Способ определения поверхностного натяжения стеклообразных веществ

СОЮЗ СОВЕТСНИХССЩИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН А ц 6 О И 3/02 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯТ 0 РСН 0 МУ СИДТЛ:7 У 3 Ф Ю(71) Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт, им. С.М,Кирова(53 ) 532.64:532.612.3 088.8) (56 ) 1. Авторское свидетепьство СССР Мф 9400 О, кл. 6 01 й 3/02, 982,2.Адамсон А. Физическая химия поверхностей, М "Мир", 1979,с.28-29.З,Ремпель С.И,Разработка методов измеренйя поверхностного натякения на межфазных границах, - В кн.: Труды Уральского лесотехнического института, вып.12, 1958, с.З,(прото= тип ).(54 )(57 )С 110 СОВ 011 РЕДЕЛЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНОГО НАТЯЖЕНИЯ СТЕКПООЪРАЗНЫХ ВЕЩЕСТВ, заключающийся в измерении веса цилиндрического стержня до и после погружения в исследуемое вещество в жидком состоянии, о т л и -ЯО 1138 05 ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения информативности способа путем расширения температурного диапазона его использования, взвешенный стержень погружают в каплю исследуемого вещества, нанесенную на несмачиваемую подложку, после определения веса погруженного стержня понижают температуру до загустевания исследуемого вещества , формируют цилиндрический перешеек между стержнем и каплей вытягиванием погру, женного стержня из капли, понижают температуру жо затвердевания исследуемого вещества, отделяют каплю с перешейком на стержне от подлож- . киустанавливают заданную температуру, приводят каплю в соприкосновение с подложкой, дополнительно измеряют вес стержня с каплей в контакте с под ложкой после достижения его стационарного значения, измеряют радиус перешейка и по полученным данным определяют поверхностное натяжение. СФ1 1138Изобретение относится к исследованию физико-химических свойств поверхностей стеклообразных тел и может найти применение в физическойхимии поверхностных явлений для оп 5ределения абсолютной величины поверхностного натяжения стеклообразныхтел в области их размягчения - переходной между твердым и жидким состоянием.10Знание поверхностного натяжения( 6 ) размягченных стеклообразныхтел важно в научном отношении, таккак позволяет получить информациюо структуре поверхностного слоя иоб изменениях, происходящих в структуре при переходе их из жидкого состоя"ния в твердое и наоборот, что также необходимо для анализа и совершенствования технологических процессов змалирования, горячей обработки металлов давлением с применением стеклосмаки.Известен способ определения силы поверхностного натяжения твердых телметодом нулевой ползучести, основанный на растяжении локализованногоучастка (перешейка радиусом гр )протяженного цилиндрического образца, подвешенного на неподвижноекоромысло весов и измерении реакции опоры 1. в момент прекращениядеформации образца, приведенногов соприкосновение с опорой 1.Расчет натяжения производят поформуле Ь = (Р. )/ л го , где Р - вес З 5нижней части образца,Однако этот способ дает значительную погрешность измерений при сильном размягчении образца. Ногрешностьсвязана с необратимой деформацией 40верхней части образца, что проявляется в неконтролируемом и существенном перетекании тела через перешеек из верхней в нижнюю часть.Известен способ определения поверхностного натяжения жидкостейпо методу сидящей капли, заключающийся в образовании капли жидкости на подложке и определении ее геометрических параметров, по которым 50вычисляют поверхностное натяжение 12,Недостатком данного способа является его неприменимость к стеклообразным веществам, характеризующимся большой вязкостью. 55Наиболее близким по техническойсущности к предлагаемому являетсяспособ определения поверхностного 705 гнатяжения стеклообразных вещеСтв, заключающийся в измерении веса цилиндрического стержня до и после погружения в исследуемое вещество в жидком состоянии 33.Способ заключается в том, что на подставку устанавливают сосуд, наполненный до краев жидкостью, измеряют при различных температурах разность веса (Г ) цилиндрического стержня радиуса г, смачиваемого жидкостью и не взаимодействующего с ней, до и после .его контакта с жидкостью в момент прекращения перемещения жидкости по стержню, определяют угол смачивания 0 между ними, а расчет натяжения производят по формуле1 = Г/2 н г соэО,Недостатком известного способа является его неприменимость к изучениюэатвердеваюших жидкостей, что связано с затруднением перемещения значительного объема затвердевающейжидкости по стержню,Целью изобретения является повышение информативности способа путемрасширения температурного диапазонаего использования.11 оставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определенияповерхностного натяжения стеклообразных веществ, заключающемуся визмерении веса цилиндрического стержня до и после погружения в исследуемое вещество в жидком состоянии,взвешенный стержень погружают вкаплю исследуемого вещества, нанесенную на несмачиваемую подложку после определения веса погруженногостержня понижают температуру дозагустевания исследуемого вещества,формируют цилиндрический перешеек меж.ду стержнем и каплей вытягиванием погруженного стержня из капли,понижают температуру до затвердевания исследуемого вещества, отделяюткаплю с перешейком на стержне отподложки, устанавливают заданнуютемпературу, приводят каплю в соприкосновение с подложкой, дополнительно измеряют вес стержня с каплей в контакте с подложкой последостижения его стационарного значения, измеряют радиус перешеикаи по полученным данным определяют поверхностное натяжение,1138- Г/2 ЛГ С 0503Использование стеклообразного вещества в випе капли ограниченного объема, которую помешают на специальную подложку, выполненную из материала, несмачиваемого жидкостью, позволяет при сильном загустевании тела со сформированным перешейком отделять каплю от подложки и использовать для нахождения поверхностноГо натяжения метод нулевой ползуО чести.Предлагаемый способ реализуется следующим образом.Тонкий цилиндрический стержень предпочтительно небольшим радиусом г = 0,5/1,0 мм из твердого материала, не взаимодействующего с исследуемым жидким телом и смачиваемый им в изучаемом диапазоне температур (например, из металла, кварца, корунда и т.п, ) подвешивают на неподвижное коромысло весов и измеряют его вес Р . Предварительно на не взаимодействующую и несмачиваемую жид" ким телом горйзонтальную подложку (например, из графита, карбонитрида или алюмонитрида бора ) помещают под стержень каплю, объем которой ограничен и превышает объем шара радиусом г, равным радиусу стержня всм 2 .зсмкЗО К = ( -) раз. Нижний предел2 .2 .2обеспечивает превышение веса капли Р = ч р 9 (где ч - объем капли, р.- плотность, 9 - ускорение свободного падения ) над силой смачивания ГФ= 2/ г 6 со 5 О, чтобы капля под З 5 действием силы поверхностного Натяжени 9 не отделилась от подложки. Для иллюстрации подставим максимально возможные значения величин, входящих.в Р (соз 8 = 1,6= 650 дин/см) 4 О и сравним с весом капли, имеющей минимальный объем Г 6 = 2 ф гб 50. 1 " 4100 м дин; Р;, =(1/2 г)(4 У г 3 3/3 ) (2 105 ) м у(4200 г ) дин, т. е, Р ;7 (Г 6 ),Верхний предел объема капли обусловлен временем достижения равнове О сия. Затем устанавливают температуру выше интервала размягчения тела, приводят каплю в соприкосновение со стержнем и, после достижения равновесия, когда прекращает переме щаться жидкость по стержню, определяют новый вес стержня, разность веса Е и угол смачивания 9 между 705 4стержнем и жидким телом; послеэтого по известному радиусу стержняг рассчитывают величину поверхностного натяжения по формуле Далее снижают температуру вплоть до загустевания капли, фиксируя аналогично Г и 8, получают температурную зависимость натяжения из области жидкого состояния. Следующим этапом вытягивают из загустевшей капли стержень (отводя подложку или поднимая весы) и формируют тем самым цилиндрический перешеек радиусом г, = (0,1-1,0 ) г и высотой (2"5 ) го для последующего определения силы нулевой ползучести перешейка. Нижний предел радиуса перешейка применяется для стержней большого радиуса, верхний - для стержней малого радиуса, так, чтобы радиус перешейка составлял предпочтительно (0,5-1,0 ) мм, что обеспечивает наибольшую производительность измерений, Затем снижают температуру до затвердевания тела, отделяют от подложки каплю (поднимая весы или опуская подставку ), Далее при тем- пературе ниже интервала размягчения приводят твердую каплю в соприкос-. новение с подложкой (перемещая весы или подставку с малой скоростью 1, Под действием . веса капли перешеек начинает растягиватьсяи появляется реакция опоры, которая препятствует перемещению и изменяет показания весов, После достижения равновесия (показания весов перестают изменяться ) когда достигается нулевая ползучесть перешейка, определяют по снимку радиус перешейка и вес стержня с каплей в контакте с подложкой при равновесии Р . Расчет поверхностного натяжения производят по формуле где Р - вес капли.Далее повышают температуру вплоть до разжижения капли и в фиксированных ее значениях аналогично определяют величину Й, получая температурную зависимость натяжения иэ области твердого состояния,П р и м е р.Определяют поверхностное натяжение стеклообразного тет553,3 552,1 550,7. 548,4 544,4 541,5 б (Р.)/У гдин/см 210 215 221 231 248 260 Составитель А,КощеевРедактор П. Коссей Техред С.Мигунова Корректор И.Эрдейи Заказ 10679/33 Тираж 897 Подписное В 11 ИИ 11 И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5филиал П 111 "11 атент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3 1138 .рабората натрия (Йа 0280 з ) в ин тервале размягчения (520-610 С ) следующим образом, Медный цилиндриче. ский стержень радиусом г =. 0,75 мм подвешивают на неподвижное коромыс ло весов (механоэлектрический датчик ИП-Л-ТС). Вес фиксируют на самописце ЗП 11-09-мз. На подложку из алюмонитрида бора помещают каплю . исследуемого тела весом 0,6147 г. 10 При 660 С, опуская весы, приводят стержень в соприкосновение с каплей и в равновесии измеряют силу втягивания Г = 93,5 дин и угол смачивания 0 = 21,5, т.е, Й= г /2 я г соз,6= 1593,5/2 ф 3,14 ф 0,0750,93 = 213 дин/см. Аналогично, при снижении температуры вплоть до 510 фС получают зависимость 6- то, экспериментальные данные приведены в таблице. Далее, 20 для облегчения формирования перешейка повышают температуру до 650 С и, медленно поднимая весы, образуют цилиндрический перешеек между каплей и стержнем. Радиус 25 Температура, 660 630 600 ОС перешейка го = 0,75 мм, высота.2,5 мм ( 3,2 г ). Затем снижают температуру до 200 С и поднимая весы, отделяют каплю от подложки, При 490 С приводят твердуюкаплю в соприкосновение с подложкой и в равновесии измеряют реакцию опоры 1.=541,3 дин и рассчиты-вают значение натягивания (Р == (Р ".1.)/А г, = (602,8-541,5 )/3,14 хх 0,075 = 260 дин/см. Аналогично,приповышении температуры до 620 С получают зависимость Б - 1, данные приведены в таблице. Обе серии замеров дают согласующиеся результаты в интервале размягчения тетрабората натрия (540- 570 С ),11 ри понижении температуры ошибка определения поверхностного натяжения известным способом воз,растает и измерения становятся не,возможными при температуре ниже 510 фс.