Способ переработки низкотемпературной смолы

(51)4 С 10 С 3/О ЕТ ЕЛЬСТ ени м дистиллятов бесфеноливания ия при повышенктов дистилляции смол и кубово дистилля с остат ов и окисле ратуре прод учением про личающ темп по та окисл й с я т дож я то, с цельюесса и повыша окисления окращения ния качес е прокпр качестве сырья дляфеноста"ние е вог окисл-7 ма Хмел чнотрионХ ы,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССС ПО ДЕЯАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ ОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ(71) Восточный научно-исследователский углехимический институт и Свловский филиал Государственного дного проектно-изыскательского и нучно-исследовательского института(56) Авторское свидетельство СССРУ 201571, кл. С 10 С 1/04, 1964.Авторское свидетельство СССРМ 1068461, кл. С 1 О С 3/04, 1982.(54) (57) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЙ СМОЛЫ путем дистилляокисления используют сме ленного дистиллята и куб ка или кубовый остаток и проводят в присутствии 3 окислов щелочных или щел ных металлов и 3-6 мас ованной серной кислИзобретение относится к способам переработки смолистых продуктов, образующихся при термоконтактом коксовании бурых углей и может быть использовано при промьппленном осуществле нии процесса получения буроугольного полукокса.Цель изобретения - сокращение времени процесса вследствие использования инициаторов окисления и повышение качества продукта окисления путем снижения содержания фенолов в последнем.П р и м е р. Исходная обезвоженная буроугольная смоласодержит на безвод ную массу: основания 2,82; карбоновые кислоты 0,52; фенолы 21,71; нейтральные соединения 49,71; асфальтены 7,87; карбенкарбоиды 1,37; осмоляющиеся вещества 13,8. Элементный со став, 7,: С 83,88, Н 7,8; 8 0,34; И 0,80; О 4,97. Плотность при 200 1,0503 г/см 5.Исходную обезвоженную смолу (200 г) подвергают дистилляции в металличес- Ъ 5 ком кубе с получением фракции до 200 фС 7 мас.Ж, 220-320 С 58 мас,Е. Кубовый остаток 35 мас.Ж. фракцию, выкипающую в пределах 200-320 ОС, обрабатывают 1 ОХ-ным водным раствором Зо НаОН, выделяя после нейтрализации фенолятов и последующей дистилляции 27 мас.7 фенолов. Обесфеноленную фракцию 200-300 С 73 мас.объединяют с кубовым остатком дистилляции смолы и помещают в металлический реактор, оборудованный электрообогревом и мешалкой. Смесь нагревают до 200-270 С при переме-. шивании до образования однородной 40 жидкой фазы и обрабатывают порошком окиси кальция ( 5 Ж от массы исходной фракции ) с образованием суспензии, к которой добавляют серную кислоту ( й = 1,83 г/см , 67 от массы исходной смеси )в течение 30 мин. Получен ный продукт выливают в металлический противень, охлаждают и анализируют.Другие опыты проводят в аналогыч+ных условиях при различных расходахсерной кислоты и окислов металлов.Окислению подвергают также остаткиот перегонки буроугольной смолы,выкипающие выше 230 и 260 С.Результаты окисления фракций буроугольной смолы и характеристика окисленного продукта сведены в табл.1.Полученное вяжущее по физико-механическим свойствам близко к битумам марок БНД 200/300 и БНД 90/130(табл. 2 ),Использование серной кислоты больше 6 мас.7 приводит к ухудшениюкачества целевого продукта, так какрезко возрастает вязкость и затруднена выгрузка продукта из реактора,При расходе серной кислоты менее3 мас.7 происходит увеличение времени проведения процесса, а в целевомпродукте остаются непрореагировавшие токсичные фенолы.При расходе окислов металлов ниже 3 мас.7 увеличивается времятермического окисления (скорость инициирования снижается , при расходевыше 7 мас.Е ухудшается качество целевого продукта (увеличивается еговязкость и содержание золы ).Из табл. 1 следует, что выходокисленного продукта составляет71-87 мас.Х от содержания в исходнойфракции, выход дистиллята 13-29 мас.ЕДистиллят возможно использоватьв качестве котельного топлива, Окисленный продукт соответствует ГОСТ4641-74 на дорожные материалы.Предлагаемый способ по сравнениюс известным позволяет получить не- токсичный продукт, не содержащий фенолов и непредельных веществ и отвечающий юстированным требованиям к дорожным материалам, уменьшить время проведения процесса окисления (30 мин против 5 ч ), а также исключить вредные выбросы в атмосферу и упростить технологическую схему процесса.ОЭ ЮлР) Р 1 Ю Юл со л сч сч сО С 4 0 сЧ ил л лсЧсо -со о во Х ЬО о Е Ю х о лл л л о с И Х Ю 0хсч оОс Эхо мХЮ сЕЮ О Оц сч О х й х х "Г 4х х Ща,о а 11.5952 х и 6 х х хе Хх хо оо с- . о Х о 6о ооБ ЮЦ ОО счЕо эПХ Я175952 Таблица 2физико-механические свойства вяжущего ибитумов Параметры 201-300 91-130 е31 0 С Не менее 28 Растяжимость, см, при 25 С 67 Не менее 60 0 С 5,4 4,2 Температура хрупкости,фС 18,5 Не выше -20 Не выше -17 Составитель Е. ГорловТехред С.Мигунова Корректор М Пожр Редактор Л.Пчелинская Заказ 5312/30 Тираж 546ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул,Проектная, 4 Глубина проникновенияиглы, мм, при25 С не менее Вяжущее БНД 200/300 БНД 90/130