Способ получения пека

(54) СП ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(57) Изобретение касается переработки тяжелых нефтяных остатков для получения пека без содержания хинолиновых веществ и может быть использовано в угольной и нефтеперерабатывающей промышленности, Получение пекаведут непрерывной термообработкойнефтяного сырья (гудрона) с выделением ,дистиллята и остатка первой сту" пени, часть которого подвергают отстаиванию с.отделением пека, рециркулируемого на первую ступень, и жидкого продукта, который подают на вторую ступень термообработки. Вторую часть остатка с первой ступени термообработки направляют на вторую ступень, где ведут нагревание при 405 о415 С в течение 10-20 мин с выделением дистиллята и остаткаПоследний фракционируют с выделением целевого пека. Первую спутень термообработки ведут при 410-420 С в .течение 65 - 85 мин в присутствии 5-20% пека, Суммарный выход дистиллятов, выкипающих до 520 С, составляет 45-59%, выход пека с т.кип. выше 580 С 20-20,8% (без нерастворимых в хинолине веществ), степенью коксуемости 50-55%, т.разм. 95-120 С и интервалом существования мезофазы 50-55 С. 1 табл.1 13Изобретение относится к способамквалифицированной переработки тяжелых нефтяных остатков и может быть,применено в нефтеперерабатывающей иугольной промышленности,Цель изобретения - получение пека,не содержащего хинолиннерастворимыхсоединений,П р и м е р 1. Сырье-гудрон сернистой нефти подают в реактор первойступени, где проводят термообработкуос 5 мас.% пека-носителя при 410 С ивремени 65 мин. Паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую часть сырьяпосле первой ступени термообработкиподают на ступень отстоя,где от жидкой части отделяют рециркулирующийпек (пек-носитель). Последний непрерывно возвращают с сырьем, а жидкую часть направляют на вторую ступень, где проводят термообработкупри 405 С и времени 10 мин. Образующуюся паровую Фазу непрерывно выводят, а жидкую фазу подвергают глубоковакуумному Фракционированию наколонне,Суммарный выход дистиллятных Фрак.ций, выкипающих до 520 С, составляет 59, 0 мас,7., выход пека вышео580 С 20,5 мас.%. Содержание в пекенерастворимых в хинолине веществотсутствует.Показатели качества сырья и полученного пека приведены в таблице. П р и м е р 2. Сырье-гудрон сернистой нефти подают в реактор первой ступени, где проводят термообработку с 20 мас.% пека-носителя прио420 С и времени 85 мин. Паровую Фазунепрерывно выводят, а жидкую частьсырья после первой ступени термообработки подают на ступень отстоя отпека-носителя. Последний непрерывновозвращают на смешение с сырьем, ажидкую часть направляют на вторуюступень, где проводят термообработку при 415 С и времени 20 мин. Образующуюся паровую фазу непрерывновыводят, а жидкую фазу подвергаютглубоковакуумному фракционированиюна колонне.Суммарный выход дистиллятных Фракоций, выкипающих до 520 С, составляет58,5 мас.%, выход пека вьше 580 С20,8 мас.7., Содержание в пеке нерастворимых в хинолине веществ отсутствует, 33685 5 10 15 20 25 30 35 40 П Р и м е р 5, Сырье-гудрон сернистой нефти подают в реактор первой ступени, где проводят термообрабтку с 25 мас.7. пека-носителя при 425 С и времени 90 мин. Паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую часть сырья после первой ступени термообработки подают на ступень отстоя от пека-носителя. Последний непрерывно возвращают на смешение с сырьем, а жидкую часть направляют на вторую ступень, где проводят термообработку прио420 С и времени 25 мин. Образующуюся паровую фазу непрерывно выводят, а 50 55 П р и м е р 3, Сырье-гудрон сернистой нефти подают в реактор первойступени, где проводят термообработку с 15 мас,% пека-носителя при 415 Си времени 70 мин. Паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую часть сырьяпосле первой ступени термообработкиподают на ступень отстоя от пека-носителя. Последний непрерывно возвращают на смешение с сырьем, а жидкуючасть направляют на вторую ступень,где проводят термообработку при410 С и времени 15 мин. Образующуюсяпаровую Фазу непрерывно выводят, ажидкую фазу подвергают глубоковакуумному фракционированию на колонне.Суммарный выход дистиллятных фракоций, выкипающих до 520 С, составляето58,9 мас.%, выход пека выше 580 С20,8 мас.7 Содержание в пеке нерастворимых в хинолине веществ отсутствует,П р и м е р 4. Сырье-гудрон сернистой нефти подают в реактор первойступени, где проводят термообработкуос 3 мас.% пека-носителя при 405 С ивремени 55 мин. Паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую часть сырьяпосле первой ступени термообработкиподают на ступень отстоя от пека-носителя, Последний непрерывно возвращают на смешение с сырьем, а жидкуючасть направляют на вторую ступень,где проводят термообработку при400 С и времени 5 мин. Образующуюсяпаровую фазу непрерывно выводят, ажидкую фазу подвергают глубоковакуум-ному фракционированию на колонне,Суммарный выход,цистиллятных фракоций, выкипающих до 520 С, составляето45,0 мас.%, выход пека выше 580 С -30 мас.%. Содержание в пеке нерастворимых в хинолине веществ 2,5 мас,%,-45 50 55 3133 жидкую фазу подвергают глубоковакуумному фракционированию на колонне.Суммарный выход дистиллятных фракаций, выкипающих до 520 С, составляет 58,0 мас.7., выход пека выше 580 С 20,0 мас,7.Содержание в пеке нерастворимых в хинолине веществ 4,0 мас. ,П р и м е р 6. Сырье-гудрон сер-. нистой нефти подают в реактор первой стунени, где проводят термообработкуо с 5 мас.7. пека-носителя при 410 С и времени 65 мин. Паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую часть сырья после первой ступени термообработки подают на ступень отстоя от пека-носителя. Последний непрерывно возвращают на смешение с сырьем, а жидкую часть направляют на вторую ступень, где проводят термообработку при 415 С и времени 20 мин. Образующуюся паровую фазу непрерывно выводят,а жидкую фазу подвергают глубоковакуумному фракционированию на колонне.Суммарный выход дистиллятныхо фракций, выкипающих до 520 С, составляет 58,7 мас.7, выход пека выше 580 С 20,3 мас. . Содержание в пеке нерастворимых в хинолине веществ следы.П р и м е р 7. Сырье-гудрон сернистой нефти подают в реактор первой ступени, где проводят термообработку с 20 мас.7. пека-носителя при 420 С и времени 5 мин. Паровую Фазу непрерывно выводят, а жидкую часть сырья после первой ступени термообработки подают на ступень отстоя от пека-носителя . Последний непрерывно возвращают на смешение с сырьем, а жидкую часть направляют на вторую ступень, где проводят термообработку при 405 С и времени 10 мин. Образующуюся паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую фазу подвергаютглубоковакуумному фракционированиюна колонне.Суммарный выход дистиллятных фракций, выкипающих до 520 С, составляет 58,9 мас.7., выход нека выше 580 С20,6 мас. . Содержание в пеке нерастворимых в хинолине веществ отсутствует.Температура термообработки на первой ступени выбрана 410-420 С,отак как ниже 410 С разложение остаточных фракций незначительно, а вышео420 С наблюдается резкое возрастание выхода продуктов уплотнения,36854 хемосорбция которых на поВерхности пека-носителя нежелательна, так как наличие их в сырье придает пеку высокие мезогенные свойства.Время термообработки выбрано 65- 85 мин, таккак ниже 65 мин степень хемосорбции веществ, нерастворимых в хинолине, невысокая, а выше 85 мнн хемосорбции подвергаются продукты уплотнения, ответственные эа образование меэофазы, что нежелательно.Температура термообработки на вторую ступень выбрана 405-415 С, такокак ниже 405 С не происходит образование пека требуемого качества, а выше 415 С наблюдается нарушение нормальной эксплуатации установки за счет закоксовывания основной аппаратуры.Время термообработки на второй ступени выбрано 10-20 мин, так как ниже 10 мин не происходит образование пека требуемого качества, а выше 25 20 мин получается перекрекированный продукт, не образующий мезофазы, чтонежелательно. Количество пека-носителя выбрано 5-20 мас. , так как ниже 5 мас.поверхность недостаточна для хемосорбции нерастворимых в хинолине веществ, а выше 20 мас.значение поверхностине сказывается.Использование предлагаемого способа по сравнению с известными позволяет создать непрерывный процесс полу- . чения высококачественного пека с выходом 20 21,0 мас.7. от сырья, не содержащего нерастворимых в хинолине веществ. формула изобретения Способ получения пека путем термообработки нефтяного сырья на первой ступени при повышенной температуре в течение 65-85 мин с получением дистиллята и остатка первой ступени с последующей рециркуляцией части остатка первой ступени на первую ступень и термообработкой оставшейся части остатка на второй ступени прио405-415 С с получением дистиллята и остатка второй ступени с последующим фракционированием остатка второй ступени с выделением целевого пека, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения пека, не содержащего133368 Показатель Пек полученный по примерам Сырьегудрон 4 5 0 9778 1 э 1 1 э,09 1,1 1,01 5 55 54 30 10,5 олее60 емператураазмягченияС 12 20 128 115 9 Более180 Выход мезофазы Х 55 60 5 20 Интервал существования мезофазы, ОС 55 50 55 49 1 одержание ракщюй, н Отсут- Отсут- Отсут,5ствует ствует ствует растворимых вхинолине И) Отсут- Отсут-ствует ствует 0,0 Составитель Г.ГуляеваТехред М.Ходанич Корректо Редактор Н,Киштулинец роизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,хинолиннерастворимых соединений,остаток первой ступени предварительно подвергают отстою с вьщелениемпека, который рециркулирует на первую ступень, и жидкого продукта, ко-Нлотность при20 С, г/смКоксуемость,мас.Й Заказ 3924/22 Тираж 462 ВНИИПИ Государственного по делам изобретений 113035, Москва, Ж, Рауш5еторый подают на вторую ступень, термообработку на первой ступени проводят при 410-420 С в присутствии 5 - 202 пека, термообработку на второй ступени проводят в течение 10-20 мин. Подписноекомитета СССРи открытийкая наб., д, 4/5