Способ определения температуры максимума пика термовысвечивания термолюминисцентного вещества (его варианты)

/11, С 5 12 5)4 С 0 РПИСАНИЕ ИЗРБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 4ебен нститу 11 еу Е, ТЬе 1 пеясепг в 1 оч 1 пг, Арр 1567-581.еу Е, КарЫ гЬегпю 1 цпп.певСгувга 1 в 111 15, 1982,ТЕМПЕРАТУРЫВЕЧИВАНИЯЦЕСТВА (ЕГО ЗО ГОСУДАРСТВЕННЬЗЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ)ТИЙ(71) Рижский медицински (53) 62 1.387.464(088.8) (56) Тац 1 ог С.С. апй 1,г апа 1 уя 1 я о 1 гЬе Ьето 1 цв реагя 1 п Е 11 (Т 1,0-100) РЬуя .чо 1. 11, 1978, с.Тац 1 ог С.С. апд Е 111 геаооцг гаге я гл 1 ддев о Г сепсе 1 п 1.1 Р (ТЕ 0-100) 1 пГ. Арр 1, РЬуя., том. с. 2053-2065 (прототип) (54) СПОСОБ ОПРЕЕЛЕНИ 11 МАКСИМУМА ПИКА ТЕРМОВЫС ТЕРМОЛ)ОМИНЕСЦЕНТНОГО ВЕ ВАРИАНТЫ)(57) 1. Способ определения температуры максимума пика термовысвечиваниятермолюминесцентного вещества, заключающийся в измерении кривой термовысвечивания (КТВ) исследуемоговещества и определении пика по положению максимума кривой, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью упрощения определения Т, для заданнойскорости нагрева при сохранении точности измерения, измеряют КТВ неменее, чем для двух толщин 4 исследуемого вещества при заданной скорости/ нагрева, определяют для каждойиз них Тщ (1.), строят зависимость 7, ==1, экстраполируют ее до пересечения с осью ординат ив качестве температуры Т выбирают температуру, полученную при пересечении температурной оси.112. Способ определения температуры максимума пика термовысвечивания люминесцентных веществ, заключающийся в измерении кривой термовысвечивания (КТВ) исследуемого вещества и опреде" ления максимума кривой, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью определения истинной температуры Т незави. 48471сящей от скорости нагрева, измеряют КТВ не менее чем для двух толщин ьисследуемого вещества и не менее,чем для двух различных скоростей / нагрева, строят зависимости Т =1(0 для каждой заданной скорости 3, экстраполируют их и в качествеТ выбирают температуру в точке ихпересечения.1Изобретение относится к области радиационной физики и предназначено для выяснения параметров радиационных и собственных дефектов веществ путем определения температуры максимума тер,мовысвечивания применительно к идентификации веществ в геологии, археологии и криминалистике.1Известно, что для определения температуры максимума пика термовысвечивания Т, термолюминесцентного вещества, впоследствии позволяющего по соответствующим формулам вычислить энергию активации дефектов конкретного вещества и вероятность перехода электрона в зону проводимости, производится нагрев предварительно облученных образцов вещества контактным способом с измерением кривой термовысвечивания КТВ и определением Т по положению максимума кривой. При этом для различных скоростей на- грева одного и того же вещества получаются различные значения пика КТВ.Описанные методики имеют следующие 5 недостатки: отсутствие критериев, учитывакзцих разницу между температурой нагревательного элемента, на который устанавливается в процессе измерения КТВ исследуемый образец, 30 и температурой самого, образца приводит к возникновению погрешности, связанной с толщиной образца. Эта погрешность становится особенно заметной при предпочтительных для измере- З 5 ний достаточно высоких скоростях нагрева (4-7 град/с, для которых не требуется значительное предварительное облучение и которые, имеют четкий пик КТВ). Так, для скорости 40 нагрева / =6,9 град/с при толщине образца из ЬхР в 1 мм Т, составляет 277 С, а для образца толщйной 3 мм это значение Тщ =347 С,Такая значительная погрешность при использовании метода для иденти" фикации образцов, в частности, в криминалистике, может привести к ошибочным выводам о мнимой идентичности образцов.Наиболее близким по своей технической сущности является способ определения температуры максимума пика термовысвечивания термолюминесцентных веществ, .заключающийся в измерении кривой термовысвечивания (КТВ) исследуемого вещества и определении типа по положению максимума кривой.Для повышения точности измеренийв этом способе используется усовершенствованный метод с очень тонкимиобразцами (0,1-0,2 мм) термолюминесцентного вещества, приклеиваемыми кнагревательному элементу силиконовымсоставом для осуществления хорошего .термического контакта. Нагреваниеочень медленное - порядка 0,1 град/с.Изложенный способ отличает высокаяточность измерения.Однако известный способ также имеет ряд недостатков: необходимостьпользоваться крайне тонкими образцами,позволяющими получить точное значение :пика КТВ, не зависящее от толщины при данной скорости нагрева, практически очень затруднена - при толщине порядка 0,1-0,2 мм образцы становятся хрупкими, их приклеивание на нагревательный элемент также трудоемко и технически сложно, при медленных скоростях нагрева, необходимых для надежной реализации метода - прототипа, пропорционально уменьшению скорости нагрева наблюдается1148471 4 Цель способа - упрощение определения Т, для заданной скорости на-грева при сохранении точности измерений, а также определение истиннойтемпературы Т,1 , не зависящей отскорости нагрева.Цель достигается тем, что в. способе определения температуры максимума пика термовысвечивания термолюминесцентных веществ измеряют КТВ неменее, чем для двух толщин 1. исследуемого вещества при заданной скорости ф нагрева, определяют для каж".дой из них Т (1), строят зависимостьТю =1, экстрапопируют ее до пересечения с осью ординат и в качестве температуры Т, выбирают температуру, полученную при пересечении температурной оси, а также тем, чтостроят зависимости Т =1 для каядой различной заданной скорости 3,экстраполируют их и в качетсве Т 1.выбирают температуру в точке их пересечения,40 симума пика КТВ. 45 50 рителе термолюминесценции с контакт 55 ным нагревательным элементом, выт зуменьшение интенсивности пика, происходит разрыв КТВ, Это, в свою очередь, требует для сохранения точности измерений, увеличения предварительной дозы облучения, использования высокочувствительной аппаратуры. Использование повышенных доз облучения может привести к изменению струк туры дефектов изучаемого вещества и получению ошибочных результатов.Кроме того, так как определенному сорту ловушек в запрещенной зоне твердого тела соответствует определенная энергия активации, которая связана с единственной не зависящей от скорости нагрева температурой пика термовысвечивания, то есть фактикчески температурой, получаемой при нулевой скорости нагрева, известные методики не позволяют получить истинную температуру пика термовысвечивания, или константу данного вещества. Предложенный способ точного и быстрого определения как температуры максимума термовысвечивания Т для данной скорости /3 нагрева, так и истинной температуры Т разработан на основе результатов исследований, в ходе которых было обнаружено, что увеличение толщины образца при контактном методе нагрева в процессе термовысвечивания приводит к смещению КТВ без искажения ее формы. Этосмещение линейно зависит от толщины .образца для детекторов с коэффициентом теплопроводности % порядка, соответствующей 0,1-1,0 Я для Е 1 Р, тоесть применимо для веществ с достаточно высоким коэффициентом теплопроводности.Сущность изобретения поясняется 1 О графиками.На фиг.1 изображено определениеТ для различных скоростей нагрева,на фиг.2 - определение Т - константты исследуемого 1 л.Р.15 Позициями на чертеже обозначены:прямая 1 для детектора из ЕР диаметром 5 мм при скорости нагрева /3 =град,=б,9 в в ; то же самое для детектора.20 диаметром 3 мм - прямая 2, графикдля детектора диаметром 5 мм при скоградрости нагрева 3 = 4,3 ---- прямаяс3; то же самое для детектора диаметром 3 мм - прямая 4 (фиг.1). Нафиг.2 приведены прямые 5-8, полученные для детектора из ЬдР диаметром3 мм и и скоростях нагрева /3 7,1;6,9, 4,3 ф 1,1 - , соответственно.30Ниже приводится конкретный примеропределения Т, и Т для образцовиз ЫР. Измерения проводились приконтактном нагреве образцов, имеющиходинаковую, например, цилиндрическуюформу, облученных в однородном поле одинаковой дозе и подвергшихсяпредварительному отжигу, Для регистрации КТВ использовалась схема, позволяющая с большой точностью(+0,8%) определить температуру макВариант 1. Из середины монокристаллического стержня, выращенного из МР с активаторами (Мц, Са, Т) были выколоты четыре дискообразных образца высотой 1 =1 мм, 1 =2 мм, 5=1,5 мм, 1,1 3,0 мм.Подготовленные образцы облучались в-потоке от источника Со дозой 0,15 Гр+%.Последовательное термовысвечрвание образцоч проводилось на измеполненным в виде прямоугольной пластины из нержавеющей стали, располо" женном в светонепроницаемой камере.Термостимулированная люминесценциярегистрировалась с помощью ФЗУ при скорости нагрева= 4,3 град/сц.=0 8.р Ф 5Следящее за кривой термовысвечивания устройство определило максимум пика КТВ для ,Т,=240 ф 2 С дляо1 Т равнялось 2 б 72 С, при построении зависимости Т, = 1 и ее экстраполировании до пересечения стемпературной осью получено значение7 ( Я = 4,3 град/с)=213 С+5 С (см.Фиг,1, прямая 3).Производя аналогичные измерения15цика КТВ для толщин 1 з и 1 пполучено 1 п, э =253 С, Т 290"С и при построении зависимости 1 =линиизависимости совпали, дав то же значение 1 ., (=4,3 град/с)=213 С (прямая , Фиг.1),Для многих соединений энергетическое состояние деФекта в запрещенной зоне опредепяется с достаточнойточностью по известному эмпирическо-,500му правилу Урбаха 1 = - в , где Е= т,энергия деФекта, а Тд, - истиннаятемпература максимума термовысвечивания, которую позволяет определить30вариант 2.Вариант 2. Кроме вышеупомянутыхизмерений 1, для, по крайней мере,двух толщин образцов 1 при скорости измерения 31 =4,3 град/с произведено определение Г для тех же толщин при скорости=1,1 град/с, построены пары зависимости Тд, /Ви Т, (Ь)/Я ; их экстраполированиедало точку пересечения Т =195 Си 40(Фиг.2, пересечение прямых 7 и 8).Далее для подтверждения полученного значения Т проведено определениеТ п 1 для других двух пар скоростей(, =69 град/с и /3 =7,1 град/с),точка пересечения 7 =195 совпалас предыдущим значением, полученнымдля пары 3 /3 , что подтверждаеттот Факт, что Т действительно является константой данного вещества(см. пересечение прямых 5,б),Предложенный способ может оказать.ся особенно перспективным в криминалистике, где сравнение кривых КТВдвух различных осколков нсправильной Формы без учета их высоты обычноявляется препятствием достовернойинентификацииИспользование предложенного способа позволяет исключить возникающуюиз-за разброса геометрических параметров и Формы погрешность и обеспечить достоверную идентиФикацию,По сравнению с известным способомпредлагаемый позволяет работать собразцами вещества получение которых не представляет техническихсложностей (доступных толщин порядка 1-3 мм)", не требует приклеиванияобразцов на нагревательный элемент;позволяет работать на оптимальныхскоростях нагрева без увеличения до-.зы облучения, впервые определяетконстанту исследуемого вещества, независящую от скорости нагрева.Использование предлагаемого способа расширяет арсенал современныхметодов опознавания и идентиФикациив ряде областей народного хозяйствабез удорожания исследований при одновременной высокой точности и .надежности получаемых данных, а такжепозволяет за счет более достоверныхсведений .о параметрах исследуемыхвеществ повысить качество изготавливаемых термолюминесцентных дозиметров.