Способ получения фосфорной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК1212938 1)4 С 01 В 25/22 П ИЕ ИЗОБРЕТЕНМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Н АВТОРСН фЬ.фаз ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) Авторское свидетельство СССРУ 539830, кл. С 01 В 25/22, 975.Авторское свидетельство СССРУ 582198, кл. С 01 В 25/22, 1975.(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙКИСЛОТЫ, включающий разложение фосфатного сырья смесью серной и оборотной фосфорной кислот в присутствии рециркулируемой пульпы с получением пульпы сульфата кальция в фосфорной кислоте и одновременным выделением соединений фтора и паров воды в газовую фазу, охлаждение реакционной пульпывоздухом, рециркуляцию части пульпына стадию разложения, фильтрациюоставшейся пульпы с получением продукционной кислоты и осадка сульфатакальция, промывку, осадка с возвращением промывных вод в качествеоборотной фосфорной кислоты на разложение, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью снижения содержания фтора в продукционной кислотеи сокращения расхода воздуха,последний перед охлаждением пропускают над поверхностью реакционнойсмеси в стадии разложения в количестве, обеспечивающем содержаниесоединений фтора в воздухе, идущемна стадию охлаждения реакционнойпульпы, равном 2,7-20,0 г/нм, аохлаждение ведут в пенном режиме втечение 10-60 с при ости движения пульпы 0,02-0, с,Изобретение относится к производству фосфорной кислоты, используемой при получении удобрений.Цель изобретения - снижениесодержания соединений фтора в продукционной кислоте и сокращениерасхода воздуха,П р и м е р 1. В реактор с рабочим объемом 900 м загружают60 т/ч апатитового концентрата и58 т/ч 93%-ной серной кислоты, которую предварительно смешивают с288 т/ч раствора разбавления и1456 т/ч рециркулируемой пульпы.Разложение фосфата ведут при 76 С.,аотношении Ж:Т в пульпе 3:1, концентрации НБО и РО в жидкой фазе2,1 и 30,07 соответственно.Для поддержания заданной температуры в экстракторе на первойстадии в него подают 60100 нмз/чвоздуха при 20 С и относительнойвлажности 80%, где он нагреваетсяодо 60 С, частично насьпц .ется парами воды и Фтористыми соединениямидо относительной влажности 507 иконцентрации Фтористых соединений2,7 г/нм в пересчете на Фтор, после чего воздух подают на охлаждениепульпы в пенном режиме. На охлаждение подают 1460 т/ч пульпы с температурой 76 С и 65500 нм /ч газов изоэкстрактора, Скорость движения пульпы 0,02 м/с,а времяохпаждения 15 с,Пульпа, охлажденная до 64 С, возвращается на смешение с серной кислотой и раствором разбавления, а газы направляются на очистку в систему абсорбции.Разделение пульпы проводят на вакуум-Фильтре с противоточной отмывкой осадка. Коэффициент извлечения Р 05 в раствор из фосфатного сырья составляет 98,3%, а коэффициент отмывки осадка 98,57. Содержание фтора в фосфорной кислоте 1,47.П р и м е р 2. В реактор с рабочим объемом 900 м загружают 60 т/ч апатитового концентрата и 58 т/ч 937-ной серной кислоты, которую предварительно смешивают с 288 т/ч раствора разбавления и 1800 т/ч рециркулируемой пульпы. Разложение ведут при 76 С, отношеонии Ж:Т в пульпе 2,5:1 и концентрации серной и фосфорной кислот в жидкой фазе 1,9 и 307 соответственно,5 10 5 20 25 30 35 Для поддержания заданной температуры в экстрактор подают47500 нм /ч воздуха при 20 С и относительной влажности 80%, где онанагревается до 65 С, частично насыщается парами воды и фтористыми соединениями до относительной влажности 45% и концентрации фтористыхсоединений 12,5 г/нм в пересчетена фтор, после чего его подают наохлаждение пульпы в пенном режиме.На охлаждение подают 1805 т/чпульпы при 76 С и 52500 нм /ч газовиз экстрактора. Скорость движенияпульпы 0,3 и/с, а время охлаждения55 с.Пульпа, охлажденная до 67 С,возвращается на смешение с сернойкислотой и раствором разбавления, агазы с относительной влажностью75% при 70 С направляются на очистоку в систему абсорбции.Коэффициент извлечения РО враствор составляет 98,47., а коэффициент отмывки осадка на вакуумФильтре - 98,6%. Содержание фтора впродукционной кислоте 1,257,П р и м е р 3. В реактор с рабочим объемом 150 м загружают50 т/ч апатитового концентрата и48,9 т/ч 93%-ной серной кислоты,которую предварительно смешивают сраствором разбавления и охлажденнойрециркулируемой пульпой. Разложениеведут при 101 С, отношении Ж:Т впульпе 2:1, концентрации БО з иР О в жидкой фазе 0,5 и 36,5% согответственно. Для поддержания заданной температуры в экстрактор подают8500 нмз /ч воздуха при 20 С и ото,носительной влажности 80%, где ононагревается до 85 С, частичнонасыщается парами воды и Фтористыми соединениями до относительнойвлажности 357 и концентрации Фтористых соединений 18,5 г/нм в пересчете на Фтор, после чего его подаютна охлаждение пульпы в пенном режиме. На охлаждение подают 900 т/чпульпы при 100 С и 35000 нм /ч газов из экстрактора. Скорость движения пульпы О, 16 м/с, а время охлаждения в рабочей зоне 35 с. Пульпа,оохлажденная до 94 С, возвращаетсяна смешение с серной кислотой ираствором разбавления, а газы, имеющие относительную влажность 707 при1212938 95 С, направляются на очистку всистему абсорбции. Таблица 2 Содержание фтора Расход охлаждающего воздуха, нм /т Время охлажде ни я, с КоэЬЬициент извлечения Р 05 в раствор составляет 97,87., а коэфФициент отмывки осадка на вакуум- Фильтре - 98,57. Содержание фтора в продукционной кислоте 1,152. в кислоте, Е 1,6 1200 1,12 35 950 740 В табл. 1 представлена зависимость показателей процесса от содержания фтористых соединений в газах, при скорости движения пульпы в 0,16 м/с и времени охлаждения 35 с. 50 60 725 720 15 70 720 Та блица 1 Таблица 3 2 5 Скоростьцвиженияпульпы, м/с Расход охлаждающегогаза, нм /т 1100 1,5 2,5 880 2,7 30 1,8 1300 750 1,15 15,0 0,02 1,35 980 730 20,0 750 730 21,0 745 740 В табл.2 представлена зависимость показателей процесса от времени охлаждения при содержании Фтора в охлаждающем газе 12 г/нм и скорости движения пульпы 0,16 м/с. Содержание фтористыхсоединений в газах, г/нм Содержание фторав кислоте, Е Расход охлаждающегогаза, нм /тсырья В табл.3 представлена зависимость показателей процесса от ско-, рости движения пульпы при времени охлаждения 35 с и содержании фтористых соединений в охлаждающих газах 15 г/нмз . Содержание фторав продукте, 7 0,16 1,14350,30,32 1,1 В табл.4 представлены сравнитель 40ные данные по чистоте продукционной фосфорной кислоты и расходувоздуха согласно известному и предлагаемому способам..1212938 Таблица 4 Способ получения ЭФК (полугидрат)Показатели Предлагаемый 700 1050 1100 1070 30 11 20 46,7 65,7 56,7Данные при сочетании известных способов,Составитель Б. ШароновРедактор И.Дербак Техред И,Пароцай Корректор О. Луговая Заказ 716/31 Тираж 452 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 Удельный расходвоздуха,нм/т апат. Выделение фтора в газовуюфазу, 7 от вве- денного Количество фторав продукционной кислоте, 7.от введенного Известный 23