Способ определения содержания дейтерия в воде

(19) (111 22 р гсс,р: ;".; ЕТЕНИЯ 1(ф 2 ЕРЖАН ится к ядернотроля составаиспользовано ия в йриродных бъектах (после ог за н во вляется тенияостипробу анализаводы обмельного но ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ПИСАНИЕ ИЗОБРВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом институте им, С.М. Кирова(56) Навалихин П.В. Быстрый способопределения содержания дейтерия набыстрых нейтронах с выделением короткоживущего фтора. - 17, - Радиохимия,.1979, 9 5, с. 772-775.Мс С 1 п 1 еу 1,К. 211 соче 1 су ЬБс 1(юе 11 сегс Е.А. Нуйгояеп апй йецСегшш апауее Ьу Ьеачу 1 оп асСЫаСоп. Ю. Вайдоапа 1 у 1;. Селеш., 1977,ч. 37, р. 275-283. 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНДЕИТЕРИЯ В ВОДЕ 57) Изобретение отно физическим методам к вещества и может быт для определения дейте водах, биологических их сжигания до углеки ды) и др. Целью иэобр повышение чувствитель Для этого исследуемую рабатывают окисью щел металла, отфильтровывают образовавшу юся гидроокись, высушивают ее и после этого облучают полученный образец потоком тяжелых ионов. Высокая чувст вительность определения дейтерия(10 ат.т.) предлагаемым способом позволяет достичь высокой точности анализа (не хуже Е ) при использованииодновременного облучения несколькихпроб и эталонов на вращающемся мишенедержателе. Наибольший эффект достигается при определении дейтерия поядерной реакции Н (1 С,п)( М. 2 табл.1 1.1403 МСпособ Отоситсн к де рцо-фичиг . -ким методдм контроля :О:тдил нс Гпе.твл и может и;йти 1 римецеие при Опревделении дейтерия, цтиример н природных водах. Изучение закономерностейраспределеция дейтерия н прр)дьхнодах н комцексе гидрогеологическихисследований потноляет реплть рядпроблем, связанных с условиями фор пмиронания под.)емцьх вод, что ц итоедает информацию об условиях формиронлния и сохрлцения цефтяцых и глзоныхзалежей, о фронте цромысловьх вод,эакачиваемых в продуктивный цфтяцой 15пласт, о пригодности глубиццпх горизонтов для захоронения промь 1)еццьхсточцьх вод, о ресурсах иодземцпхнод и др,Целью изобретения является поньппе - 2 Оние чувствительности лцллизл.Способ основан цд том, что изотопный состав водородд в пробе воды исинтезированной нл ее основе гидроокиси одинаков тлк кдк иэотопньп обмен между дейтерием воды и нодородомсвязанным с кислородом (например вгруппе гидроксилл ОП ), происходитмгновенно и наблюддется ранцордснределенИе изотопон водорода по флзам ихимическим соединениям. По этой причине содержание дейтерия в пробе водыпрямо пропорционально его содержаниюв гидроокиси.Надежная реализация этого условиятребует применения окиси, не содержащей примеси водорода (адсорбиронанной воды или гидроксильных групп),и проведения полного гашения. Для этого необходимо брать снежеприготовленную окись и вести пробоподготонку визбытке воды.Пробеги тяжелых иоцов н веществемалы и составляют едицицы - десяткимг/см (н Са(ОН)2 пробег 14 МэВ ио2нов "2 С равен2 9 мг/ем ), поэтомувеличина навески исследуемой пробыгидроокиси может быть не более О, г,а следовательно, и требуемая величинаобъема пробы воды может быть не большемп.Повьппение чувствительности определения дейтерия достигается как засчет увеличения выхода аналитического радионуклида, обрдэующегося по пря 55мой ядерной реакции, а не по вторичной, как в прототипе, так и за счетвысокой.избирательности активдционного анализа на тяжелых ионах, позволяИ 1 Р О ОГ 1),1 ИГЕИ еи )Ге Р 11 И 1 ОЦОН ДОМз 1 уклон иск)11 т активацию элемент о) е 7.Я, ПримеГите 1 ьцО к уклздциому ицтерллу энергий ионов 1 С 10-20 М)В Геплее илияие могут ока.3 ындть ципь питий и по), н ре ультдте ,ктин, 1 и которых Обрл уется радиоцук 231 д " 1 (+, = 110 мииГ. При облуче 1 гции пробь вО,11,1 необходимо использовать герметичную кювету с достаточнотолстыми с т цкдмц. При 11 охождециистенки иопп могут потеря гь значительную часть энергии, что приведет кснижении чувствительности лдлиза апри недостаточно больпих энергияху.коряемьх ионов и к полной потереэцсрии ионов н стеике, т,е. проведение цллизл будет цснозмож)О. Позтому пер нод воды из жидкого состояния н твердуи пр)буидроОКГСИ НЕ толЬКО 303 можец, цо и цеобхОДИГ.Способ определения содержания дейтерия н ноле редлизовлц нд примере дцдлизд проб ноль, ОГработа 3 пгх окисью клльия, с использованием активации иоцдми углеродапо ядерной ре 2 1 ( 12 С )13 1)П р и и е р . Дл я проведения а нализ а и с пол ь 3 ую т пучок ионов углерода с энергией 1 4 М э В и током О , 1 - 4 мкА . Время облучения составило 1 0-60 мин . Исследуемые об ра э цы ( 4 штуки) с р а эмерами 1) 1 5 х 2 мм устанавливают н а в ращающ ем с я мише н еде рж а т ел е н вакуумной камере и о цо и ро вода ци кло тр она . Измер еци е н а в еде иной активности р дди онуклидд аз о т - 1 3 и р онодя т с помощью с п е ктроме тр а ) - - со вп ддений с Э ГС 2 -6 с кри с т алл дми 1)13.3 ( Т 1 ) й 1 5 О х 1 00 мм . Вр емя выдержки для первого обр аэ ца с оставило 5 ми и , Время измерения задано статистической и о гр ешиос т ью , т . е . н абор о и необходимой статистики ( о коло 1 0 - 1 0 отсчетов ),Для оценки чувствительности и точности способа и з химически чистой гидр аоки си кальция ( ГОС Т 9 2 6 2 - 66 ) прессуют таблетки размером Р5 х 2 мм и обл уч ают их на и р ащдющем ся мише не-дерка теле вместе с двумя эталонами . Эталоны готовят обработкой эталонных проб воды ( ди с тиллиров а цц ая вода с добавками тяжелой воды - 9 97 Е Р 2 О ) окисью кальция марки ЧДА ( ГОСТ 8 6 7 7- 66 ), предварительно прокаленной н и ечи пр и температуре 1 1 00 С . О бр д э о в а вшуюс я гидроок и с ь кальция О тфильтро вь1 4 П4 1 О Таблица 1 Показатели бр ец Активность азота на конец облучения,совп/10 мин 7,305 10 9800 3,46 10 одержание дейтерияисходной пробеоды, ат.Х 50 0,0149 5)263 вают, высушивают н прессуют таблеткиразмером Ф 15 х 2 мм,В табл.приведены результаты определения содержания дейтерия в различных пробах. Содержание дейтерия висходных пробах воды рассчитываетсяпо формуламР р1 -- А " - А - А"Х: ,АА - А где А - активность азота, приведенная на конец облучения,в исследуемой пробе; в рГ, ,Г - содержание дейтерия (ат,7)в эталонных растворах воды; АА - активность азотадля эталонов.Содержание дейтерия в эталонах (воды) составило Г, = 5,263 ат.7, Г11,11 ат.7, что соответствует добавке 1 и 2 мл соответственно к 19 и 18 мм П О.25В данном случае облучают два эталона для исключения случайной ошибки, которая может возникнуть при остановке мишенедержателя в процессе облучения.30Введение добавочного эталона на длительности анализа практически не сказывается, так как измерение активности эталона не требует больших затрат времени и производится после и. мерения активности исследуемых проб.35 В расчетную формулу не входят значения потоков ионов по той причине, что при облучении образцов с одинаковыми размерами на вращающемся мишенедержателе пс 1 токи нл каждом из образцов Одинаковы. Об этом свидетельствует и эксперимент с облучением 4 эталоновзависимость активности азотанаконец облучения от содержания дейтерия для одной серии строго линейная( табл, 2),1 увствительность предлагаемого способа высока и составляет 10ат.7.дейтерия, Способ позволяет производить облучение сразу нескольких пробна вращающемся мишенедержателе, что,в свою очередь, обеспечивает высокую(для активационного анализа) точностьопределения. Предлагаемьп способ достаточно прост и обладает высокой избирательностью, поскольку отсутствуютинтерференции от других элементов вуказанном интервале энергий ионов углерода. Это позволяет испольэоватьего для определения дейтерия в природных водах,Формула изобретения Способ определения содержания дейтерия в воде, включающий облучение ис. следуемой пробы потоком ионизирующего излучения и измерение наведенной активности аналитического радионуклида, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, для приготовления исследуемой пробы образец воды обрабатывают окисью щелочно-земельного металла, фильтруют и высушивают образовавшуюся гидроокись а облучение ее прово" дят потоком тяжелых ионов. ЭталоНЭталон,62 Среднее значение 5,61910,027 Составитель А. Сильноактор М. Кузнецова Техред М,Ходанич орректор А. Иль Заказ 33 одписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,Тираж 847 ВНИИПИ Государственног по делам изобретений 13035, Москва, %-35, Ракомитета СССР открытий ская наб., д, 4/