Способ получения оксида алюминия

СОЮЗ СОВЕТСНИХсоцИАлистичеснихРЕСПУБЛИН 19) 51) 4 С 01 Р 7/02 СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт общейкой химии АН БССР(53) 661.862.22(088 и неорганичесБ.Дубницкая,Ратько 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0 МИ(56) Авторское свидетельство СССР Р 706103, кл. С 01 Р 7/02, 1977,Патент США У 3169827, кл. 23-143 1965.(57) Изобретение относится к областихимической технологии и может бытьиспользовано для получения оксидаалюминия, применяемого в адсорбцион-.ных и каталитических процессах, Цельюизобретения является повышение сорбционной емкости оксида алюминия.Раствор соли алюминия вакуумируют доостаточного давления, равного упругости насыщенного пара водь) водногораствора соли алюминия. После чегоего обрабатывают щелочным реагентомпри рН 7,0-8,0. Полученный осадокгидроксида алюминия сгущают, отделяют, промывают, сушат и прокаливают,1 табл.Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения оксида алюминия, применяемого в адсорбционныхи каталитических процессах.Целью изобретения является повышение сорбционной емкости оксидаалюминия,П р и м е р. 100 мл 107-наго водного раствора сульФата алюминия помещают в круглодонную колбу и взвешивают с точностью до 0,01 г. Колбугерметично закрывают пробкой с газоотводной трубкой, которую подсоединяют к вакуумному насосу и откачиовают при 15 С до остаточнога давления 1640 Па, что соответствует упругости паров воды над солевым раствором при указанной температуре, Раствор выдерживают при этом давлении6 мин, после чего вакуумный насосотключают, а давление в колбе сравнивают с атмосФерным. Производятповторное взвешивание колбы с раствором для определения количестваиспарившегося растворителя, послечего недостающее его количествакомпенсируют путем,цобавления к раствору предварительно обезгаженнойвакуумированием дистиллированнойводы. Из обработанного и откорректированного раствора осаждают гицрооксид алюминия путем введения 13%-нагараствора аммиака до достижениярН ,О. Полученный гидрагель сгущают, отделяют от маточного раствора,отмывают от водорастворимых солей.гранулйруют экструзией, сушат вначале при комнатной температуре 3-5 ч,затем при 110-120 С в течение 1-2 чои прокаливают при 500 С в течение3 ч. Полученный аксид алюминия обладает сорбционной емкостью 0,76 см /ги удельной поверхностью 114 м /г,Другие примеры осуществления способа выполняют аналогично но приразличных условиях вакуумираваниярастворов солей алюминия. Эти условия и свойства полученцьгс продуктовв сравнении с известным способомприведены в таблице. Как видно из приведенных,цанных, поставленная цель - увеличение сорбционной емкости оксида алюминия - наиболее полно достигается при вакуумиравании раствора соли алюминия до остаточного давления, равного упругости водяного пара над этимраствором и выдержке при этом давлении в течение 6-10 мин. Повышениедавления над раствором сверх равновесного для насыщенных при даннойтемпературе паров растворителя приводит к замедлению процесса удалениягазов и, как следствие этого, - кснижению сорбционной емкости продукта, равно как и снижение выдержкираствора даже при минимально возможном давлении в течение 5 мин, С другой стороны, вакуумирование раствора сверх 10 мин нецелесообразно,поскольку сорбционная емкость конечного продукта при этом практическине изменяется и сохраняется на уровне 0,80 см/г.Установлено, что предшествующее 20осаждению гидраксида алюминия вакуумирование солевого раствора позволяет существенно изменить структуруобразующегося из него осадка. Вакуумирование сопровождается интенсивным удалением растворенных газов,следствием которого является упорядочение внутренней структуры растчора с образованием ассациатов ионовс более совершенной геометрией.30Состояние же ионов в растворе влияетна процесс залеобразования при осаждении из него гидроксида алюминия,качественным выражением которогоявляется рыхлоупакованная структуракаркаса геля, а в конечном итоге -крупцопористая структура целевбгопродукта оксида алюминия, обладающего высокой сарбцианной емкостью), 1 ем ниже давление над солевым раствором, тем интенсивнее процесс удаления газов и структурообразования.По этой причине вакуумирование раствора целесообразно осуществлять до достижения возможно более низкого давления. Значение же остаточногодавления определяется температурои раствора и концентрацией растворенного вещества, поскольку снижение давления ниже значения упругости насыщенного пара ра"творителя при данной температуре в изотермических условиях приводит к интенсивному испарению последнего и, следовательно, к изменению его концентрации, что нежелательно, так как может внести искажения в конечный результат. Дпя устранения концентрационного Фактора количество испарившегося3 12 при вакуумировании растворителя перед осаждением гидрогеля компенсируют добавлением к раствору предварительно обезгаженной воды,Из полученных данных следует, что поставленная цель достигается независимо от вида исходной соли алюминия (сульфат, хлорид, нитрат) . Продукт, полученный согласно предлагаемому способу из сульфата алюминия, обладает сорбционной емкостью поглощения в среднем 0,80 см(г, из хлорида 0,50 см /г и из нитрата 0,57 см /г, что соответственно на 45; 43; 36 Х выше, чем у полученного по способу-прототипу. Выдержка приоста" ОстаточТемпеИсходная соль алюминияУпру- гость Пример, Р ратура раствора,фС паров воды над раствором соли, Па ное 8 гем/г А давление точном м /г давлении,мин надраствором соли, Па 100 110 118 135 114 112 110 145 106 137 20 100790 228021 2440 2440 6 0,55 0,80 21 2440 2440 5 0,64 21 2440 2440 11 0,80 0,73 2933 2440 6 4000 2440 6 21 0,68 108 125 21 0,80 110 145 1 12 138 1 10 105 114 133 112 .98 108 115 20 2280 2280 10 17 1880 . 1880 8 17 1880 1880 , 5 15 1640 1640 6 14 1533 1533 5 14 .1533 1533 8 20 100790 2280 17 1880 1880 6 0,77 0,58 0,76 0,55 0,62 31 225 0,35 0,45 39 228 1 А 1 (ЯО)2 А 1 (80 )3 А 1 (БО )4 А 1 (ЯО5 А 1 (БО )6 А 1 (ЯО, )7 А 1 (80 )з8 А 1 (БО )9 А 1 д (ЯОд )10 А 1(ЯО )(80 )12 А 1 (БО )4 313 А 1 С 114 А 1 С 1 9964 4 Формула изобретения Способ получения оксида алюминия,включающий осаждение,гидроксида.алюминия из раствора его соли щелочным реагентом при рН 7,0-8,0, сгущение, отделение и промывку гидроксида алюминия, его формование, сушку и прокаливание, о т л и ч а ю - 10 щ и й с я тем, что, с целью повышения сорбционной емкости оксида алюминия, перед осаждением гидроксидараствор соли алюминия вакуумируют доостаточного давления, равного упру гости насыщенного пара воды с выдержкой при этом давлении в течение6-10 мин.1279964 Продолжение таблицы Исхоцная соль алюминияПример, Р Темпе" Выдержка приоста" Упру- гость Свойства оксида алюминияное 8, Г, рм/г А 1 Ь юсм /г давление точном давле"нии,мин 230 20 2280 2280 820 100790 228020 2280 2280 б 0,50 0,41 204 0,57 207 0,428 200 20 П р и м е ч а н и е. 1, Образцы 1-17 получены по предлагаемому способу,18 - по способу-прототипу,2, Ч,. - сорбционная емкость Б - удельная поверхность,г - эфФективный радиус пор,Составитель Б.МальцевТехред В.Кадар Корректор И.Эрдейи Редактор М,Циткина Заказ 7017/21 Тираж 450 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета ССС 1 по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Производственно-полиграФическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 15 А 1 С 1 1 б А 1(ИО 3) 17 А 1(ВОЗ )3 18 А 1 (БО)3 ратура раствора, ь надраствором соли, Па паров воды надраствором соли, Па