Устройство для растворения солей

(54)(57) 1, устРойство для НИ. СОЛЕЙ по авт. св. Вф 10 отличающее ся т с целью уменьшения огрешн измерении тепловых эффекто ния кристаллогидратов, оно герметичной рубапкой для в раствора серной кислоты, у ной на цилиндрическом корп общенной с ним при помощивыполненных в корпусе над раствора в рубашке,2, Устройство по п,1, о ю щ е е с я тем, что плащ тий составляет 1/20-1/25 п акционного сосуда,кпаши едователь-. пер льство СССР 1981т л и ч а адь отверслощади реГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Всесоюзный научно-исский и проектный институтработке газаИзобретение относится к областирастворения и предназначено длярастворения кристаллогидратных солейпри лабораторных исследованиях.Известно устройство для растворения солей, содержащее реакционный сосуд и приспособление для осуществления контакта исследуемой соли с растворителем, с приводом, включающеевертикальный цилиндрический корпусскрышкой и основанием, сосуд длярастворяемой соли и соединенное сним гибкой связью устройство для перемещения и Фиксации этого сосуда исосуда для растворяемой соли, выполненного в виде герметизирующего элемента И.Недостатком известного устройства являются большие погрешности прикалориметрических измерениях в про- щцессе растворения кристаллогидратныхсолей вследствие нестрогого сохранения их стехиометрического состава.Целью изобретения является уменьшение погрешностей при измерении теп ловых эффектов растворения кристаллогидратов.Поставленная цель достигаетсятем, что устройство для растворениясолей снабжено герметичной рубашкойдля водного раствора серной кислоты,установленной на цилиндрическом корпусе и сообщенной с ним при помощиотверстий, выполненных в корпусе надуровнем раствора в рубашке,При этом площадь отверстий составляет 1/20 - 1/25 площади реакционного сосуда.При исследовании кристаллогидратов необходимо сохранить их стехно метрический состав, соответствующий их формульному значению. В связи с наличием химически связанной Воды В кристаллогидрате над ним в замкнутом ,объеме устанавлийатся вполне онределенное давление насыщенных паров воды, соответствующее этому стехиометрическому составу. В частности кристаллогидрату САМБО 5 НО соответствует давление насыщенных паров при 50 Т 25 С 7,35 мм рт.ст., ИрЯО 1 Б 20 11,50 мм рт.ст. При уменьшении концентрации паров воды над кристаллогидратом соль обезвоживается, при повышении концентрации соль адсорби рует воду, В этих случаях при растворении солей тепловой эффект растворения существенно отличается от теплового эффекта растворения кристаллогидратов со строгим стехиометрическим составом. Поэтому при термо"химическом исследовании кристаллогидратов обеспечение определенногодавления насыщенных паров над кристаллогидратами является одним из основных условий. Обеспечить нужноедавление паров воды можно с помощьюводяного раствора серной кислоты,каждому значению концентрации которой соответствует вполне определенное зйачение парциального давленияпаров воды, при этом пары кислотыотсутствуют,На чертеже изображено устройстводля растворения солей,Устройство содержит реакционный сосуд 1, вертикальный цилиндрический корпус 2 с крышкой 3 и основанием 4, основание корпуса имеет в центре отверстие с кольцевьпю пазом по внутреннему диаметру отверстия. В верхней части корпуса 2 расположен стопорный узел, содержащий стакан 5, который в верхней части имеет выступ с резьбой для накручивания крьцпки б, а в нижней части подпружинен пружиной . В дне стакана 5, имеются четыре отверстия под винты для крепления стакана к крышке 3 корпуса и крестообразный вырез, ко" торый необходим для установки Фиксатора 8, выполненного в виде шарика, через который пропущен и закреплен тросик 9, необходимый для связи стакана и привода с герметизирующим блоком 1 О. Стакан предназначен для прижатия герметизирующего блока 10 к верхней крышке корпуса с целью герметизации пространства в верхней части корпуса, при этом стакан выполнен с возможностью осевого перемещения вдоль корпуса. Герметизирующий блок 10 выполнен из нержавеющей ста" ли. В верхней части его имеется выступ с отверстием для крепления тросика 9 и герметизирующая прокладка 11, а в нижней части имеется углубление для пружины 12 и кольцевой выступ по внешнему диаметру блока, соответствующий кольцевому пазу корпуса, С помощью пружины 12 и капроновой нити 13 блок соединен с сосудом для растворяемой соли 14, при этом блок выполнен с возможностью осевого перемещения внутри корпуса.3 1143449 4Для герметизации в пазу основания Затем нагрузка на стакан снимается корпуса приклеивается прокладка 15. и под действием пружины 7 он поднимаНа вертикальном цилиндрическом кор- ется вверх, прижимает фиксатор 8 и пусе установлена герметичная рубаш- подтягивает герметизирующий элемент ка 16. Для залива раствора серной10 до контакта с крышкой корпуса 3, кислоты в рубашке имеется патрубок . обеспечивая герметизацию за счет 17, снабженный герметичной крышкой 18. прокладки, 11Рубашка и реакционный сосуд сообща Перед исследованием той или иной ются между собой посредством отверс кристаллогидратной соли расчитываеттий 19, проделанных в стенках корпу ся концентрация водного раствора серса над уровнем раствора. ной кислоты. Затем этот растворВсе элементы устройства, контак-. заливается в рубашку 16. По истечетирующие с раствором серной кислоты, .нии определенного времени над крис должны быть выполнены иэ материала, химически стойкого к этому раствору.Устройство работает следующим образом.В исходном состоянии реакционный сосуд 1 отделен ат корпуса 2, а герметизирующий элемент 10 опущен до контакта с основанием корпуса 4. Пос" ле размещения исследуемой соли в сосуде 14 он подвешивается на капроновую нить 13, Герметизирующий элемент 10 поднимается с помощью при- э 1 вода и тросика до контакта с крышкой корпуса и герметизирует пространство вверху, при этом, благодаря гибкой связи, одновременно поднимается и сосуд для растворяемой соли. Пружина 12 и длина капроновой нити 13 рассчитана так, что, когда герметиэирующий элемент 10 подтягивается до контакта с крышкой 3 корпуса, основание сосуда для растворяемой соли 14 будет прижато к прокладке 1535 за счет натяжения пружины 12, отделяя таким образом паровое пространст. во от пространства размещения иссле. дуемой соли.После этого снимается крышка 6, стакан 5 прижимается вручную вниз, сжимает пружину 7, тросик 9 отводится в сторону и фиксатор 8 вводится в крестообразный вырез стакана 5.45 таллогидратом устанавливается давление насыщенных паров воды, обеспечивающее стабильный стехиометрический состав соли бесконечно долго,После термостатирования тросик 9натягивается вертикально вверх, фиксатор 8 оттягивается к центру отверстия и соскакивает с полки стакана 5,При опускании тросика 9 сосуд длярастворяемой соли 14 плавно опускается в растворитель реакционногососуда 1, опускание проходит до контакта герметиэирующего элемента 10 соснованием корпуса 4. Для обеспечения надежной герметизации в кольцевой паз основания корпуса 4 помещается вакуумная смазка или технический вазелин и контакт достаточно массивного герметизирующего элемента 10с корпусом 2 обеспечивает герметичность пространства над раствором вопущенном состоянии сосуда для растворяемой соли,Технические преимущества изобретения заключаются в повышении точ.ности измерения тепловых эффектов растворения кристаллогидратов вследствие строгого сохранения стехиометрического состава солей, в результате чего повышается качество проводимых лабораторных исследований.1143449 Составитель Т, КругловРедактор Н, Пушненкова Техред З,Палий Корректор И. Розма 5 Подписное ного ком нии и о аушская илиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная аказ 800/7ВНИИПИ Госпо делам113035, Москв Тираж дарстве изобре Ж, ета СССрытийаб., д.