Атомно-абсорбционный спектрофотометр

+даЯ с РЕТЕНИЯ 27чно-производсриборА. КарабеговА. Хуршудян, Д. Г. Зарди венное вили ов И. Р. Вычисо поглощения в рофотометрах. - роскопии 1980 СССР 1984. СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ ОПИСАНИЕ ИЗОБ К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Тбилисское науобъединение Аналитп(57) Изобретение относится к аналитической измерительной технике. Целью является повышение точности при разовых измерениях малых объемов проб. Формируются временные интервалы пропорционально поглощению измерительного нулевого и калибровочного растворов. Из измерительного и калибровочного сигналов вычитают значение нулевого сигнала. В дальнейшем производятся деление разностных сигналов и обработка результатов деления. 1 ил.1 зобретепие от)носится к аналитической 11 змерптельной технике и может быль ис 1 п)льз 1)В 11110 дл 51 э.1 емептпого анализа жидких и твердых вс 1 цеств.Цель изобретения - повы 1 пение точности прп разовых измерениях малых объемов проо с помощью неплазменпого атомиза- П) Р 11.1111 чертеже показана функциональная схема атомно-абсорбционного спектрофо)ох)етрд ( ЛАС) .Спектрофотометр содержит источникрезонансного излучения, источник 2 сплошного а)ектра излучения, импульсные блоки 3 и 4 питания, полупрозрачную пластину 5, атомизатор 6, монохроматор 7, фотоприемпик 8, усилитель 9, первый коммутатор 10, делительное устройство 11, блок 2 стдбиль 1 ых напряжений, интегратор 13, разрядное устройство 14, первый ключ 15, вторй ключ 6 разрядной цепочки, компараг 1)р 7, формирователь 18 длигельности ими.1 ьсд, импульсный преобразователь 19, ;лорой коммутатор 20, первый и второй перестрдинаемый делитель 2 и 22 числа им:;,11 сов; реверсивный счетчик 23, первое и второе запоминающие устройства 24 и 25, вычптающее устройство 26, устройство 27 динамического деления, задатчик 28, цифровое измерительное устройство 29 и элекгропное многоканальное синхронизирующее устройство 30.На оптической оси ААС последовательно расположены источник 1 резонансного излучения, полупрозрачная пластина 5, атомизатор 6, монохроматор 7, фотоприемник 9, компаратор 10, интегратор 13, компаратор 17, формирователь 18 длительности импульсов и импульсный преоб 1)азователь 19. Коммутатор О и компаратор 17 соединены также с блоком 12 стабильных напряжений. Первый ключ 5 и второй ключ 16 с разрядной цепочкой разрядного устройства 14 подклк)цены параллельно интегратору 13. Импульсный преобразователь 19 через второй коммутатор 20 соединен с первым 21 и вторым 22 перестраиваемь)ми делителями числа импульсов, которые подключены к реверсивному счетчику 23. Реверсивный счетчик 23 соединен с вычитающим устройством 26 непосредственно и через первое запоминающее устройство 24. Вычитающее устройство 26 соединено с устройством 27 динамического деления непосредственно и через второе запоминающее устройство 25. Цифровое измерительное устройство 29 подключено к устройству 27 динамического деления и задатчику 28. Управля 1 о)цие входы импульсных олоков 3 и 4 питания, первого коммутатора 10, первого 5 и второго 16 ключей, первого 21 и второго 22 перестраиваемых делителей числа импульсов первого 24 и второго 25 запоминающих устройств, устройства 27 динамического деления и цифро 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 вого измерительного устройства 29 соединены с электронным многоканальным синхронизирующим устройством.Атомно-абсорбционный спектрофотометр работает следую 1 цим образом.УстроЙством 30 задается режим измерений (аба)рбция А, эмиссия - Э, шкала измерений в единицах пропускания ч. или оптической плотности Д, время интегрирования Т). В режиме измерения А и шкале Д сигнал с устройства 30 поступает на импульсн 1 Й блок 4 питания и включается источник 2 сплошного спектра излучения, излучение которого попадает на полупрозрачнук) пластинку 5 и направляется через атомизатор 6 и монохроматор 7 на фотоприемник 8.Сигнал с фотоприемника проходит коммутатор О и попадает на интегратор 13. В момент 1, отключается блок 4 питания. Одновременно синхронизирую 1 цее устройство 30 замыкает ключ 16 и через коммутатор 1 О подает отрицательное напряжение (1,. Напряжение на выходе интегратора уменьшается по логарифмическому закону, параметры котороо определяк)тся параметрами разрядной цепочки.Напряжение на выходе 13 сравнивается компаратором 17 с напряжениемкоторое подается от блока 12 стабильных напряжений. В момент 1, напряжения сравнивакпся и на выходе компаратора 7 появляется нулевой сигнал. Формирователь 18 длительности импульсов формирует временной интервал (1 1,), который забивается счетными импульсами в импульсном преобразователе 19. Число импульсов .пропорционально оптической плотности нулевого раствора, подаваемого в атомизатор в процессе измерения, при работе источника сплошного излучения. Счетные импульсы М вторым коммутатором 20 направляются в первый перестраиваемый делитель 21 числа импульсов, на выходе которого формируется сигнал - -Мо), где Т - время интегрирования. С выхода 21 сигнал 1 оступает на вход реверсивного счетчика 23. В интервале времени (Т 1) устройство 30 включает источник 1 резонансного излучения, сигнал которого проходит аналогично сигналу источника 2. На реверсивный вход счетчика 23 подается сигнал - М 5 ь где Мо - число импульсов, пропорциональных временному интервалу (14, 1;,). Значение 1; определяется компаратором 17.Выходной сигнал счетчика 23 записывается в первое запоминающее устройство 24. На этом заканчивается процесс запоминания нулевых значений. Далее следует процесс калибровки. Раствор с известным содержанием С 1 анализируемого эле(3) мента вводится в атомизатор 6. Значение С 1 вводится в задатчик 28. Рассмотренный процесс измерения полностью повторяется с той лишь разницей, что выходной сигнал реверсивного счетчика 23 Х = 7 (1 х ы - 12)1(2) сравнивается со значением Х с помощью вычитающего устройства 26, а результат сравнения х 1 - М записывается во второе запоминающее устройство 25. Процесс калибровки закончен.Процесс измерения раствора с неизвестной концентрацией Санализируемого элемента повторяет процесс калибровки с той лишь разницей, что выходной сигнал устройства 26 сравнения непосредственно подается ца один из входов устройства 27 динамического деления, а на другой вход подается сигнал из второго запоминающего устройства 25, т.е. осуществляется операция Значение 1.) поступает в цифровое измерительное устройство 29 одновременно со значением С из задатчика 28.Результат измерения определяется алгоритмомМ= 1 с 1 д 12 10 (1 - т); )хх = 1 х хх 21 Мьп = с д 1 (1 - т,); 1 х 1 х 2 = 1 х 1 Я 12 10 ( 1 - тл),где К, К - коэффициенты пропорциональности;1, - световой поток источника сплошного спектра излучения;1 - световой поток источника резонансного излучения;- коэффициент неселективного поглощения;0 - оптическая плотность нулевогораствора,получаем, что результат измерения (4) независит от текущих значений параметров источников излучений, неселективного поглощения, уровня фона и т. д. Таким образом,осуществляется автоматизация процесса измерения, а результат измерения выдается вединицах концентрации. Точность измеренияне зависит от значений концентраций и поэтому не уменьшается при измерениях малыхконцентраций. 25 30 35 40 45 50 55 При необходимости использования в процессе работы шкалы в единицах коэффициента пропуска цця 1 гц кала) устройства 30,разряд инте ратора 13 осуьцсстнляется цечерез второй ключ 16, а через верныйключ 15, который обеспечивает линейныйрежим измерения.Предусмотрен режим калибровки без использования калибровочного раствора. Вэтом случае после запоминания нулевых значений Х, нулевой раствор иродолжак)т подавать в атомцзатор, а выхо иой сигнал сусилителя 9 поступает ца коммутаторО цснепосредственно, а через целительное ) стройство 11,Коммутатор 10 пропускает этот сигнална вход интегратора.Таким образом, имитируется введение ватомизатор калибровочного раствора. В режиме эмиссии второй перестраиваемый делитель 22 частоты числа импульсов и блоки питания 3 и 4 отключаются. Атомно-абсорбциоцный спектрофотометр, содержащий источники резонансного и сплошного спектра излучений с соответствующими им пульсным и блоками питания, последовательно расположенные полупрозрачную пластину, атомизатор, монохроматор, фотопрцемник, усилитель, коммутатор, интегратор с гараллельно включенным разрядным устройством, формирователь длительности импульсов, вычитающее устройство и цифровое измерительное устройство, а также задатчик и электронное м ногокацальное си нх ронизир ующее устройство, отличающийся тем, что, с целью повышения точности при разовых измерениях малых объемов проб с помощью цепламенного атомизатора, в него дополнительно введены делительное устройство, компаратор, блок стабильных напряжений, второй коммутатор. импульсный преобразователь, первый и второй перестраиваемые делители числа импульсов, реверсивный счетчик, первое и второе запоминающие устройства и устройство для динамического деления, причем вход делительного устройства подключен к выходу усилителя, а выходк второму входу коммутатора, третий вход которого соединен с одним из выходов блока стабильных напряжений, другой его выход подключен к второму входу комцаратора, второй вход компаратора связан с выходом интегратора, а выход - с входом форм ирователя длительности импульсов, выход формирователя длительности импульсов соединен с входом импульсного прсооразователя, выход которого через второй коммутатор подключен к входам первого и второго перестраиваемых делителей числа импульсов, выходы которых обьедицецы с соответствую(;оставит.н, Ь. 1 иикоиРедактор Л. Борвии Гскреа. Берег Коррекцр ИЧуемЗаказ 3040(36 Тираж 77( 11 оаини гисВ 11 ИИ 11 И 1 осу(рсгвенного кции с , ,(.(.1 и ас,ач идццрс ни и ц" кргни113035., Москв. Ж,и, 1 искан нап., Гв 4 5Грциввц;(стасао-иц.пириче кцс ирс.иринтис, г. Ужгцрог(, ,. 1 рце,иди, 4 щими входами реверсивного счетчика, а его выход соединен с первым входом вычитаю- щего устройства и через первое запоминающее устройство с вторым входом вычитаю- щего устройства, выход которого подключен к первому входу и через второе запоминающее устройство к второму входу устройства динамического деления, причем выход устройства динамического деления обьединен с первым входом цифрового измерительного устройства, а второй вход цифрового измерительного устройства - с выходом задатчика, причем управляющие входы импульсных блоков питания источников излучения, коммутаторов, разрядного устройства, первого и второго перестраизаемых делителей числа импульсов, первого и второго запоминающих устройств, устройства динамического деления, цифрового измерительного устройства соединены с соответствующим выходом электронного многоканального синхронизируюшего устройства.