Способ определения влагосодержания нефти и нефтепродуктов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН . ш С 01 И 21/49 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН К АВТОРСКОМ,Ф ВИДЕТЕЛЬСТВУ 2.ределконц етода прикладф 6 ф с 8 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Ордена Трудового Красного Знамени институт физики АН БелорусскойССР и Государственный научно-исследовательский и проектный институтнефтяной промышленности "Укргипрониинефть"(56) 1.У 48625 5.36 (088.8)Авторское свидетельство СССР6, кл. С 01 И 21/81, 1971.ришивалко А.П., Ощепков С,Л.ение среднего размера частицнтрации водонефтяных эмульсийми светорассеяния, - "Журналной спектроскопии", 1979, 30,1093 (прототип). ЯО 1116 6 А(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАГОСОДЕРЖАНИЯ НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТОВ,включающий облучение исследуемогообразца в области спектра 1,852,1 мкм нефти с последующей регистрацией рассеянного образцом излучения,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью расширения возможности анализа и повышения его точности,исследуемый образец эмульгируют, измеряют в процессе эмульгирования интенсивность излучения, рассеянногообразцом в одном из направлений передней полусферы рассеяния, вычисляют производную от интенсивностирассеяния по времени, находят экстремальную величину производной и поней определяют величину влагосодержания нефти и нефтепродуктов.1 11Изобретение относится к областиисследования веществ с помощьюоптических методов и может быть ис-,пользовано для контроля содержанияводы. в нефти и нефтепродуктах какв лабораторных условиях, так и не-посредственно на потоке в процессебезрезервуарной транспортировки продукции нефтяной и нефтеперерабатывающей промышленности. Информация овлагосодержании нефти и нефтепродуктов необходима для контроля их качества на различных технологическихэтапах добычи, подготовки и эксплуатации продукции.Известен способ определения влагосодержания нефти и нефтепродуктов,заключающийся в выделении характеристик спектрального поглощенияводы при прохождении через водонефтяную эмульсию излучения в областиспектральной прозрачности нефти,т.е.в области длин волн 1,85-2, 1 мкм.Для его реализации на краях указанного спектрального интервала выбирают две эталонные длины волны,а в центре его - аналитическуо,расположенную в максимуме полосыпоглощения воды 1,942 мкм. Полагая,что узость рассмотренного спектрального интервала обеспечивает оДинаковую (с точностью до постоянногослагаемого) зависимость оптическойплотности водонефтянойэмульсииот ее неконтролируемых микрофизических параметров, искомое содержание воды находят по разности оптической плотности на аналитическойи полусуммы оптических плотностейна эталонных длинах волн. Этот способ позволяет определить влагосодержание нефти со средней и относительно большой концентрацией воды 11.Недостатком данного способа является значительное возрастаниепогрешности с уменьшением объемногосодержания воды, когда эффекты поглощения становятся сравнимыми с погрешностью измерения оптической плотности и влиянием неконтролируемыхмикроструктурных параметров водонефтяных эмульсий. Для малых концентраций воды погрешность определениявлагосодержания по способу можетдостигать чОЕ и более,Наиболее близким по техническойсущности к предлагаемому являетсяспособ определения влагосодержаниянефти и нефтепродуктов, включающий16366 1 5 О 5 20 25 30 35 40 45 50 55 облучение исследуемого, образца в ббласти спектра 1,85-2,1 мкм нефти споследующей регистрацией рассеянногообразцом излучения 23.Недостатком этого способа является значительная погрешность вслучае, когда в нефти и нефтепродуктах содержится большое количествотвердых микропримесей. Это, какправило, продукты почвенного происхождения с преобладанием взвесикварцевой пыли, продукты коррозииметаллов, возникающие в результатетранспортировки и хранения нефтепродуктов, а также нерастворимые в нефти частицы органического происхождения. Количество этих загрязнений различно на этих этапах добычи, транспортировки и подготовки нефти к сдаче потребителю. В процессе длительного хранения нефти и нефтепродуктовоно может достигать особенно значительной величины, в объемном отношении сравнимой с содержанием эмульсионной воды, При этом твердые микропримеси дают существенный вклад визмеряемые характеристики рассеяния,и влагосодержание нефти и нефтепро-,дуктов определяется с большой ошиб-кой, достигающей 1007. и более присравнимых количествах обеих фракций.Цель изобретения - расширениевозможностей анализа при сравнимыхобъемных содержаниях воды и твердых загрязнений и повышение точности анализа путем исключения влияниятвердых примесных фракций на измеряе.мую величину.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения влагосодержания нефти и нефтепродуктов, включающему облучениеисследуемого образца в областиспектра 1,85-2,1 мкм нефти с последующей регистрацией рассеянного образцом излучения, исследуемый образец эмульгируют, измеряют впроцессе эмульгирования интенсивностьизлучения, рассеянного образцом водном иэ направлений передней полусферы, вычисляют производную отинтенсивности рассеяния по времени,находят экстремальную величину производной и по ней определяют величину влагосодержания нефти и нефте"продуктов,Процесс эмульгирования приводитк разрушению крупных капель воды,не менее ее общего объемного содер-,11163 40 3жания в фотометрируемом объеме образца, При этом форма, размеры и общее объемное содержание частиц твердых микропримесей не изменяются, Поэтому производная по времени от5 интенсивности рассеянного водой и твердой фракциями излучения для оптически тонких образцов водонефтяных эмульсий, в которых интенсивность рассеянного излучения аддитивна относительно содержания обеих фракций, определяется только наличием эмульсионной воды. В результате удается полностью устранить влияние твердых примесных фракций на измеряемую величину. При этом указанная производная, как и интенсивность рассеянного излучения, прямо пропорциональна объемному содержа нию эмульсионной воды и зависит от времени эмульгирования (через изменение дисперсного состава капель). Для учета влияния изменяющегося дисперсного состава водонефтяной эмульсии на измеряемую величину предлагается воспользоваться характерной устойчивой закономерностью изменения производной по времени эмульгирования от интенсивности рассеянного излучения.В частности,30 предлагается находить экстремальное значение полученной производной. Это объясняется тем, что в экстремуме измеряемой производной интенсивность рассеянного излучения наиболее чувствительна к времени 35 эмульгирования и это приводит к повышению точности регистрации полезного сигнала. Кроме того,интерпрета ция экстремальных значений производ ной оказывается очень удобной для сравнительного анализа. Действи-. тельно, для интерпретации результатов изменений с анализируемым образцом необходимо располагать градуировочными измерениями, проведен ными для некоторого эталонного образца с известным влагосодержанием. Поскольку при этом состоянии дисперс ности капель воды анализируемого и эталонного образцов в начальный 50 момент времени эмульгирования могут отличаться, то одного лишь заданного промежутка времени эмульгирования оказывается недостаточно для прямого сравнительного анализа. Экстре мальные же значения производных практически не зависят от состояния дисперности капель воды в начальный 66 4момент времени эмульгирования и от - - личаются для эталонного и анализируемого образцов лишь за счет объемного содержания воды. Поэтому концентрация эмульсионной воды в анализируемом образце оказывается прямо пропорциональной экстремальному значению производной от интенсивности рассеянного излучения по времени эмульгирования, где множителем пропорциональности служит отношение концентрации к экстремальному значению соответствующей производной для эталонного образца водонефтяной эмульсии.П р и м е р. Исследование влагосодержания нефти Речицкого месторожденияВ безводную нефть добавляют в объемном отношении 0,17. пластовой воды и полученную смесь эмульгируют гропеллерной мешалкой РТ.Толщина фотометрируемого слоя образца водонефтяной эмульсии 1 мм, длина волны света 1,942 мкм.На чертеже приведены зависимости от времени змульгирования указанных производных от интенсивности рассеянного излучения с длиной волны 1,942 мкм, отнесенных к интенсивности падающего на образец пучка света.Кривые 1,2,3 и 4 соответствуют на. правлениям рассеяния 2,6, 10 и 20 относительно направления распространения падающего на образец пучка света. Как видно из чертежа,для указанных временных зависимостей производных характерны четко выраженные экстремумы, положение кбторых,зависит от направления рассеяния. Например, при угле рассеяния 6 максимум производной наблюдается при времени эмульгирования около 15 с, а минимум - около 3 мин, С увеличением угла рассеяния экстремумы производной наблюдаются для больших времен эмульгирования.Поэтому, чем более мелкими являются капельки воды для анализируемого образца водонефтяной эмульсии в начальный момент времени эмульгирования, тем для больших углов рассеяния приходится проводить измерения, чтобы при эмульгировании зафиксировать экстремум. Конкретные рекомендации по выбору направлений рассеяния должны рассматриваться на основе имекнцихся представлений822 По ещ 22.3 3 1 о степени дисперсности эмульсии, например, в пределах определенного технологического этапа подготовки нефти.Поскольку влагосодержание нефти прямо пропорционально рекомендуемой для измерений величине, то погрешность определения влагосодержания по предлагаемому способу приблизительно равна погрешности измерений, Погрешность определения влагосодержания нефти и нефтепродуктов по известному способу приблизительно в три раза больше погрешности измерений показателя ослабления и интен. сивности рассеянного излучения,Однако, если даже ошибка измере-; ний этих характеристик равна нулю,то погрешность определения влагосодержания нефти при сравнимых концентрациях воды и твердых загрязнений по известному решению достигает1 ООЖ и более, Применение предлагаемого способа и в этом дает точныйрезультат.Предлагаемый способ обеспечиваетнепрерывный надежный контроль влаго содержаний нефти и нефтепродуктовнезависимо от наличия в них любогоколичества твердых микропримесей впроцессе транспортировки нефтепродуетов по трубопроводам,при заправке 35 автотранспорта и самолетов и даетвозможность создать простые автоматическиеустройства для контрбля влагосодержания нефти и нефтепродуктов . йУ+ЙВф 9 фОДр УйейхнВ 3 йй 4 Яу Ф