Способ измерения атомной флуоресценции и устройство для его осуществления

%л чс1.с 1 с 1 с , 1 (1)с 1 СЙ-сугфгс 1 р(с)с 1 г, О, где 1 (с) - зависимостьийтенсивности рассеянного излученияот времени. Устройство для измеренияатомной флуоресценции содержит источник линейчатого спектра, источникимпульсного питания, атомизатор, монохроматор, фотоэлектрический детектор, ключ, командное устройство, атакже форсирующее устройство, усилитель, компенсатор фонового излучения, йуправляемый аналоговый интегратор,вычитающее устройство, запоминающееустройство, устройство выборки и а"кения, регистратор, модулятор дли- Свтельности импульса. При этом источник линейчатого спектра через форсирующее устройство соединен с устрой- сыством импульсного питания. Выходфотоэлектрического детектора соеди- рнен с входом вычитающего устройства, рустройство - со своим вторым входоми одновременно с входом устройства фвыборки и хранения, выход которого ффсоединен с регистрирующим устройством.Командное устройство соединено с пер-,вым и вторым входами ключа, а такжес управляющими входами устройствапитания. 2 с.п.ф-лы, 2 ил.3 В одстве оматик Б.Д.Гр хр СУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(56 ) Авторское свидетельство СССРУ 1038842, кл. С 01. 1 3/42 1982.Авторское свидетельство СССР1 Ф 1057820, кл. С 01 Б 21/64, 1982.Авторское свидетеЛьство СССРР 1017933, кл. С 01 1 3/42, 1983,(54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ АТОМНОЙ ФЛУОРЕСЦЕНЦИИ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ(57) Изобретение относится к аналитической спектроскопии и может бытьиспользовано в средствах атомно-флуоресцентного анализа состава вещества для различных отраслей народного,хозяйства (цветная и черная металлургия, геология, горная проьппленность и т.д.). Цель изобретения -повьппение чувствительности и правильности измерений. Атомные парыаналитической ячейки облучают импульсным резонансным излучением. Проводят измерение интенсивности за временной интервал (О;с, ). Затем проводят измерения за период времениФ -олученные сигналы вычитают.соблюдают условия12 ЯЯ 561 Изобретение относится к аналитической спектроскопии и может быть использовано в средствах атомно-Флу,оресцентного анализа состава вещества для различных отраслей народного хозяйства (цветная и черная металлургия, геология, горная промщлен - ность и т.д.7 ЮЦель изобретения - повышение правильности, чувствительности и точности атомно-Флуоресцентных измерений. 15На Фиг.1 изображена блок-схема устройства; на фиг.2 - временные диаграммы, поясняющие работу устройства,Атомно-Флуоресцентный анализатор 20состоит из источника 1 линейчатогоспектра, подключенного к источнику2 импульсного питания через форси-.1рующее устройство 3, атомизатора ,монохроматора 5, фотоэлектрического 25детектора 6, Выход Фотоэлектрическогодетектора соединен с первым входомусилителя 7. Выход усилителя 7 черезкомпенсатор 8 фонового излучения соединен со своим вторым входом и одновременно через ключ 9 со входом управляющего аналогового интегратора10. Выход интегратора 10 соединен спервым входом вычитающего устройства11. Выход устройства 11 соединен через запоминающее устройство 12 сосвоим вторым входом и одновременносо входом устройства 13 выборки ихранения. Выход устройства 13 соединен с регистрирующим устройством 14 ,я 0и модулятором 15 длительности импульса,Управление устройствами 2, 7, 8- 13 и 15 осуществляется командным устройством 1 б.Предлагаемое устройство работает следующим образом.Командное устройство вырабатывает прямоугольные импульсы (Фиг.2,17) и управляет источником импульсного питания, который формирует мощные импульсы большой амплитуды (500 мА - 1 А), Форсирующее устройство увеличивает скорость нарастания интенсивности световЫх импульсов и обеспечивает их прямоугольную форму (Фиг,2.18). На начальном участке светового импульса (0-50 мкс)(экспериментальные 2данные) линия излучения практически не уширена и не самообращена. Это псзволяет получить на данном временном интервале максимальный по величине сигнал Флуоресценции при минимальном значении интенсивности рассеянного излучения. На конечном участке светового импульса (50-100 мкс) линия излучения уширена и самообращена, поэтому интенсивность Флуоресценции ниже, а рассеянного излучения выше, чем на начальном участке. В соответствии с этим измерения интенсивности Флуоресценции на Фоне помех рассеянного излучения проводятся следующим образом.В атомизатор вводится эталонный раствор, обеспечивающий интенсивный сигнал рассеянного излучения. Сигнал рассеянного излучения и свечения пламени на выходе Фотоэлектрического детектора представлен на Фиг.2.19. На временной промежуток между импульсами света подключается компенсатор Фонового излучения 8, обеспечивающий запоминание сигнала свечения пламени с последующим его вычитанием из сигнала Фотоэлектрического детектора. Командное устройство вырабатывает импульсы 11., Г (Фиг.2.20, 2.,21), управляющие аналоговым интегратором 10. Интегратор интегрирует сигнал рассеянного излучения на начальном и конечном участках импульса света. На устройствах 11 и 12 осушествляется вычитание сигналов рассеяния, измеренных аналоговым интегратором. Автоматическое уравнивание сигналов рассеянного излучения проводится за счет изменения длительности Туправляющего импульса (Фиг.2,21).При этом должно соблюдаться условие1:т, с)а - в в - 1 х )а :о,рТ-.Т 1где 1 (С) - зависимость интенсивнос"гти рассеянного излучения от времени.Изменение длительности осуществляется модулятором 15 длительности импульса, управляемым сигналом разбаланса, имеющимся на выходе устройства 13, Сигнал разбаланса представляет собой разность интенсивности рассеянного излучения, измереннуюна различных участках светового импульса при введении эталонного раст 12885 бвора. При введении анализируемого раствора интенсивность флуоресценции регистрируется устройством 14. По полученному значению интенсивности флуоресценции определяют концентра ции анализируемого элемента. Положительный эффект, способа и устройства состоит в повышении чувствительности, правильности и точности анализа состава вещества и упрощении конструкции атомно-флуоресцентных анализато-ров. Кроме этого, устройство может быть использовано для обработки аналитических сигналов, например, в атомно-абсорбционных спектромет 5 рах. Формула изобретения1, Способ измерения атомной флуоресценции заключающийся в облучении атомных паров аналитической ячей - ки импульсным резонансным излучением длительностьюс последующей регистрацией сигнала флуоресценции, 25 о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и правильности измерений, измеряют интенсивность излучения аналитической ячейки-за временной интервал 30 (О; Т, ), затем проводят измерения за период времени (Т,"Г ) полученные сигналы вычитают, при этом соблюдают условие351Т (С)с 1 СТ р(С)йс Оогде Т (С) - зависимость интенсивности рассеянного излучения ,1 Оот времени.2. Устройство для измерения атомной флуоресценции, содержащее источник импульсного питания, источник линейчатого спектра, атомизатор, монохроматор, фотоэлектрический детектор, соединенные последовательно, а также ключ, командное устройство, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения чувствительности и правильности измерений, оно дополнительно содержит форсирующее устройство, усилитель, компенсатор фонового излучения, управляемый аналоговый интегратор, вычитающее устройство, запоминающее устройство, устройство выборки и хранения, регистратор, модулятор длительности импульса, при этом источник линейчатого спектра через форсирующее устройство соединен с устройством импульсного питания, выход фотоэлектрического детектора соединен с первым входом усилителя, выход которого. через компенсатор фонового излучения соединен со своим вторым входом и одновременно через ключ с входом управляемого аналогового интегратора, выход которого соединен с первым входом вычитающего устройства, выход которого соединен через запоминающее устройство со своим вторым входом и одновременно с входом устройства выборки и хранения, выход которого соединен с регистрирующим устройством и модулятором длительности импульса, а командное устройство соединено с первым управляющим входом ключа и через модулятор длительности импульса -с вторым его управляющим входом, а также с управляющими входами устройства импульсного питания, компенсатора фоновогоизлучения, усилителя, управляемого аналогового интегратора, вычитающего устройства, запоминающего устройства, устройства выборки и хранения,1Тираж 776 Подпосударственногокомитета СССРм изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб.,