Дифференциальный микрокалориметр

(бй 4 С 17 00 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ относится к техн х измерений и по ь возможность ис ов лкбои концентуащая система каа в виде плоских аселид ного полого цитрические ячейки орыб еплоизоли риалкой эксп и др.оретичс. 47 кози ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Ордена Трудового Красномени институт йизики АН ГССР(56) Привалов П.Л. и др. Притехника эксперимента - 1965,с. 179.Привалов П.Л. Журиментальной и те ески. - 1964,б,54) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ИИКРОКАЛОЕТР57) Изобретениее теплофизическиволяет обеспечитледования растворации, Теплоизолирориметра выполненилиндров 4-7 и одиндра 8 Калориме5, 16, установленные в тующей системе, выполнены в видквозных трубок, в средней часторых установлены стержни 17 слотняющими головками на концах, Исследуемый образец и эталон помещаютв каналы 9 через щель между торцами каналов и верхними уплотняющими 1267175головками стержней 17, При непрерывном и равномерном прогреве образцаи эталона элементами 12 измеряютразность их температур, 3 ил.с гайками 20 и прокладками 21 для регулирования степени уплотнения.Термокамера 3 снабжена нагревателем 22 и термодатчиком 23, необходимых для установления и поддержания необходимой температуры. Все оболочки имеют собственные нагреватели 24, а между ними проклеены термобатареи 25. Они служат для обеспечения адиабатичности системы. Термобатарея 13 служит для регистрации возникающих при измеряемых процессах разностей температур между ячейками 15 и 16. Для усиления сигнала служит микро- вольтметр 26, а для записи - самописец 27. Нагреватели 12 ячеек 15 и 16 подключены к высокостабильному источнику 28 тока и к магазинам 29 сопротивлений, которые служат для установки режима прогрева.Температуры оболочек 4-8 следуют за температурой ампулы 14 автоматически с помощью электронной системы 30, датчиком которой являются термобатареи 25, а нагрузками - нагреватели 24. В средней части каналы 9 снабжены нагревательными элементами 12 и термобатареей 13Эта часть каналов явля ется дифференциальной ампулой 14 калориметра с ячейками 15 и 16. Для загрузки ячеек 15 и 16 служат два поршня 17, представляющие собой тонкие капилляры 18, на концах которых 45 расположены уплотняющие головки 19 Изобретение относится к техникетеплофизических измерений и можетбыть использовано при проведениисравнительного анализа веществ,выделенных из саркоматозных и нормальных органов, так и для ранней диагностики, например, лейкозов, в медицинской практике,Целью изобретения является обеспечение возможности исследования растворов любой концентрации.На фиг. 1 приведена схема предлагаемого калориметра; на фиг. 2схема поршня с уплотняющими головками, на фиг. 3 - блок-схема электронной части калориметра.Калориметр состоит из вакуумного.кожуха 1 с фланцами 2, Внутри кожуха находится термокамера 3, в которой расположена теплоизолирующая 20система терморегулирующих оболочек,выполненная в виде четырех плоскихцилиндров 4-7 и одного полого цилиндра 8. Внутри теплоизолирующей систе -мы расположены два сквозных канала9, представляющих собой тонкостенные трубки из нержавеющей стали, Открытые концы каналов расположенывне вакуумного кожуха 1, Стенки трубжестко соединены со стенками фланцев З 02, торцами термокамеры 3 и с теплоизолирующими оболочками 4-7. Вакуумный кожух 1 снабжен патрубком 10для откачки воздуха вакуумными насосами и разъемом 11 для вывода проводов. Микрокалориметр работает следующим образом.Принцип работы устройства заключается в измерении разности температур между образцом и эталоном приих непрерывном и равномерном прогреве, Регистрируемая при этом криваяотображает изменение теплосодержанияобразца. Для обработки результатовгораздо удобнее иметь зависимость изменения теплоемкости от температуры,которую можно получить путем дифференцирования регистрируемой кривой.Это возможно путем осуществления обратной связи между образцом и эталоном по тепловому балансу, Обратнаясвязь осуществляется путем теплообмена между ячейками, теплообменником является термобатарея 13, 1267175Для загрузки калориметра поршень 17 вставляют в канал 9 так, чтобы верхняя уплотняющая головка находилась вне канала на расстоянии примерно 3 мм. Исследуемый образец и эталон загружают в каналы 9 через щель, образованную торцами каналов 9 и верхними уплотняющими головками поршня 19, Затем поршни вручную или автоматически с большой точно- стью проталкивают до места, которое соответствует дифференциальной ам пуле 14 и дополнительно уплотняют гайками 20. Разгрузку производят в обратном направлении.После загрузки калориметра включают источник 28 питания, устанавливают режим сканирования магазинами 29, а затем включают электронную следящую систему 30. После установления рабочего режима включают систему регистрации. После прохождения всего интервала сканирования прибор выключают, а полученную кривую обрабатываютДля калибровки калориметра ячейки 15 и 16 загружаются эталонами и включается прогрев с определенной скоростью, При нескольких произвольных температурах в одну из ячеек вводят дополнительную мощность, в результате между ячейками возникает разность температур, которая будет увеличиваться до тех пор, пока тепловой поток через термобатарею 13 не скомпенсирует возникшую разность в скоростях прогрева ячеек, т.е. установится новая постоянная разность 10 температур, пропорциональная введенной мощности, Зная введенную мощность, отклонение пера самописца и скорость диаграммы, можно вычислить величину теплоты, приходящейся на 15 единицу площади диаграммы. формула изобретенияДифференциальный микрокалориметр, 20 содержащий калориметрические ячейки, окруженные теплоизолирующими оболочками, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения возможности исследования растворов любой концен трации, в нем каждая калориметрическая ячейка выполнена в виде сквозной трубки с установленным в ее средней части стержнем с двумя уплотняющими головками на концах,ЮТираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5