в сборнике-гидрозатворе 4, откуда в количестве 5-157 от основного потока забирается насосом 8 высокого давления и подается на регенерацию в мембранное устройство 7. Остальная часть промежуточного хладоносителя перекачивается насосом 9 низкого давления в сборник 10 регенерированного хладоносителя. Часть концентрированного хладоносителя направляют через дроссельное устройство 11 в сборник 10, Остальную часть концентрированного хладоносителя в необходимом количестве в зависимости от данных концентратомера, подающего управляющий сигнал на регулятор 14 и далее на исполнительный механизм дроссельного устройства 13, выводят из циркуляционного контура для переработки на стадиях производства, предшествующих кристаллизации целевого продукта, Очищенный растворитель через кол-, лектор 12 удаляют из циркуляционногоконтурав количестве, равном количеству конденсата вторичного пара.П р и м е р 1, 286 т/ч исходного раствора с температурой 15 С и кон 5 центрацией 8,21 мас,7 по На Б 04 последовательно охлаждают под нарастающим вакуумом в трехкорпусном вакуум-крис.таллиэаторе 1 до 5 фС при абсолютном давлении в последнем корпусе 0,68 кПа.0 При этом получают 24,7 т/ч кристаллического мирабилита (НаБ 04 ОН 0) и 7,5 т/ч вторичного пара. Кристаллы и маточный раствор в виде суспензии выводят на разделение, а вторичный пар конденсируют в конденсаторах промежуточным хладоносителем (водный раствор сульфата натрия концентрацией 3,2 мас.7) с рабочей температурой 2,5 С. Общий расход промежуточного хладоносителя 1336 т/ч. Часть отработанного промежуточного хладоносителя в количестве 112,5 т/ч насосом высо-. кого давления (Ррць = 5 МПа) отводят на концентрирование в мембранное устройство, где удаляют 7,5 т/ч воды. Концентрированный промежуточный хладоноситель с концентрацией 3,42 мас.й возвращают в циркуляционный контур хладоносителя, Охлаждение регенери рованного промежуточного хладоносителя до рабочей температуры осуществляют в теплообменнике, Удельные затраты электроэнергии составляют 19,56 кВт (т/ч).П р и м е р 2, 286 т/ч исходного раствора с температурой 15 С и концентрацией 8,51 мас.7 по НаБО последовательно охлаждают под нарастающим в вакуумом в трехкорпусном вакуум-крис таллизаторе 1 до 5 С при абсолютном давлении в последнем корпусе 0,68 кПа, При этом получают 24,7 т/ч кристалли- . ческого мираболита (Ва БО 1 ОНО) и 7,5 т/ч вторичного пара, Кристаллы 45 и маточный раствор в виде суспензии выводят на разделение, а вторичный пар конденсируют в конденсаторах промежуточным хладоносителем (водный раствор сульфата натрия концентрацией 3,2 мас,Х) с рабочей температурой50 2,5 ОС. Общий расход промежуточного хладоносителя 1335 т/ч, Часть отработанного промежуточного хладоносителя в количестве 19,8 т/ч насосом высокого давления (Ррд= 10 МПа) отводят на концентрированйе в мембранное устройство, где удаляют 3,0 т/ч воды, Концентрированный промежуточный хладоноситель с концентрацией 6,0 мас,Е воз-. вращают в циркуляционный контур хладоносителя, Охлаждение регенерированного промежуточного хладоносителя до рабочей температуры осуществляют в теплообменнике. Удельные затраты электроэнергии составляют 39,12 кВт (т/ч).П р и м е р 3. 286 т/ч исходного материала с температурой 15 С и конФцентрацией 8,21 мас,Х по МаБО 4 после довательно охлаждают под недостающим вакуумом в трехкорпусном вакуум-кристаллизаторе 1 до 5 С при абсолютном давлении в последнем корпусе 0,68 кПа, При этом получают 24,7 т/ч кристаллического мираболита (ИаБО ОН 0) и 7,5 т/ч вторичного пара. Кристаллы и маточный раствор в виде суспензии выводят на разделение, а вторичный пар конденсируют в конденсаторах промежуточным хладоносителем (водный раствор сульфата натрия концентрацией 3,2 мас.Х) с рабочей температурой 2,5 С. Общий расход промежуточного хладоносителя 1336 т/ч. Часть отрабо. танного промежуточного хладоносителя в количестве 200,4 т/ч насосом высокого давления (Ррр 5 МПа) отводят на концентрирование в мембранное устройство, где удаляют 7,5 т/ч воды,Концентрированный промежуточный хладоноситель с концентрацией3,32 мас.Х возвращают в циркуляционный контур хладоносителя. Охлаждение регенерированного промежуточного хладоносителя до рабочей температуры осуществляют в теплообменнике. Удельные затраты электроэнергии составляют 33,5 кВт/(т/ч).Предлагаемые способ кристаллизации из растворов и установка для его осуществления позволяют эффективно вести процесс кристаллизации при минимальном расходе капитальных и эксплуатационных затрат, исключают загрязнение окружающей среды.Формула изобретения1, Способ кристаллизации из растворов, включающий ввод исходного раствора в зону кристаллизации, вакуумное охлаждение раствора, сопровождающееся выделением твердой фазы и образованием вторичного пара, конденсацию вторичного пара циркулирующим промежуточным хладоносителем, охлаждаемым в теплообменнике, вывод сус1401497 Составитель А, СондорРедактор С. Пекарь Техред А.Кравчук Корректор Г, Решетник Заказ 3236/5 Тираж 642 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. жгород, ул. Проектная, 4 пензии на узел разделения, вывод неконденсируемой парогазовой смеси в вакуумную систему, вывод отработан-ф ного хладоносителя на регенерацию,5 о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения капитальных и эксплуатационных затрат, исключения загрязнения окружающей среды и потерь целевого продукта, 1,5-15 отработанного хладоносителя отбирают от основного потока и концентрируют с помощью мембранного устройства, удаляя из него растворитель в количестве; равном количеству конденсата вторичного пара, а затем смешивают концентрированный хладоноситель с оставшейся частью отработанного хладоносителя.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что в качестве хладоносителя используют водный раствор целевого продукта концентрацией 2-6 мас.Х3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и - . ч а ю щ и й с я тем, что, с целью поддержания. постоянной концентрации 25 целевого продукта в циркулирующем хладоносителе, часть хладоносителя, концентрированного в мембранном устройстве, выводят из циркуляционного кон.тура. 304. Установка.для кристаллизации из растворов; содержащая вакуумный циркуляционный кристаллизатор со встроенным в его испарительную часть конденсатором смещения, вакуумную систе- З 5 му, соединенную с верхней частью конденсатора, контур циркуляции промежуточного хладоносителя, включающей сборник-гидрозатвор отработанного40 хладоносителя, соединенный с нижней частью конденсата, циркуляционный насос, теплообменник, выход которогосоединен с верхней частью конденсатора, о т л и ч а ю щ а я с я тем,что, с целью снижению капитальных иэксплуатационных затрат, исключениязагрязнения окружающей среды и потерьцелевого продукта, контур циркуляциипромежуточного хладоносителя дополнительно снабжен мембранным устройством, насосом высокого давления,насосом низкого давления, сборникомрегенерированного хпадоносителя.поогсельными устройствами, регулятором иконцентратором, при этом вход мембранного устройства соединен черезнасос высокого давления со сборникомгидрозатвором отработанного хладоносителя, выход мембранного хладоносителя, выход мембранного устройствапо концентрированному хладоносителюсоединен через дроссельное устройство со сборником регенерированногохладоносителя, а насос низкого давления установлен между сборникомгидроэатвором отработанного хладоносителя и сборником регенерированногохладоносителя, который соединен свходом циркуляционного насоса,5, Установка по п.4, о т л и ч а ющ а я с я тем, что выход мембранногоустройства по концентрированному хладоносителю соединен через дроссельноеустройство с трубопроводом вывода части концентрированного хладоносителяиз циркуляционного контура на переработку, при этом дроссельное устройство соединено с выходом регулятора,на вход которого подключен концентра -томер, установленный на участке циркуляционного контура между конденсатором и теплообменником.