Способ определения мышьяка в рудах и продуктах их обогащения

СОЮЗ СОВЕТСКИХСООИАЛИСТИЧЕСН ИХРЕСПУБЛИК П 9 р 4 С 01 И 21/67 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ следовател механичес онценви УеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПОДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(7 1) Всесоюзный научно-исский и проектный институткой обработки полезных ископаемых(56) Ожегов П.И., Богачев Б.Б. Оборе химически активного реагентпри спектральном анализе руд и ктратов. - Заводская лаборатория,1979, Ф 2, с.125.Лиснянская М.Г Федоров М,ФСпектральное определение олова,мута, цинка, кобальта, мышьяка ирыбы в рудах и продуктах их обогния. - Обогащение руд, 1965, У 5с.49-50,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЬПЦЬЯКА ВРУДАХ И ПРОДУКТАХ ИХ ОБОГАЩЕНИЯ(57) Изобретение относится к областиколичественного спектрального анализа руд сложного переменного состава.Цель изобретения - снижение пределовобнаружения. При спектральном анализе пробы испарение проводят в дугепеременного тока 6,4-6,6 А. Пробасмешана с буферной смесью в соотношении 1: 10. Состав буферной смеси,7;сернокислый кадмий 4-6, сернокислыйлитий 4-6, угольный порошок 88-92.2 табл.Изобретение относится к количественному спектральному анализу руд сложного переменного состава и может быть использовано на обогатительных фабриках, перерабатывающих руды цветных металлов и горно-химического сырья.Цель изобретения - снижение пределов обнаружения.Пробу смешивают в соотношении 1:1 О с буферной смесью следующего состава,:Сернокислый литий 5Сернокислый кадмий 5Угольный порошок 90испаряют в дуге переменного тока в интервале 6,4-6,6 А с поверхности медного вращающегося диска, определяют мышьяк с использованием единых для анализируемых на мьппьяк пробах образцов сравнения.В этих условиях определение мышьяка не зависит от типа руды. Снижение пределов обнаружения до 0,01 достигается эа счет выравнивания условии испарения и возбуждения мьшьяка при снижении температуры плазмы дуги, обеспечивающей преимущественно испарение легколетучего мьппьяка и резкого ослабления линий тугоплавкой основы.В табл.1 и 2 с использованием метода оптимального планирования эксперимента приведены даннье определениямышьяка в Государственных стандартных образцах, в сульфидной руде ипродукте ее обогащения - пиритномконцентрате,Из данных табл. 1 и 2 следует, чтопоставленная цель может быть достигнута только при составе буферной смеси, : сернокислый литий 5, сернокислый кадмий 5, угольный порошок 90,при токе дуги переменного тока 6,46,6 А. За пределами данных значенийпоставленная цель не достигается.Разбавление пробы буферной смесьюв соотношениях, отличающихся от 1:10,снижает универсальность способа: приуменьшении разбавления заметно влияние основы, при увеличении разбавления снижается точность определениймьппьяка от 0,01 до 0,05%, При повышении или снижении тока дуги эа пределами 6,4-6,6 А результат определения соответственно завышается или эанижается при оптимальном составебуферной смеси. При оптимальном токе 10 15 20 25 30 35 10 45 50 55 дуги при варьировании процентного содержания компонентов буферной смесиопределяемые содержания мьппьяка находятся вне допустимых значений.И р и и е р, Определение мьппьякав Государственных стандартных образцах,100 мг Государственного стандартного образца и 1 г буферной смеси всоотношении 1:10 (состав смеси 5 сернокислого кадмия, 5 . сернокислоголития и 90 угольного порошка) насыпают в плексигласовый стакан, добавляют 2-3 стальных шарика диаметром1,5-2 мм, Аналогично готовят сериюобразцов сравнения, Перемешиваниепроизводят в течение 7 мин на механическом встряхивателе. С помощью шаблона подготовленные к анализу Государственный стандартный образец и образцы сравнения насыпают на медныевращающиеся диски, Возбуждают спектрв дуге переменного тока в интервале6,4-6,6 А и регистрируют его на фотопластинку на дифракционном спектрографе ДФС(3) с однолинзовой системой освещения, В спектрах Государственных стандартных образцов и образцах сравнения фотометрируют спектральные линии: Аз 234, 98 А - Сд 230,66 А - для диапазона содержаний мышьяка 0,01-0,5 , Аэ 238, 11 Х - Сй230, 66 А - для диапазона содержаниймышьяка - 0,5-2,5 .,Содержание мышьяка в Государственных стандартных образцах определяютпо градуировочным графикам в координатах; разность плотностей почернения линий мышьяка и кадмия - логарифмконцентрации мышьяка.При использовании предлагаемогоспособа определения мьппьяка по сравнению с прототипом снижен предел обнаружения в 50 раз (с 0,5 до 0,0 1%),По способу-прототипу для определениямышьяка в различных типах руд и продуктах их обогащения требуется неконтролируемый по времени подбор образцов сравнения. По предлагаемому способу определение мышьяка производитсяс использованием для всех типов рудединых образцов сравнения (например,на силикатной, цинковой, медной, свинцовой и т.д. основе),Формула изобретенияСпособ определения мышьяка в рудах и продуктах их обогащения, вклю69641:10, а испарение проводят при силе тока 6,4-6,6 Л, причем в качестве буферной смеси используют смесь состава,7Сернокислый литий 4-6 Сернокислый кадмий 4-6 Угольный порошок 88-92 132 чающий испарение пробы в дуге переменного тока с поверхности медноговращающегося диска, возбуждение и регистрацию спектра, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью сниженияпределов обнаружения, пробу смешивают с буферной смесью в соотношении Таблица 1 Содержание мьппьяка,Е Номер образца Продукт Состав буфернойсмеси, 7 Ток дуги,А СЙБО 4 Ь 11 БОе Угольный порошок 0,09 ее е 6,5 93 0,09 е ее 90 0,12 ее ее 0,10 ее е 90 е 0,10 6,4 90 0,10 6,6 ее 90 0,09 6,5 ее ее 87 0,10+0,01 0,10 ее ее 89 0,10+0,01 0,107 ее 6,5 90 0,13 0,10+0,01 0,10+0,01 0,10+0,01 0,10+0,01 ее 6,5 е 88 0,13 ее 89 0,13 е ее 870,11 6,2 88 е ГСО-75 Цинковыйконцен- трат Аттестован- Найденное ное О, 10+0, 01 О, 10+0,01 0,10+0, 01 0,10+0,01 0,10+0,01 О, 10+0,01 О, 10+0, 01 0,10+0,010,13 93 0,12 90 6,5 0,15 0,14 6,4 90 0,14 6,6 90 87 0,13 0,16 87 90 6,8 90 0,12 6,2 90 Составитель О.БадтиеваТехред Редактор Н.Киштулинец Корректор В.Бутяга Заказ 3274/38 Тираж 776ВНИИПИ Государственного комитета СОСРпо делам изобретений и открытий113035, Иосква, 3-35, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4