Способ рентгенорадиометрического определения содержания легких элементов

, пг ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬГПФ Н АВГОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) 1, Авторское свидетельство СССРУ 296987, кл, 6 01 й 23/02, 1970,2, Патент США У 4172225, кл. Н 01 5 37/02,опублик, 1979 (прототнп),(54) (57) СПОСОБ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИ -ЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯЛЕГКИХ ЭЛЕМЕНТОВ, основанный на облучении пробы анализируемого вещества потоком тяжелых заряженных частиц, регистрацииинтенсивностей характеристического рентгеновского излучения определяемых элементови потока испускаемых пробой электронов,отличающийся тем,что,сцелью повышения точности определения со.держания элементов путем учета измененияпоглощающих свойств анализируемого вещества, увеличивают энергию электронов ускорением их электрическим или магнитным по.лем на величину, достаточную для их регистрации, и судят об искомых содержаниях сУучетом зарегистрированного потока электронов,1Изобретение относится к способам рентгенорадиометрического анализа вещества и может быть использовано для определения содержания легких элементов.Известен способ ренттенорадиометрического анализа элементного состава вещества, основанный на измерении интенсивности рент. геновского характеристического излучения определяемых элементов и потока обратно рассеянного бета-излучения от исследуемой пробы.С целью повышения точности и экспрессности анализа строят градуировочную палетку семейства кривых зависимости интенсивности рентгеновского излучения определя. емого элемента от концентрации элемента при разных значениях потока обратно рассеянного бета-излучения 11.Недостатком способа при рентгенорадиометрическом анализе на легкие элементы является несоответствие толщины слоя насьпцения вещества пробы по рентгеновскому характеристическому излучению элементов длине пробега бета-частиц в пробе, Это несоответствие приводит к значительной погрешности определения среднего атомного номера анализируемого вещества пробы по рассеянию бета. излучения. Кроме того, этот способ требует дополнительного радиоактивного источника бета-излучения. К недостаткам способа относится также значительная составляющая погрешностй измерений, обусловленная фоном в канале регистрации рентгеновского излучения, возникающим при торможении бета-частиц.Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ рентгенорадиометрического определения содержания легких элементов, основанный на облучении пробы анализируемого вещества потоком тяжелых заряженных частиц, регистрации интенсивностей характеристического излучения определяемых элементов и потока испускаемых пробой электронов 2,Способ реализован в устройстве, содер. жащем радиоактивный источник альфа-излучения, детектор характеристического рентгеновского излучения, вакуумную камеру и систему, формирующую электростатическое или магнитное поле, В устройстве предусмотрена возможность установки детектора для регистрации Оже-электронов, испус. каемых одновременно с рентгеновским характеристическим излучением, с целью получения более полной информации об анализируемой пробе, а также предусмотрена воэ. можность оказания тормозящего воздействия на поток электронов для снижения фона. Однако относительно низкая вероятностьиспускания Оже-электронов возбужденнымиатомами вещества не позволяет в полноймере использовать возможности учета сред.него атомного номера пробы для повышения точности анализа, Кроме того, потокОже-электронов претерпевает значительноеослабление при прохождении через пробу ичерез окно детектора электронов,Целью изобретения является повышениеточности определения содержания элементовпутем учета изменения поглощающих свойстванализируемого вещества.Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу рентгенорадиометрическогоопределения содержания легких элементов,основанному на облучении пробы анализируемого вещества потоком тяжелых заряженных частиц, регистрации интенсивностей ха.рактеристического рентгеновского излученияопределяемых элементов и потока иснускаемых пробой электронов, увеличивают энергиюэлектронов ускорением их электрическимили магнитным полем на величину, достаточную для их регистрации, и судят об искомых содержаниях с учетом зарегистрированного потока электронов,Ускорение электронов производят чля компенсации потерь их энергии из-за поглоще.ния в окне детектора и для повышения контрастности измерений (т.е. отношения сигналфон). Энергию электронов увеличивают дотакой степени, чтобы рассеянные пробойэлектроны были способны преодолеть окнодетектора и иметь остаточную энергию неменее 1 кэВ (т,е. в два раза больше уровня шумов детектора ф 500 эВ). При использовании счетчика с окном из лавсана толщиной 2 - 4 мкм энергия электронов долж.на быть увеличена на 3 - 5 кэВ.40По полученным данным измерений потокаэлектронов производят оценку среднегоатомного номера пробы на основании линей.ной зависимости потока электронов от сред.45 него атомного номера вещества-рассеивателя.Для получения полной информации о среднем атомном номере пробы частоту импульсов, поступающих с выхода детектора электро.нов, регистрируют в интегральном режиме с50 нижним пределом регистрации по амплитуде,соответствующем режиму отсечки шумов детектора. По оценкам среднего атомного номера вно. сят поправки в результаты рентгенорадиочет. рического анализа состава проб,На чертеже представлены спектральные рас. пределения электронов, испущенных лри возбуждении характеристического рентгеновского(2) Эизлучения элементов, входящих в бокситы, потоком альфа. частиц.П р и м е р. Проводят рентгенорадиометрический анализ железистых и маложелезистых бокситов на алюминий, Реистрируют, 5 характеристическое излучение алюминия и поток рассеянных электронов при использовании радиоактивного источника альфа-излучения плутонияактивностью 20 мКи. Рассеянные электроны ускоряются в электроста тическом поле при напряжениисмещения 4 кВ. В качестве детекторов рентгеновского характеристического излучения и электронов используют одинаковые пропорциональные проточные счетчики с аргоно-метановым наполнением и с толщиной окна, изготовленного иэ лавсана, 4 мкм. Нижний предел регистрации входных импульсов по амплитуде соответствует энергетическому порогу 1 кэВ при энергетическом эквиваленте шумов системы детектор - предусилитель 600 эВ, Как следует из приведенных на чертеже кривых, поток рас сеянных электронов в диапазоне энергий от 2,5 до 3 кэВ изменяется в среднем от 350 с(для бокситов со средним атомным номером Ес = 10,49) до 400 с(для бокситов с Ест=11,27).Средняя квадратическая погрешность определения средних атомных номеров не пре. вышает 2%. По данным оценки средних атомных номеров производится коррекция резуль. татов рентгенорадиометрического анализа бок. ситов на алюминий. Минимальное значение по. грешности получают при использовании для расчета концентрации алюминия С; формулы,х35ср срС;= К - О ОД , (1)сргде К - коэффициент, учитывающий поглощение (подвозбуждение) характеристического излучения матрицей 40пробы;М - скорость счета характеристического излучения алюминия от-ой пробы, с 15 - чувствительность анализа (приращение скорости счета 8 црйизменении концентрации алюминия в пробе на 1 мас,%);1Ес,2. - расчетные значения средних атомных номеров для 1 -й и конт Орольной проб соответственно, оп.ределенные по формулам (2) и(3) (состав контрольной пробыизвестен): приращение потока электронов(с ) прн увеличении среднегоатомного номера пробы на единицу;скорости счета импульсов, зарегистрированные в канале измеренияизлучения, поступающего в детектор электронов, до н после фильтрации соответственно;коэффициент пропускання рентгеновского излучения фильтром,определяемый как отношение значений частоты импульсов при регистрации рентгеновского излучения, прошедшего через фильтр, ибез фильтра в том же энергетическом диапазоне, в каком производят измерение потока рассеянных электронов;массовая доля элемента с атомным номером с в составеер тконтрольной пробы горной породы,Суммирование ведется по всем 1 основным элементам в контролькой пробе, В качестве фильтра используют фольгу из алюминия толщиной 15 мкм. Коэффициент пропускания фильтра в диапазоне энергий 2,5 - 3 кэВ определяется по поглощению характеристического рентгеновского излучения хлора от образца хлористого натрия. Среднеквадратическое отклонение данных ренттенорадиометрического анализа бокситов на алюминий по предлагаемому способу от данйых химического анализа составляет 3,4% в диапазоне концентраций ЯРт О 5 26 - 50% и и в диапазоне средних атомных номеров в пределах от 8,7 до11,1. (без коррекции данных анализа по среднему атомному номеру погрешность рентгенорадиометрнческого анализа тех же проб бокситов составила 5,5%). Технико. экономический эффект от внел. рения предложения связан с повышением точности рентгенорадиометрического анализа на легкие элементы в условиях стационарных и полевых аналитических лабораторий, что расширяет область применения укаэанного метода анализа, позволяя в ряде случаев заменить им трудоемкий метод химического анализа. По данным расчета экономической эффективности замена химического мстола . . анализа рентгенораднометрическим оцрелслс.1133521 Составитель М, ВикторовТехред А,Кикемезей Корректор Г. Огар Редактор А. Шишкина Заказ 9943/36 Тираж 898 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Просктная, 4 нием содержания легких элементов приведетк годовому экономическому эффекту в раз.мере 2,2 тыс, руб, на один рснтгенорадио. метрический анализатор при полном годовомобъеме анализов 1000 и себестоимости одноного анализа 0,41 руб,