Прибор для определения удельной поверхности твердых тел

Р 7 аучн е- ых тр и 8.8)идетел1 М 1 ьство СССР /08, 1969. етоды акал ереработки ф с.72дрбцииМГУ ь ксперимен и молекул1973,(54) НОЙ (57) пр-М.: Химия, 1973,Киселев А.В. иные методы в адсорной хроматографии.с,214-220,; РИБОР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬВЕРХНОСТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛзобретение предназначено дляления удельной поверхности твердых тел адсорбционным методом ипозволяет исключить влияние колебаний газового потока в магистрали,вызванных адсорбцией газа на поверхности образца при охлаждении и егодесорбции при нагреве. Прибор содержит последовательно соединенные газопроводом источник газовой смеси, регулятор скорости потока газа, сравнительную камеру детектора, первуюдополнительную камеру, колонку сисследуемым образцом, вторую дополнительную камеру, измерительную камеру детектора и измеритель скоростипотока газа, Объем первой дополнительной камеры в 0,7-10,0 раз .".ревышает объем газовой магистрали отисточника газовой смеси до сравнительной камеры детектора. Объем второй дополнительной камеры в 2,7-25,0раз превышает объем колонки с исследуемой жидкостью. ил.разца Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к средствам определения удельной поверхности адсорбционным методом, к может быть использовано пря конструи. ровании устройств для измерения удельной поверхности.Целью изобретения является повышение точности определения удельной поверхности путем исключения влияния колебаний газового потока в магистрали, вызванных адсорбцией газа на поверхности образца при охлаждении и его десорбции при нагреве.На чертеже приведена схема предлагаемого устройства.Прибор для определения удельной поверхности твердых тел содержит соединенные последовательно газопроводом источник 1 со смесью сорбирующегося и несорбярующегося га.зов, устройство 2 для контроля скорости потока газов, устройство 3 для Очист. ки и осушки газа, вентиль 4 для регулировки скорости патока газов, сравнительную камеру детектора 5 по теплоправодности, первую полую емкость (камеру) 6, колонку 7 для исследуемого образца, вторую полую емкость (камеру) 8, измерительную камеру детектора 9 па теплопровадности, измеритель 10 скорости газового потока. В состав прибора входит также регистрирующее устройство (потенциометр) 11 для записи сигнала детектора по теглопровадности и сосуд 12 с жидким азотом. Прибор работает следующим обра - эом.Смесь газов, например гелий и аргон, из источника 1 поступает в газовую магистраль прибора я последовательно проходит через устройст 2 для контроля скорости готака, устройство 3 для осушки и очистки, вентиль 4 регулировки скорости потока, сравнительную камеру детектора 5, полую емкость 6 и затем колонку 7. После колонки газовая смесь поступает в полую емкость 8, затем в измерительную камеру детектора 9 и, пройдя измеритель 1 О для измерения скорости потока, выходит из прибора. При погружении колонки 7 в сосуд с жидким азотом над поверхностью исследуемого образца начинает адсорбироваться аргон, В это время в колонке 7 падает давление газовой сме. 25 30 35 ДП 45 си и в прибор з направлении, обратном патоку газов, начинает поступать воздух. По мере поступления вприбор воздух проходит устройствоО дя измерения скорости потокагаза, измерительную камеру детектора 9 я заполняет дополнительнуюемкость 8. По мере заполнения воздухом дополнительной емкости 8 происходит выравнивание давленчй в цей ив колонке 7, где в этом время охлаждается газовая смесь. С момен а наступления равновесия давлений поступление воздуха в прибор прекращается и через газопровод вазобцсвляет -ся движение,газов в первоначальномнаправлении, воздух при этом вытесняется яэ прибора, Охлаждение колонки с образцам прекращают после завершения стадии адсарбции, которой соответствует заполнение монослаемаргона поверхности исследуемого абЕмкость Я, установленная после колонки 7 па ходу потока газов ат источника 1 позволяет предотвратить попадание в колонку 7 воздуха ко - тарый может загрязнить влагой и сарбирующимися газами поверхность исследуемого образца, Когда установлена дополнительная емкость 8, тс при падении давления в колонке 7 в нее переходят газовая смесь из этой емкости а воздух, всасываемый в прибор в свою очередь, заполняет дополнительную емкость 8, Экспериментальна установлено, чта если сбъ - ем этой дополнительной емкости 8 превышает свободный объем колонки 7 (при минимальном заполнении материалам этсГ оаъем практически саат ветствует объему колонки) це менее, чем в 2,7 раза, та каличестза газовсй смеси в дапалнктельцай емкости достаточно для пслнага заполнения охлаждаемсй колонки, Передний фронт воздуха в этом случае не вьгходят запределы дополнительной емкостк, апря уравнивании давлений возобновляется движение газов в первоначальном цаг:равлении и воздух вытесняется из магистрали прибора,Увеличение объема первой дополнительной камеры 6 выше 10 объемов газовой магистрали от источника 1 до сравнительной камеры детектора 5 и объема второй дополнительной камеры 8 свыше 25 объемов колонки 7 нецеле 123389сообразно, так как при этом точность не повышается но уменьшается чувствительность и возрастают габариты прибора.Когда сосуд 12 с жидким азотомудаляют, происходит разогрев колонки 7, сопровождающийся десорбцией аргона и одновременно резким повышением давления газовой смеси в колонке. До установления равновесного давления во всех частях газовой магистрали, смесь выходит из колонки в обе стороны. Та часть газовой смеси, которая возвращается из колонки в сторону сравнительной камеры детектора 5, по пути заполняет первую дополнительную емкость 6, а смесь, находившаяся там ранее, сжимается и вытесняется в сравнительную камеру детектора 5. По мере заполнения дополнительной емкости 6 смесью из колонки происходит выравнивание давлений между смесью газов в колонке и ,На участке газовой магистрали от источника 1 до дополнительной емкости 6. При установлении равновесия обратный ток газа прекращается и возобновляется движение газовой смеси в первоначальном направлении.Дополнительная емкость 6, установленная в магистрали прибора между сравнительной камерой детектора 5 по теплопроводности и колонкой 7 с исследуемым материалом, позволяет избежать попадания газовой смеси из колонки 7 в сравнительную камеру детектора 5, что возможно при разогреве колонки. В этот момент давление в колонке повышается и газовая смесь, состав которой при разогреве отличается от состава исходной смеси, под давлением выходит из колонки в обе стороны. Двигаясь в сторону источника 1, смесь ,газов из колонки 7 заполняет дополнительную емкость 6 и.при этом сжимает смесь исходного состава, ранее находившуюся на участке от источника 1 до колонки 7. Смесь исходного состава продолжает вытесняться из дополнительной емкости 6 и сжиматься в направлении источника 1 до тех пор, пока ее давление на этом участке магистрали не сравняется сдавлением в колонке 7. Экспериментально установлено, что при объемеэтой дополнительной емкости 6, сос-,тавляющем не менее 0,7 от объема газовой магистрали между источником 1и сравнительной камерой 5, передний фронт газовой смеси, возвращаясь из колонки 7 к источнику 1, недоходит до сравнительной камеры детектора 5, таким образом, состав газовой смеси в ней остается стабиль 51 О ным и соответственно показания прибора 11 не искажаются. В ходе адсорбции-десорбции изменяется состав газовой смеси и ее теплопроводность, что фиксируется детектором по теплопроводности. Теплопроводность исходной смеси фиксирует сравнительная камера 5, а теплопроводность газовой смеси, выходящей из колонки 7 - измерительная 15 20 камера детектора 9. Соответствующиесигналы передаются на записывающийпотенциометр 11. 25 Формула изобретения Прибор для определения удельнойповерхности твердых тел,содержащийпоследовательно соединенные газопроводом и образующие газовую магистраль источник газовой смеси, ре улятор скорости потока газа, сравнительную камеру детектора, колонкус исследуемым образцом, измерительную камеру детектора и измеритель скорости потока газа, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения точности определения, между сравнительной камерой детектораи колонкой с исследуемым образцомустановлена первая дополнительная 45камера, объем которой в 0,7-10,0раз превышает объем газовой магистрали от источника газовой смеси до сравнительной камеры детектора, а между колонкой с исследуемым образцом и измерительной камерой детектора установлена втораядополнительная камера, объем которой в 2,7-25,0 раз превышает объемколонки с исследуемым образцом.Реда Тираж 7арственног зобретении ва, Ж,д. 4 илиал ППП Патент , г. Ужгород, ул.Проектн аказ 776/53 ВНИИПИ Го по дела 113035, М