Устройство для отбора и ввода проб паровой фазы в газовый хроматограф

.п. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕПЬСТ(71) Всесоюзный научно-исследователь ский и конструкторский институт хроматографии(56) Патент С 111 А В 3545279,кл. С О 1 Ч 31/08, 197 б.Хахенберг Х и др, Газохроматографический анализ равновесной паровой фазы, М.: Мир, 1979, с.52.Там же, с.57(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА И ПРОБ ПАРОВОЙ ФАЗЫ В ГАЗОВЫЙ Х ТОГРАФ(57) Изобретение относится кгазовой хроматографии и может наити применение для анализа примесей впробах неустойчивых веществ. Цельюизобретения является упрощение устройства и повышение надежности егоработы. Для этого в устройство введены два пневмосопротивления. Одноиз них установлено в канале для перевода паровой фазы из емкости вдозирующий объем крана-доэатора, адругое - в канале сброса паровойфазы из дозирующего объема крана-дозатора в атмосферу. Кроме того, устройство снабжено дополнительным уп-равляемым запорным клапаном, установленным в канале, соединенном спобудителем расхода. Каналы для пода.чи газа-носителя могут быть соединены с источником газа-носителя различной природы. В устройство может бытьвведен дополнительный управляемыйзапорный клапан, 2 з ф-лы. 1 ил.12Изобретение относится к газовойхроматографии и может найти применение для анализа примесей в пробах,неустойчивых в условиях анализа веществ,Цель изобретения - упрощение устройства и повьппение надежности в егоработе.На чертеже представлена принципиальная схема предлагаемого устрой-т.ства.Устройство содержит емкость 1для пробы с герметичной крышкой 2 иповоротный шестиходовый кран-дозатор3, соединенный с входом хроматографической колонки 4. Через крьппку 2емкости 1 проходит герметично соединенная с ней трубка 5, образующаяканал для перевода паровой фазы извнутреннего объема емкости 1 в доэи"ровочный объем 6 крана-дозатора 3,Выход дозировочного объема 6 кранадоэатора 3 соединен с трубкой 7,образующей канал для сброса паровой фазы из дозировочного объема 6крана-дозатора 3 в атмосферу (илив дренаж). В трубке 5 установленопостоянное пневмосопротивление 8,выполненное в виде расплющенногоучастка трубки 5. На выходе трубки7 также установлено пневмосопротивление 9, выполненное в виде расплю"с.щенного участка трубки 7. Устройствоимеет два канала 10 и 11 для подачигаза-носителя. Основной канал 10соединен через кран-дозатор 3 с входом хроматографической колонки 4.Дополнительный канал 11 соединенс трубкой 5, образующей канал дляперевода паровой фазы из емкости 1в дозировочный объем 6 крана-доэатора 3, в месте между пневмосопротивлением 6 и краном-дозатором 3. Вканале 11 установлен управляемыйзапорный клапан 12, в канале 10 установлены регулятор 13 расхода и манометр 14, а в канале 11 установлены регулятор 15 давления и манометр 16Емкость 1 установлена втермостате 17. В предпочтительномварианте выполнения каналы 10 и 11соединены с источниками 18 и 19 газов-носителей различной природы.На выходе трубки 7 установлен второй управляемый эапорный клапан 20.Устройство работает следующимобразом.Пробу анализируемого вещества(жидкость, порошок твердого материа-, 72228Л ла и т.п.) помещают в емкость 1, частично заполняя внутренний ее объем. Затем емкость 1 герметизируют с помощью крышки 2 и помещают ее в термостат 17, с помощью которого поддерживают заданную температуру внутри емкости 1. По каналам 10 и 11 в устройство подают стабилизированные потоки газов-носителей,например водорода и соответственноазота. При этом кран-дозатор 3 установлен в положении, изображенном на 1 О 15 отбором пробы паровой фазы клапан 12открывают и потоком газа-носителя азота продувают дозировочный объем 6крана-дозатора 3 через пневмосопротивление 9 в атмосферу. При этом,25 поскольку давление газа-носителя азота, регулируемое с помощью регулятора 15 давления, на входе в емкость 1 перед пневмосопротивлением 8превышает давление паровой фазы вемкости 1, азот начинает поступатьпо трубке 5 во внутренний объем ем"кости 1, создавая в ней повьппенноедавление. После продувки доэировочного объема 6 крана-дозатора 3 потокомгаэа-носителя азота (в течение 1-2 с)поворотом крана-дозатора 3 осуществляют ввод дозировочного количестваазота в поток газа-носителя водорода, подаваемого в хроматографическуюколонку 4, и быстро возвращает крандозатор 3 в исходное положение, когдаего доэировочный объем 6 продуваетсяазотом. Для ввода пробы паровойфазы клапан 12 закрывают. При этом вдоэировочном объеме 6 начинает уменьшаться давление за счет стравливанияазота через пневмосопротивление 9и атмосферу и в него начинают поступать пары анализируемых веществ изпарового пространства емкости 1 засчет создающегося перепада давленийна пневмосопротивлении 8. После заполнения парами веществ дозирующегообъема 6 (5- 10 с) кран-дозатор переводят. в положение, когда поток газа-носителя водорода проходит черездоэирующий объем, и выдувают дозиро 30 35 40 45 50 55 чертеже, когда поток газа-носителя(водород), поступающий по каналу 10,:через кран-дозатор подается в хроматографическую колонку 4, а из нее -в детектор по теплопроводности (непоказан). В этот момент, предшествующий отбору и вводу пробы паровойфазы, управляемый запорный клапан12 закрыт, а клапан 20 открьгг, Перед1272 ванное количество паров в хроматографическую колонку 4. Компоненты паровой фазы, включающей в качествесоставной части азот и воздух, разделяются на хроматографической колонке 4 и детектируются. Пик предварительно веденной в колонку дозы азота и суммарный пик азота и воздуха,вышедшие из колонки 4 вместе с другими разделенными пиками компонентов 10паровой фазы, используются для количественных расчетов хроматографического анализа равновесной паровой фазы. При этом в качестве внутреннегостандарта используется суммарный 15пик азота и воздуха, который сравнивается с пиком чистого азота, предварительно введенного в колонку,Устройство позволяет также анали,зировать газообразные продукты реак- щции, проводимой в емкости 1.П р и м е р 1. С помощью устройства осуществляют определение содержания общего органического углеродав сточных водах производства СК. Вкачестве емкости 1 используют полыйцилиндр из нержавеющей стали объемом10 мл. Пробу анализируемой воды объе,мом 1 мл вводят с помощью шприца в емкость 1, в которую добавляют 1,5 мл предварительно подкисленного фосфорнойкислотой насыщенного раствора пер -сульфата калия (рН пробы меньше 3).Емкость 1 герметиэируют путем навинчивания накидной гайки, соединен 35ной с трубкой 5. Открывают запорныеклапаны 12 и 20 и продувают дозировочный объем 6 крана-дозатора 3 азотом. Затем клапаны 12 и 20 закрывают и емкость 1 устанавливают в гнеэ 40до термостата 17, предварительнонагретого до 250-280 С, что соответствует 140-180 С внутри емкости 1,и выдерживают при этой температуре2-3 мин. При указанных условиях45происходит окисление органическихсоединений, присутствующих в пробе,до двуокиси углерода и воды, Далееемкость 1 извлекают иэ термостата17 и помещают на определенное вре 50мя (2 мин) для охлаждения в водянойтермостат (не показан) при температуре 20 ОС. Затем открывают клапаны12 и 20 и продувают дозировочныйобъем 6 крана-доэатора 3 азотом,создавая избыточное давление в ем 55 228 4кости 1, Закрывают клапан 12 и приоткрытом клапане 20 газообразныепродукты реакции стравливаются черездозировочный объем 6 крана-дозатора 3 и пневмосопротивление 9 в атмосферу, заполняя доэировочныйобъем 6. Путем поворота крана дозатора 3 дозированное количество продуктов реакции переводят потокомгаза-носителя в хроматографическуюколонку 4 и далее в детектор по теплопроводности. Формула изобретения 1. Устройство для отбора и ввода проб паровой фазы в газовый хроматограф, содержащее термостатируемую емкость для пробы с герметичной крышкой, кран-дозатор, соединенный с входом хроматографической колонки, канал для перевода паровой фазы из емкости в дозирующий объем кранадоэатора, канал для сброса паровой фазы иэ дозирующего объема крана-дозатора в атмосферу, канал для подвода газаносителя и канал соединения побудителя расхода с емкостью для проб, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью упрощения устройства и повышения надежности в его работе, в него введены два пневмосопротивления, установленные в канале для перевода паровой фазы из емкости в дозирующий объем крана-доэатора и в канале сброса паровой. фазы из доэирующего объема крана-дозатора в атмосферу, и управляемый эапорный клапан, установленный в канале, соединенном с побудителем расхода.2. Устройство по п. 1, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с целью обеспечения количественных расчетов результатов хроматографического анализа, оба канала для подачи газа-носителя соединены с источником газов- носителей различной природы.3. Устройство по пп. 1-2, о т - л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью обеспечения возможности анализа газообразных продуктов реакции, в него введен дополнительный управляемый эапорный клапан, установленный в канале сброса паровой фазы из дозирующего объема крана-дозатора в атмосферу.1272228 оставитель И.Шиганоехред А,Кравчук ктор А.Козориз орректор А Тя Заказ 6333 Тираж 778 НИИПИ Государственного ко по делам изобретений и 13035, Москва, Ж, Рауш