Аппарат для экстрагирования в системах твердое тело жидкость

ский Фарм втический кстрак тем,,5 (088.8)ер 10.К.Технологие производств. Л956, с,169-190.ское свидетельсткл.В 01 1) 1/02,о СС 980. УДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ ТОРСНОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬ"Медгиз",2. АвторУ 1053847,(54) (57) АППАРАТ ДЛЯВ СИСТЕМАХ ТВЕРДОЕ ТЕвключающий экстрактор с ниструбкой, сборник-питатель сдящей трубкой, соединенной с этором, о т л и ч а ю щ и й с ячто, с целью упрощения аппарата иобеспечения его компактности, экстрактор с нисходящей трубкой располжен коаксиально внутри восходящейтрубки1 О 20 Изобретение относится к аппаратам для экстрагирования различных видов сырья при оценке его качества на содержание экстрактивных веществ.Известна установка, предназначенная для интенсификации процесса экстракции при производстве извлечений методом мацерации. Установка представляет собой емкость с ложным дном, размещенным в верхней зоне экстрактора, Экстрагируемое сырье размещают на ложном дне и заливают всю емкость зкстрагентом так, чтобы уровень его был выше уровня сырья на 2-3 см. При диффузии веществ из час тиц сырья в окружающий экстрагент плотность последнего повышается и он проникая через ложное дно, опускается в виде отдельных мелких потоков через слой экстрагента ко дну емкости. Жидкость с высокой плотностью, накапливаясь на дне емкости, вытесняет вверх чистый зкстрагент, т.е. возникает естественная конвекция, что и ускоряет 25 процесс экстракции Г 1 3Однако множество мелких встречных потоков являются причиной быстрого смешения жидкостей с различной плотностью и выравнивания концент- З 0 рации жидкой фазы по всему объему, вследствие чего скорость диффузии, веществ из частиц сырья затухает.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является устройство, в котором жидкости с различной плотностью перемещаются раздельно. Экстрактор и сборник-питатель соединены в замкнутую систему двумя тру бопроводами, один из которых соединяет верхнюю зону сборника-питателя с верхней зоной экстрактора, а другой - нижнюю зону экстрактора с нижней зоной сборника-питателя 1.21, 45Вся замкнутая система заполняется экстрагентом,а циркуляция экстрагента возникает самопроизвольно при изменении плотности жидкости в одном из колен при диффузии веществ из 50 сырья в.жидкую фазу. Работа экстрактора не нуждается в наблюдении, не связана с энергетическими затратами и обеспечивает истощение сырья на 95-977. В заключительный период 55 экстракции количество веществ, извлекаемых в единицу времени, становится ничтожно малым и разность плотности в двух коленах системы практически приближается к нулю, а сама сис-, тема - к равновесной. В состоянии равновесия или близком к равновесному аппарат становится чувствительным к воздействию факторов внешней среды, Например, даже незначительный поток воздуха сквозняк в помещении 1, обдувающий одно из колен системы, мог затормозить или усилить скорость циркуляции в зависимости от того, какое из колен подвергалось его воздействию. Причиной оказалось ничтожно малое снижение температуры жидкости в обдуваемом колене, следствием его явилось повышение ее плотности.На изменение температуры и плотности жидкости оказывает влияние иматериал, иэ которого изготовлентрубопровод: так, если одно коленоизготовлено из материала, поглощающего тепловые лучи, а другое - изматериала, отражающего, возникает раз.ность температуры и, как следствие,разность плотностей, что вызываетциркуляцию в системе. Даже случайноеувлажнение одного из колен системы,сопровождающееся впоследствии испарением н естественно потерей тепла,способно выводить равновесную системуиз равновесия.Таким образом, воэможности приведенного аппарата, вполне удовлетворяющие производство, оказываются недостаточными в том случае, когда экстракция проводится с аналитической целью,для оценки качества сырья на содержание экстрактивных веществ,Для аналитических целей аппаратдолжен обеспечивать полное истоще-ние сырья, чего трудно добиться напрактике из-за влияния фактороввнешней среды. Кроме того, прототипдаже в малогабаритном исполненииотличается громоздкостью и сложенв исполнении.Цель изобретения - упрощение аппарата и обеспечение его компактности.Укаэанная цель достигается тем,что в аппарате для экстрагирования всистемах твердое тело-жидкость,включающем экстрактор с нисходящейтрубкой, сборник-питатель с восходящей трубкой, соединенной с экстрактором, экстрактор с нисходящей труб"кой расположен коаксиально внутривосходящей трубки.Такая конструкция основных узловаппарата позволяет вводить коаксиально экстрактор с нисходящей трубкойв восходящую трубку аппарата н одновременно герметизировать систему.Коаксиальное совмещение восходящейи нисходящей трубок образует замкнутую систему аппарата и одновременноисключает возможность воздействиявнешних факторов на одну из трубок, 10Действие аппарата основано нациркуляции экстрагента в замкнутойсистеме, возникающей при нарушениигидростатического равновесия двухстолбов жидкости, в одном из которых плотность жидкости увеличивается прн растворении экстрагируемых веществ, в другом остается неизменной.При этом жидкость с высокой плотностью, поступающая из экстрактора 20по нисходящей трубке в сборник-питатель, опускается и равномерно накапливается на его дне, вытесняя приэтом из сборника-питателя чистыйэкстрагент.Вытесняемый экстрагент, 25перемещаясь через зазор между трубкойвосходящей (внешняя трубка) и трубкой нисходящей (внутренняя трубка ),достигает боковых отверстий экстрактора, проникает через них в экстрах- ЗОтор, попадает в зону массообмена и,обогатившись экстрактивными веществами, по нисходящей трубке попадаетв сборник-питатель.На фиг.1 изображен аппарат, общийвид; на фиг.2 - сборник-питатель свосходящей трубкой; на фиг,3 - экстрактор с нисходящей трубкой,Экстрактор 1 с циркуляционнымиотверстиями 2 и нисходящей труб"кой 3 предназначен для размещениянавески анализируемого сырья, В верхней части экстрактор снабжаетсядвумя шлифами, внешний шлиф 4 обеспечивает герметичное соединение 45экстрактора с восходящей трубкой,внутренний шли 5 вместе с пробкой 6отделяют аппарат от внешней среды.Сборник-питатель 7 предназначен дляразмещения основного объема экстра Огента, сбора извлечения и питанияэкстрактора чистым экстрагентом,вытесняемым накапливающимся извлечением. Восходящая трубка 8 предназначена для подвода чистого экетрагента кциркуляциоиным отверстиям 2. Чистыйэкстрагенш поступает через зазор,образованный коаксиально расположен-: ными нисходящими 3 и восходящими 8трубками.ФВосходящая трубка 8 имеет расширение 9, повторяющее форму экстрактора 1, и оканчивается внутреннимшлифом 10 В нижней части сборникпитатель 7 имеет сливной патрубок 11с краном 12,Аппарат работает следующим образом,Аппарат закрепляют в штативе,вынимают из экстрактора 1, укладывают ватный тампон, переносят вэкстрактор навеску измельченногосырья,на сырье сверху укладываютватный тампон и наполняют аппаратэкстрагентом снизу через патрубок 11при открытом кране 12, следя за тем,чтобы до полного вытеснения воздухаиз сырья и появления следов жидкости над его поверхностью экстрагентиз восходящей трубки 8 не перелилсячерез циркуляционные отверстия 2 вэкстрактор 1, При появлении жидкостинад поверхностью сырья скорость подачи экстрагента в аппарат увеличивают и заполняют аппарат до тех пор,пока уровень жидкости в экстракторене поднимется выше циркуляционныхотверстий 2 примерно на 10 мм.После наполнения аппарата экстрагентом закрывают кран 12 и вставляютв экстрактор пробку 6,В результате массообмена междутвердой и жидкой фазами плотностьжидкости в экстракторе 1 возрастаети система выходит из равновесия.Жидкость с высокой плотностью медленно стекает по нисходящей трубке 3в сборник-питатель 7, накапливается на его дне и вытесняет чистыйэкстрагент через зазор между нисходящей 3 и восходящей 8 трубками кциркуляционным отверстиям 2 и затемв экстрактор 1 - к размещенному внем сырью.Экстрагирование проводят до полного истощения сырья.По окйчании процесса экстрагирования вынимают из экстрактора 1пробку 6, открывают кран 12 и черезпатрубок 11 сливают полностью полученное извлечение.После слива извлечения экстрактор 1 с нисходящей трубкой 3 вьащмают из восходящей трубки 8 с расширением 9 и выгружают из экстрактора 1обэаботанное сырье.1152606 водой, споласкиваютдистиллированной иют,водойвысушиваСоставитель А.Ми Техред М,Кузьма ов Корректор Л Редактор Н.Горва к 368 4 Тираж, 659 НИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и откры 113035,Москва,Ж,Раушская наЗа ал ППП "Патент",г.ужгород,ул.Проектная,Для подготовки к очередному анали/зу аппарат обрабатывают хромовой смесью, моют проточной водопроводной