Способ определения хлорорганических пестицидов в почве

(19) (11 85075 01 И 33 2 ОСУДАРСТВЕНН О ДЕЛАМ ИЗОБ НОМИТЕТ СССР ЕНИЙ И ОТКРЫТ С ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ц "КОМУ СВИДЕТЕПЬСТ 6/30-186 404394 528.03.30,03.88, Бюл. Мд 12Всесоюзный научно-исследоинститут по охране трудахозяйствеВ.С.Громова631.453:632.122(088.8Бабкина Э.И, и др. Гаическое определение трефланДДЭ и ГХЦГ в одной навескеХимия в сельском хозяйХХ 11, У 2, с. 57-59. иене Цель вател в сел овьппение,способа.дготовкеояния е зохром о возм я чаю ерж стве,(21) (22) (46) (71) ский ском (72) (53) (56) граф ДДТ, вы, - 1984,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛ РЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ В ПОЧВЕ(57) Изобретение относится к гпочвы и охране окружающей средизобретения - ускорение и пточности и чувствительностиСвежий образец почвы при пок анализу увлажняют до соствлажности 70-.807 от полной влакости почвы, что исключаетпотери пестицидов с испаряющедой. Увлажненный образец выдв течение 5-15 ч. 3 таблИзобретение относится к гигиенепочвы и охране окружающей среды, аименно к определению остаточных количеств пестицидов в почве.Целью изобретения является ускорение, повышение точности и чувствительности способа.П р и м е р. Остаточные количества пестицидов, которые не могут быть 10экстрагированы обычно используемымиметодами, называют связанными остатками. Связанные остатки пестицидовпод влиянием различных факторов мо- .гут высвобождаться, абсорбироваться 15растениями и накапливаться в них втечение вегетационного периода, чтопредставляет опасность как для человека, так и для всей окружающей среды. Поэтому для правильной оценки характера и степени загрязнения почвыпестицидами и прогнозирования загряз. нения ими растений необходимо иметьинформацию о наличии в почве не только извлекаемых, но и прочно связанных остатков. Для практических целей,например, при изучении степени за"гряэнения почвы пестицидами используют методы тонкослойной, газовой, газово-жидкостной хроматографии. В известном способе готовят воздушно-сухой образец почвы по общепринятой методике из средневзвешенного отобранного образца, увлажняют его, выдерживают, а затем готовят экстракт пестицида и определяют в нем пестицид одним из известных методов.Предлагается, в отличии от известного способа при подготовке почвы к анализу не высушивать ее до воздушно сухого состояния, а увлажнять свежий образец почвы для исключения возможных потерь пестицидов с испаряющейся водой. Отобранный средневзвешенный образец до начала анализов хранится 45 в естественно-влажном состоянии в пакете из крафт-бумаги или кальки в прохладном месте (холодильник, погреб и т.п.), Из смешанного образца в лаборатгии отбирается средняя проба весом 0,2 кг. Из нее тщательно удаляются корни, камни. Отобранная проба разминается в форфоровой ступке до однородного состояния (размер почвенных комочков 1-0,5 1 мм). Просеивание через ито с диаметром отверстий 0,5 .з не обязательно так как ,после увы жнения почвы до состояния 70-80% от ПВ вода равномерно и быстро смачивает все механические элементыпочвы, Затем навеску почвы увлажняютдо 70-80% от ПВ и выдерживают 5 ч.Почву переносят в коническую колбу,заливают растворителем. Смесь в колбе энергично перемешивают 1 ч на аппарате для вытряхивания . После разделения слоев гексановый слой декантируют, очищают серной кислотой. Отбирают аликвотную часть, наносят нахроматографическую пластинку и определяют содержание пестицида в почве.Аналогичным образом готовят образцыпри других значениях влажности и времени выдерживания и также определяютв них пестициды.Результаты определений представлены в табл. 1 и 2. В связи с тем, чтовысвобождение пестицидов из прочносвязанного состояния происходит привлажности почвы, равной 70-80% от ПВ,предлагается увлажнять почву исходяиз конкретных ее гидрофизическихсвойств, определяемых типом почвы,т.е, таким количеством воды, чтобыдостигнуть состояние влажности почвы70-80% от полной влагоемкости почвы(ПВ) .Чтобы определить загрязнение почвы, достаточно выдерживать почву вувлажненном состоянии 5 чЧерез 15 чдля большинства пестицидов (у-ГХЦГ,Р-ГХЦГ) определяются практически теже концентрации, что и через 24 ч.Поэтому предлагается выдерживать увлажненные образцы почвы 5-15 ч.В табл. 3 приведены данные постепени обнаружения пестицидов в при-.готовленных известным и предложеннымспособами образцах почвы,Данные, приведенные в табл. 3,Свидетельствуют о том, что предложенный способ позволяет более точно определить содержание пестицидов впочве.В образцах почвы, подготовленныхпо предлагаемому способу, положительные пробы составляют 70-90%, по прототипу 10-30%, что свидетельствуето более высокой чувствительностипредлагаемого способа.Из данных, приведенных в табл. 3видно, что в образцах почвы, приготовленных по предлагаемому способу,концентрация пестицидов колеблетсяв пределах О, 1-0,5 мг/мг. При этомконцентрация у-ГХЦХ превышает предельно допустимую в 1,5-2,5 разаУсловия высвобожСодержание пестицидов дения пестицидовиэ связанного состояния Влаж- Время ком у-ГХЦГ -ГХЦГ 4,4 ШШность, постирова7 от ПВ ния, ч Не обна-. Не об- Не обна- Не обнаружено наруже- ружено руженоно 30 0,1-0,15 Не об,2-0,3 0,3-0,45 нару- жено 70 0,15-0,2 0,1-0,2 0,3-0,35 0,55-0,75 15 80 0,15-0,25 О, 1-0,2 0,35-0,50 0,60-0,95(ПДК у-ГХЦГ = О, 1 мг/кг). В образцахпочвы, подготовленных по прототипу,пестициды нли не обнаруживаются, илиих концентрация соответствует илиниже ПДК. Таким образом, предлагаемый способ в отличие от прототипа позволяет проводить анализ различных почв в 1 О идентичных по влажности условиях, так как высвобождение пестицидов из связанного состояния зависит от степени увлажнения почвы, ускорить подготовку образцов почвы к анализу (от падает необходимость в доведении почвы до воздушно-сухого состояния и в просеивании почвы через сито), сократить время подготовки почвы к анализу: вместо 20-28 ч достаточно выдер живать почву во влажном состоянии 5-15 ч, определить пестициды, находящиеся в прочно связанном состоянии, 1 которые при подготовке образцов канализу обычным способом в почве необнаруживаются, повысить точность ичувствительность анализа. формула и э обретения Способ определения хлорорганических пестицидов в почве, включакяций отбор образца почвы, его увлажнениес последующим выдерживанием, экстрагирование пестицида из обработанного образца растворителем и определение его в экстракте, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения, повышения точности и чувствительности способа, увлажнение образца почвы осуществляют до состояния влажности 70-807. от полной влагоемкости почвы, а выдерживание увлажненного образца осуществляют в течение 5-15 ч.1385075 Т а б л и ц а 2 Данные по суммарному содержанию пестицидов после компостирования(мг/кг) Время компостирования, ч 24 Та блица 3 Данные по степени обнаружения пестицидов предложенным способом в сравнении с известным Концентрация пестицидов в почве, мг/кг, приготовленной по едлагаемому спос прототипу т -ГКцГ ф-ГКцГ 4,4 ДДД -ГКцГ р-ГХцГ 4,4 ДДДО, 1-0, 15,1 .1 1. не обн. 0,2-0,3 Не обна- Не обнару- Не обнаружено жено , ружено 1ее 0,3 О, 1-0, 15 О, 1-0,2 0,3-0,35 0,3-0,35 0,35"040 След, 1-0,О, 1-0,2 8 Не обна- Не обнаружено жено- Следы Составитель Л.РубиноваРедактор Н.Горват Техред М.Дидык Корректор И Эрдей Заказ 1409/43 дписноеР ВНИИПИ Госупо делам113035, Москва комитета СС открытий кая наб., д 4 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород,оектная,Времякомпостирования, ч О, 1-0,20О, 15-0,200,15-0,20Оэ 15 Оэ 20 ираж 847 арственного зобретений Ж, Рауш