Дифференциальный микрокалориметр (его варианты)

(И 54 с 01 к по И КОМИТЕТ СССРТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ГОСУДАРСТВЕ ПО ДЕЛАМ И АНИЕ ИЗ ЕТЕН ЬСТВ нстит риметражения на ксируетезисторетратора с,п. ф-лы вход рег3 ил,Н АВТОРСКОМУ Св(71) Отделение Ордена Ленина и та химической физики АН СССР (72) А.П,Платонов, А.П.Горбачев, О.С.Галюк и В.И.Кукушкин (53) 536.628,3(088.8)(56) Авторское свидетельство СССР У 1068741, кл, С 01 К 17/08, 1982,Авторское свидетельство СССР У 342087, кл, С 01 К 17/08, 1970. (54) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ИИКРОКАЛОРИИЕТР (ЕГО ВАРИАНТЫ)(57) Изобретение относится к тепловым измерениям, к количественному термическому анализу. Цель изобрете ния - повышение точности измерения путем уменьшения нелинейности выход ного сигнала микрокалориметра. Устройство содержит опорную 1 и рабочую 2 ячейки с измерительными 3 и 4 ком пенсационными 5 н 6 термобатареями,усилитель 7, резисторы 8 и 10, регистратор 9, потенциометр 11 и дифференциальный усилитель 12. Отношение токов компенсационных термобатарей 5 и 6 устанавливается с помощьюпотенциометра 11, движок которогоподключен к инвертирующему входуусилителя 12. Установленное при этомотношение токов не зависит от изменений омических сопротивлений компенсационных 5 и 6 термобатарей,обусловленных изменением их температуры, что позволяет работать в широком диапазоне температур без подстройки. Представлены варианты устройства. Во всех вариантах выходнойсигнал дифференциального микрокалопо падению напря- С8 и подается на3236334 э 4 О 45 5 О 55 1 1Изобретение относится к областитепловых измерений, в частности кколичественному термическому анализуЦель изобретения - повышение точности измерения путем уменьшения нелинейности выходного сигнала микрокалориметра,На фиг. 1-3 изображены блок-схемывариантов выполнения дифференциального микрокалориметра.Дифференциальный микрокалориметрсодержит опорную 1 и рабочую 2 ячейки с измерительными 3 и 4 и компенсационными 5 и 6 термобатареями,первый усилитель 7, первый резистор8,включенный на вход регистратора9, второй резистор 10, переменныйрезистор или потенциометр 11 и второй дифференциальный усилитель 12.Дифференциальный микрокалориметрпервому варианту (фиг, 1) работаетследующим образом. Йри выделении (поглощении) тепла в рабочей ячейке 2 разностная термо- ЭДС измерительных термобатарей 3 и 4, включенных встречно, усиливается усилителем 7. Через компенсационные термобатареи 5 и 6, включенные согласно и подключенные к выходу усилителя 7, протекает ток и происхоцит поглощение (выделение) тепла компенсационной термобатареей 6 рабочей ячейки 2 и выделение (поглощение)тепла компенсационной термобатареей 5 опорной ячейки 1. При этом на выходе усилителя 7 устанавливается напряжение, зависящее от мощности теплового процесса, происходящего в рабочей ячейке 2, При большом коэффициенте,передачи усилителя 7 или при выполнении его астатическим напряжение иа входе усилителя 7 практически равно нулю, а измеряемая мощность является функцией тока компенсационных термобатарей и параметров калориметрических ячеек.,Соответствующей предварительной настройкой добиваются, чтобы при работе микрокалориметра действие джоулева тепла, выделяющегося в компенсационных термобатареях, на измерительные термобатареи было одинаковым. При таких условиях измеряемая мощность и ток компенсационной термобатареи 6 рабочей ячейки 2 находятся в линейном отношении. Необходимое отношение токов компенсационных термобатарей 5 и 6 устанавливают с помощью перемен" 10 15 2 О ЗО ного резистора 11, включенного междукомпенсационной термобатареей 5 иобщим входом усилителя 7, Установленное отношение токов, зависящее отомического сопротивления компенсационных термобатарей, постоянно в узком диапазоне температур микрокалориметра,Согласно второму варианту (фиг. 2)отношение токов компенсационных термобатарей устанавливается с помощьюпотенциометра 11, движок которогоподключен к инвертирующему входу второго усилителя 12. Установленное приэтом отношение токов не зависит отизменений омических сопротивленийкомпенсационных термобатарей, обусловленных изменением их температуры,что позволяет работать в широком диапазоне температур без подстройки.Согласно третьему варианту(фиг, 3) предварительной настройкойс помощью потенциометра 11 добивают"ся того, чтобы при работе микрокалориметра остаточная нелинейность,возникающая вследствие неидентичности параметров калориметрических яче"ек, компенсировалась сигналом с вто"рого усилителя 12 и потенциометра 11;Во всех вариантах выходнойсигналмикрокалориметра фиксируется по падению напряжения на резисторе 8 и подается на вход регистратора 9. Формула изобретения 1 Дифференциальный микрокалориметр содержащий рабочую и опорную калориметрические ячейки, снабженные включенными на вход усилителя измерительными термобатареями, соединенными встречно, и компенсационными4термобатареями, одна из которых подключена через регистратор с резистором к общему входу усилителя, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности измерения, в него введены второй и переменный резисторы, а компенсационные термобатареи, включенные согласно, подключены точкой соединения к выходу усилителя, к изолированному входу которого подключена измерительная термобатарея опорной ячейки, при этом компенсационная термобатарея рабочей ячейки соединена с регистратором через второй резистор, причем компенсационная термобатарея опорнойз 12363ячейки соединена с общим входом усилителя через переменный резистор.2. Дифференциальный микрокалориметр,содержащий рабочую и опорную калориметрические ячейки, снабженныевключенными на вход усилителя измерительными термобатареями, соединен"ными встречно, и компенсационнымитермобатареями, одна из которыхподключена через регистратор с резистором к общему входу усилителя,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения точности измерения,в него введены второй резистор поФтенциометр и второй усилитель, выход которого подключен через компенсационную термобатарею опорной ячейки и потенциометр к общему входупервого усилителя, выход которогонагружен на .компенсационную термобатарею рабочей ячейки, подключеннойк неинвертирующему входу второгоусилителя и через второй реэистор -к регистратору, при этом движок потенциометра соединен с инвертирующим 25входом второго усилителя. 34 43. Дифференциальный микрокалориметр, содержащий рабочую и опорную калориметрические ячейки, снабженные включенными на вход усилителя измерительными термобатареями, соединен-ными встречно, и компенсационными термобатареями, также соединенными встречно и подключенными через регистратор с резистором к общему входу усилителя, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью повышения точности измерения, в него введены второй резистор, потенциометр и второй усилитель, инвертирующий вход которо-: го подключен через резистор к движку потенциометра, а выход соединен с компенсационной термобатареей рабочей ячейки, измерительная термобатарея которой одним выводом соединена с неинвертирующим выходом второго усилителя, а другим - с измерительной термобатареей опорной ячейки и изолированным входом первого усилителя, нагруженного на потенциометр1236334 оставитель В.Баэдыреехред Г.Гербер рректор С.Чер Редактор А. Еоэори аказ ЗОВ 1/44 Тираж 778 Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, 3-35, Раушская наб д