Способ определения количества привитого полимера, содержащего четвертичную аммониевую группу, в целлюлозном волокне

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 19) (1 И 01 И 30/00 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ ЩИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Зверев М.П, Хемосорбционныеволокна. - М,; Химия, 1981, с. 153.Аветисян,И.С, Минаева О.В. и др.Методика определения привитых полимеров в сополимерах целлюлозы на основе четвертичных солей метилвинилпиридина. - Химические волокна, 1981,5, с. 56-57,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВАПРИВИТОГО ПОЛИМЕРА, СОДЕРЖАЩЕГО ЧЕТВЕРТИЧНУЮ АММОНИЕВУЮ ГРУППУ, В ЦЕЛЛЮ"ЛОЗНОМ ВОЛОКНЕ(57) Изобретение относится к аналитическому определению привитых сополимеров, содержащих четвертичныеаммониевые группы, Изобретение позволяет упростить и сократить время анализа за счет того, что навеску волокна выдерживают в ванне с 0,1-0,0 Иводным раствором .1. с модулем ванны50-250 в течение 2-5 мин, затем промывают не менее чем тремя порциямидистиллированной воды 3-6 мин при модуле 100. Промывные воды соединяютс отработанным раствором 3 и оттитровывают 0,1-0,01 Н ИаБ О, а количество привитого сополимера определяютпо формуле А=ЬЧ С М 1007/2 ш 1000,где А - концентрация привитого полимера в целлюлоэном волокне, 7; ЬЧ -разность объемов Иа Я О , пошедших,на титрование холостого и рабочегоразбавленного растворов 3, мл; С -концентрация раствора Иа Б О, Х; М - Жмолекулярная масса прививаемого мономера; ш - масса навески волокна, г.Для повышения точности аммиака прииспользовании для инициирования привитой сополимеризации металлов пере- фменной валентности волокна предварительно промывают 2-5 мин в 0,1-0,5 Ярастворе кислоты, образующей с металлом водорастворимую соль. 1 з.п. ф-лы,1 табл.113687Изобретение относится к химии и технологии ионообменных волокон, а точнее к аналитическому определению привитых сополимеров содержащих четУ5 вертичные аммониевые группы,Целью изобретения является упрощение и сокращение времени анализа в ходе непрерывного производства привитого сополимера. 10П р и м е р 1, Сополимер целлюлозы и поли,2-диметил-винилпиридинийметилсульфата получен прививкой 1,2-диметил"5-винйлпиридинийсульфата к целлюлозному волокну с использо ванием в качестве инициатора перекиси водорода. Содержание привитого полимера определено по элементному анализу (по содержанию азота) на приборе СНЫ-анализатор (фирмы Хьюлет Паккард), 20 Содержание азота составляет 1,ФО,457, содержание привитого 25 ф 0,257. Для определения количества привитого полимера по предлагаемому способу навеску волокна 0,1 г заливают,5 мл 25 О, 1 н. раствора иода (модуль ванны 50). Одновременно 5 мл того же раствора иода отбирают для холостого опыта. Через 2 мин волокно отмывают от несорбированного иода в течение 1 мин З 0 при модуле ванны 100 тремя порциями воды. Промьвные воды соединяют с отработанным раствором. Затем раствор иода, отобранный для холостого опыта и полученные разбавленный промывными водами рабочий раствор иода титруют . О, 1 н. раствором НаЯО . По полученным данным проводят расчет А=25,17.П р и м е р 2, Привитой сополимер получен аналогично примеру 1, Навес ку волокна 0,1 г заливают 5 мл 0,1 н, раствора иода (модуль ванны 50). Через 3 мин волокно отмывают от несорбированного иода в течение. 1 мин при модуле 100 тремя порциями воды. За тем холостой раствор и разбавленный промьвными водами рабочий раствор титруют 0,1 н. раствором Иа Я Оз. По полученным данным проводят расчет А=25,27. 50П р и м е р 3. Привитой сополимер получен аналогично примеру 1. Навес" ку волокна О, 1 г заливают 25 мл0,01 н. раствора иода (модуль ванны 250). Через 5 мин волокна промывают 55 в течение 2 мин тремя порциями воды при модуле 100. Затем холостой раствор и разбавленный промывными водами рабочий раствор титруют 0,01 н. 80МаЯ Оэ. Расчет проводят по формулеА=25,17,П р и м е р 4. Привитой сополимерполучен аналогично примеру 1, Навеску волокна 0,1 г заливают 10 мл0,05 н, иода (модуль ванны 100). Через 4 мин волокно промывают в течение 1,5 мин тремя порциями воды смодулем ванны .100, Промывные водысоединяют с рабочим раствором и титруют 0,05 н. На Б О. Параллельнотитруют холостой раствор.П р и м е р 5. Сополимер полученс использованием в качестве инициатора Реф . Условия анализа аналогичны примеру 4.П р и м е р 6, Привитой сополимер получен аналогично примеру 5 сиспользованием Реф . Навеску волокна0,1 г перед определением количества привитого полимера промывают 0,1 н.раствором НЯО в течение 5 мин, Затем раствор кислоты сливают, определение количества привитого полимераведут аналогично примеру 4,П р и м е р 7. Привитой сополимер получен аналогичнопримеру 5,Навеску волокна О, 1 г перед определением промывают раствором 0,5 н. НЯ 04в течение 2 мин, затем раствор кислоты сливают, а определение привитогополимера ведут аналогично примеру 3.П р и м е р 8. Привитой сополимерцеллюлозы и полидиметилдиаллиламмонийхлорида получен прививкой к целлюлозному волокну диметилдиаллиламмонийхлорида с использованием в качестве инициатора персульфата аммония.Для определения количества привитогополимера по предлагаемому способунавеску волокна 0,1 г заливают 8 мл0,1 н. раствора иода. Через 4 мин волокно промывают в течение 1,5 минтремя порциями воды с модулем 100.Промывные. воды соединяют с рабочимраствором и титруют 0,01 н, НаЯ 0.Параллельно титруют холостой раствор,А=5,07П р и м е р 9. Привитой сополимер целлюлозы и поли-И"триметиламмонийэтилметакрилатметилсульфата получен прививкой И-триметиламмонийзтилметакрилатметилсульфата к целлюлоэному волокну с использованием в качестве инициатора персульфата аммония. Для определения количества привитого полимера навеску волокна О, 1 г заливают 7 мл 0,01 н. раствора иода (модульЭ 1368 ванны 70). Через 4 мин волокно промывают в течение 1,5 мин тремя порциями воды, Промывные воды соединяют с рабочим раствором и титруют 0,01 н. Яа Б Оз. Параллельно титруют холостой раствор. А=8,0 Х.П р и м е р ы 10-13 (сравнительные). Определение концентрации привитого, полимера проводят аналогично примерам 1-9 в условиях, выходящих за рамки предлагаемых интеРвалов. Привитой сополнмер в примерах 10-11 получен аналогично примеру 1, в нримере 12 - аналогично примеру 4, Привитой сополимер в примере 13 получен аналогично примеру 1, а обрабатывается аналогично примеру 3 с той разницей, что волокно от несорбированного иода отмывают в течение 2 мин примодуле 50 тремя порциями воды,П р и м е р, 14 (известный). Навеску волокна обрабатывают согласно известному способу, Оптическую плотность определяют на приборе "ЯреЕо 1" 25 и расчитывают на основании предварительно снятой калибровочной кривой. 780 4ной обработки.навески волокна при погружении в ванну с раствором сорбируемого вещества, промывки образца и определения содержания в нем сорбированного вещества, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и сокращения времени ана-.лиза, в качестве раствора сорбируемого вещества используют О, 1-0,01 н. водный раствор Л в КЛ с модулем ванны 50-250, навеску выдерживают в ванне 2-5 мин, затем волокно промывают не менее чем тремя порциями дистиллированной воды в течение 3-6 мин при модуле 100, после чего промывные воды собирают и соединяют с отработанным рабочим сорбируемым раствором и оттитровывают 0.,1-0,01 н. раствором НаЯ О, а количество привитого сополимера определяют по разности объемов, пошедших на титрование холостого и рабочего растворов, по Формуле М ЬЧ С 1007. 2 1000 шДанные опытов приведены в таблице,Из таблицы видно, что предлагаемыйФ 30способ позволяет значительно сократить время анализа при высокой точности, что очень существенно при получении ионообменных, огнезащитныхи бактерицидных волокон на основепривитых сополимеров целлюлозы, содержащих четвертичную аммониевуюгруппу, по непрерывному способу, чтотребует использования оперативныхметодов постоянного контроля качества выпускаемой продукции, количества и качества прививки с учетом специфики процесса,Формула изобретения451. Способ определения количества привитого полимера, содержащего четвертичную аммониевую группу, в целлюлозном волокне путем последовательгде А - концентрация привитого поли-,мера в целлюлозном волокне,й;М - молекулярная масса прививаемого мономера;Ь 7 - разность объемов НаЯ О, пошедших на титрование холостого и рабочего растворов Ю,млС - концентрация раствора Яа 30,неш - навеска волокна, г.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения количества привитого полимера, полученного с использованием металлов переменной валентности в качестве инициаторов прививки, волокно предварительно помещают на 2-5 мин в 0,1-0,5 н. раствора кислоты, образующей с металлом водорастворимую соль.1368780 о о м м о о о м м Ю СЧ Оо ль л о о о 4+ Ф в о1 1 о о о о о л о о о о о о о оФо о о о 1о. хась,аС, СЩ лО рфд+ А3наажноццжож а Рноаохи Н 1 д м.а юнж сож а Фад но о о ж 1ЕО Р1: ц мдава Д С 4 ж оею 1 л 1 М а 1 ФЭРнж ж 5 юиж сч м м л л л о о о Н 4 1ОС л л Ф лм СЧ СЧ СЧ Г М СЧ . Ю ммм о о о о й й .В Ф о о о о ю о о о В л й л о о о о