Способ получения хлорида калия

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ц С 01 Р 3/08 ИЯ БРЕ чно-исследоват ститут галурги 8.8)Технология м "Химия", 197 ин О,видетельство СС5 П 1/04, 1978 О УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ ОПИ САНИ ВТОРСКОМУ СВИДЕТ(54)(57) 1,КАЛИЯ из горворов, включ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТАячих насыщенных его растающий их охлаждение при ЯО 1116008 А ремешивании, выделение иэ получен нои пульпы кристаллизата хлорида калия фильтрацией с последующей его сушкой, обеспыливанием и возвратом пылевой фракции в начало процесса, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения размера полученных кристаллов, уменьшения их слеживаемости и снижения энергозатрат, пылевую фракцию возвращают в начало процесса в смеси с пульпой, взятой в количестве, обеспечивающем содержани в растворе твердой фазы 10-30 мас,72. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что перемешивание ведут с окружной скоростью 0,5- 1,5 м/с.11601Изобретение относится к производству калийных удобрений, а именнохлорида калия, и может быть использовано преимущественно на калийныхзаводах при переработке сильвинитови рассолов подземного выщелачиванияна хлористый калий.Известен способ кристаллизациихлоряда калия из горячего насыщенного раствора, получаемого при растворении сильвинита, путем охлажденияраствора в многоступенчатой вакуумкристаллизационной установке с горизонтальными вакуум-кристаллизаторами 11.По этому способу ахльцение раствора осуществляется в 14 ступенях.После выхода из последней ступениполученная суспензия сгущается отстаиванием, пульпа кристаллизатораФильтруется на центрифугах, кристаллизат хлорида калия сушится и выпускается в качестве товарного продуктаПолученный продукт мелкодисперсен.Средний размер кристаллов не превышает 0,2 мм, содержание пылевяднойФракции с размером частиц менее0,15 мм составляет более 507, Продукт пылит, плохо рассеиваетсяслеживается при храпения,Наиболее близким к изобретениюявляется способ получения беспыльного хлорида калия, заключающийся нтом, что твердая фаза суспензия после кристаллизации классифицируетсяс выделением крупно- и мелкокрясталлических фракций. ;крупнокрис галлическая фракция сушится и обеспыпивается. Мелкокрясталляческую и гылевуюФракции обрабатывают водой и острымпаром, растворяя при этом на 85%,и подают з начало процесса кристаллизация . 2,",По указанному способу повышениекрупности частиц крясталлязата достигается только за счет отделения 3цодается повторно на кристаллизацию. Следовательно, для растворения необходимо установить дополнительное обо рудование, а для перекристаллизации увеличить объем кристаллизаторов на 127, что приводит к увеличению капитальных вложений, и, кроме тогб, требует увеличения расхода электроэнергии и пара.Целью изобретения является увеличение размера полученных кристаллов, уменьшение их слеживаемости и снижение энергозатрат.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения хлорида калия из горячих насыщенных его растворов, включающему их охлаждение при перемешивании, выделение яз полученной пульпы кристаллизатора хлорида калия фильтрацией с последующей его сушкой, обеспыливанием и возвратом пылевой фракции в начало процесса, пылевую фракцию . возвращают в начало процесса в смеси с пульпой кристаллизата, взяток в количестве, обеспечивающем содержание в растворе твердой Фазы 10-30 мас.7,.Кроме того, перемешивание ведут с окружной скоростью мешалок 0,5 г /В предлагаемом способе укрупнению подвергаются не одни мелкие кристаллы, а вся масса кристаллов, Соответ-ственно., классификация кристаллизата не производится. Если согласно извест ным способам в основе механизма укруп. нения кристаллов лежит обрастание их солью из раствора, то в предлагаемом способе механизм укрупнения другой, Благодаря высокому содержанию твердой фазы в суспензия, подаваемой на охлаждение, создаюс условия шивания кристаллов. Сращивание происходит через образование скелета из группы крупных кристаллов, заполнение намывом пор скелета мелкимимелких кристаллов и возврата их накристаллизацию с целью обрастаниякристаллизующейся из раствора солью,что приводит к укрупнению, Основнаяже масса средних и крупных кристаллов в размере не увеличивается. Коля.чество отделяемых от кристаллизаторамелкокрясталлических я пьц 1 евыхФракций составляет от 20 до 80% яляв среднем 507 от массы готового продукта, Эти Фракции на 857, растворяются водой и острым паром, полученныйраствор с оставшимися 15% фракций кристаллами и окончательную цементацию упаковочного агрегата, Цементирующимагентом для образования скелета и схватывания упакованногоагрегата являются зародыши КС 1, обра.зующяеся из охлаждаемой жидкой фазысуспензия,На смешение с насыщенным раствором подается все количество пылевых Фракций, образующихся при сушке и обесгцшивании кристаллизата с улавливанием в циклонах, Количество же кристаллизата (в виде пульпы), пода3 1ваемого на смешение с раствором,регулируется так, чтобы суммарноесодержание пылевых фракций и кристаллизата в растворе, подаваемом наохлаждение, находилось в пределе от10 до 30 мас.1 О мас.Ж соответствует примерно одинарному количествупродукционного кристаллизата,30 мас. - тройному.На процесс укрупнения влияют восновном 2 фактора: содержание твердой фазы в суспенэии (плотностьсуспенэии) и интенсивность перемешивания суспензии.При содержании твердой фазы менее10 мас. . в поступающей на охлаждениесуспензии эффект сращивания кристаллов друг с другом незначителен, восновном идет обрастание гранейкристаллов солью из раствора без ихсращивания. При повышении содержаниядо 10 мас.% и более происходит резкое возрастание эффекта сращиваниякристаллов с достижением его максимума около 20 мас. .Учитывая эту закономерность, длямелких кристаллов с больше развитойповерхностью содержание их в суспенэии должно быть меньше и, наоборот,для более крупных кристаллов с меньше развитой поверхностью для контакта содержание их должно быть больше.Выбранный предел интенсивностиперемешивания, выраженный в значенииокружной скорости мешалок, необходимдля того, чтобы кристаллы в суспензии поддерживать во взвешенном состоянии, но не более,так как лишняя тур=булизация приводит к ухудшению контакта между кристаллами, препятствуютих сращиванию и разрушению сростков, Естественно, что для мелкихкристаллов необходима низкая окружная скорость 0,5 м/с, для крупных -высокая 1,5 м/с.П р и м е р. Горячий (95 С) насыщенный по КС 1 раствор, полученный прирастворении сильвинита, непрерывноподают на охлаждение в кристаллизатор. Полученная суспензия из кристаллизатора поступает на сгущение вотстойник. Осветленный раствор изотстойника сливают, а пульпу кристаллизата пода т на фильтрацию. Затем 116008. 4кек с фильтра поступает на сушку ваппарат кипящего слоя, где одновременно производят классификацию сухогокристаллиэата в восходящем потоке воздуха со сбором пылевой фракции вциклоне. В таком режиме, т.е. по тра.диционному способу, установка непрерывно работает в течение 1-1,5 ч.Затем устанавливают режим по предлагаемому способу. С этой целью потокпульпь кристаллизата разделяют надве части. Одну часть подают на смешение с насыщенным раствором, адругая продолжает поступать на фил .трацию. Одновременно на смешение сраствором подают и пылевую фракциюиз циклона. Получаемая суспензия стемпературой 75-85 оС поступает вкристаллиэатор, где она охлаждаетсядо 23-26 С. Холодную суспенэию иэкристаллизатора снова разделяют1фильтруют и т.д., и цикл повторяется. Выполнено 3 опыта, покаэьаающие 3 примера осуществления предлагаемого способа: содержание твердойфазы в примерах 1-3 10, 30, 20 мас.йсоответственно, окружная скоростьв примерах 1-3 О 5; 1,5; 1 м/ссоответственно,Как видно иэ таблицы, среднийразмер частиц кристаллизата, получаемого при охлаждении суспензии, т.е.по предлагаемому способу, составляет0,56-0,72 мм, частицы с размеромменее 0,1 мм в кристаллизате отсут 35ствуют, тогда как средний размерчастиц кристаллизата, получаемогопри охлаждении раствора, т.е. поизвестному способу, составляет 0 121400,29 мм, кроме того в кристаллизатеЭсодержится до 10 мас,частиц с размером менее 0,1 мм.По предлагаемому способу готовыйпродукт (кристаллизат после сушки)45 0имеет средний размер частиц 0 56117 мм, пылевидные фракции (-0,1 мм)в нем отсутствуют; частицы имеютокатанную форму.Таким образом, предлагаемый50способ позволяет полУчать крупнозернистый, непылящий; малослеживающийся и сыпучий хлорид калия на1 ступенчатых вакуум-кристаллиза 1 Дционных установках1116008 Показатели 2Э 200 100 300 0,5 0,75 46 48 240 80 160 2,5 2,8 19-20 29-30 10-11 1,5 0,5 39 40 0,21 0,12 0,29 8,9 7,7 0,68 0,72 0,4 0,4 0,5 0,67 0,56 0,7 ВНИИПИ Заказ 6850/17 Тираж 463 Подписное Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул.Проектная,4 Расход насыщенного раствора,л/ч Время пребывания раствора вкристаллизаторах, ч Содержание твердой фазы впульпе кристаллизата, мас.7 Количество пульпы кристаллизата, подаваемое на смещениес раствором, кг/ч Количество пылевой фракции,подаваемой на смешение сраствором, кг/ч Содержание твердой фазы всмеси (в суспензии) раствора,пульпы кристаллизата и пылевой фракции, мас.Е Окружная скорость мешалок,м/с Количество готового продукта,кг/ч Средний размер частиц кристаллизата, получаемого при охлаждении раствора (по известному способу), мм Содержание фракции 0,1 мм,мас.Средний размер частицкристаллизата, получаемогопри охлаждении суспензии(по предлагаемому способу), мм Содержание Фракции 0,1 мм,мас.7. Средний размер частиц послесушки по способу, мм Предложенный способ по примерам