Адиабатический калориметр

3 СОВЕТСНИХЦИАЛИСТИЧЕСНИХ ЯОСПУБЛИН П 9) (И 1 50 ( 01 К 17/00 ОПИСАН И К АВТОРСКОМУ БРЕТЕНИ ЕЛЬСТВУ бжен- рева- атичесми, два ы обо.Лебедевена Октябрьскойдового Красноский институт(54) (57) АДИАБАТИЧЕ срдержащий калориме ИИ КАЛ 0 РИМЕТР, ический сосуд ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ ИОТНРЬГПФ(71) Ленинградский ордРеволюции и ордена Труго Знамени технологичеим. Ленсовета(56) 1. Авторское свидетельство СССР 9 373551, кл. С 01 К 17/04, 1971.2. Патент Великобритании 9 142936 кл. С 1 Р , опублик, 1976.3. Шульгин А .В. Теплоемкости водных и водноэтанольных растворов иодидов щелочных металлов при тем-. пературах 293-363 К.Автореф. дис. на соиск. ученстепени канд, хим. наук. Ленинградский технологический институт им. Ленсовета, 20,03.82, с. 7-8 (прототип). для исследуемого вещества, сна ный тЕрмОпреобразователем, наг телем и окруженный двумя адиаб кими оболочками с нагревателя блока регулирования температур лочек, входы которых соединены с датчиками разности температур, а выходы подключены к нагревателям оболочек, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности измерения и сокращения времени на подготовку к измерениям, в него введены дополнительный блок регулирования температуры оболочки с датчиком разности температур и дополнительная адиабатическая оболочка с нагревателем, подключенным к дополнительномуС блоку регулирования температуры оболочки, при этом дополнительная адиабатическая оболочка размещена между калориметрическим сосудом и первой адиабатической оболочкой, а датчики разности температур установлены меж- ф ду калориметрическим сосудом и.каждой адиабатической оболочкой.Изобретение относится к тепловым измерениям, а именно к адиабатическому калориметру, который предназначен для определения термохимических данныХ веществ, например, истинных теплоемкостей, теплот растворения, разбавления, смещения и может быть использовано в приборостроении, машиностроении, экспериментальной технике.Известен адиабатический калориметр 0 в котором для создани я, ади абатнческого режима используюгся две адиабатические оболочки с нагревателями и расположенная между ними исполнительная термобатарея, которые управ ляются сигналом с батареи термопа, расположенной между реакционным сосудом и первой адиабатической оболоч-й Г 11Однако этот калориметр обладает дос таточно малой инертностью, благодаря управлению нагревателями оболочек и исполнительной термобатареей от од" блока регулирования температуры, вход которого соединен с датчиками разности температур, установленными между нагревателем сосуда и первой оболочкой 2 .Недостатком этого калориметра яв" ляется невысокая точность поддержания адиабатического режима.Наиболее близким к изобретению по технической сущности является адиа 35 40 батический калориметр, содержащий калориметрический сосуд для исследуемого вещества, снабженный термопреобраэователем, нагревателем и окруженный двумя адиабатическими оболочками с нагревателями, два блока регулирования температуры оболочек, входы которых соединены с датчиками разности температур, а выходы подключены к нагревателям оболочек Я 45 50 Однако в связи с тем, что датчики разности температур расположены между адиабатическими оболочками, известный калориметр имеет заметную инерционность, так как в нем неизбежна зацержка во включении нагревателей оболочек, обусловленная необхо" димостью превышения сигналом с данного датчика температур определенного уровня чувствительности системы поддержания температуры данной оболочки. укаэанная задержка сказывает 60 ся на нарушении адиабатического режима калориметра в большей степени со 65 ной батареи термопар, но имеет за счет этого невысокую точность поддержания адиабатического режима.Известен калориметр, содержащий калориметрический сосуд с нагревателем и термопреобразователем, окруженный двумя адиабатическими оболочками, нагреватели которых включены параллельно и подключены к выходу стороны наружной, второй адиабатической оболочки,Кроме того, при использовании из.вестного калориметра требуется значительное время для подготовки к опыту, в течение которого необходимо установить температуры обеих, влияющиходин на другого оболочек, позволяющие при сохранении определенной инерционности калориметра компенсироватьтепловые потери при заданной температуре проведения опыта,Целью изобретения является повышение точности измерения и сокращениевремени на подготовку к измерениям,Поставленная цель достигается тем,что в адиабатический калориметр, содержащий калориметрический сосуд дляисследуемого вещества, снабженныйтермэпреобразователем, нагревателеми округ енный двумя адиабатическимиоболочками с нагревателями, два блокарегулирования температуры оболочек,входы которых соединены с датчикамиразности температур, а выходы подключены к нагревателям оболочек, введе-йы дополнительный блок регулированиятемпературы оболочки с датчиком разности температур и дополнительнаяадиабатическая оболочка с нагревателем, подключенным к дополнительному блоку регулирования температурыоболочки, при этом дополнительнаяадиабатическая оболочка размещенамежду калориметрическим сосудом ипервой адиабатической оболочкой, адатчики разности температур установлены между калориметрическим сосудом и каждой адиабатической оболочкой,На чертеже схематически изображенадиабатический калориметр.Адиабатический калориметр содержит калориметрический сосуд 1 дляисследуемого вещества, выполненныйв виде металлического стакана 2Ккрышке 3, герметично закрывающей стакан 2, припаян чехол с платиновым,термопреобразователем сопротивления4. В полости стакана 2 имеется нагреватель 5, выполненный в виде медного капилляра с пропущенной манганиновой проволокой, выполняющей рольнагревателя, Термопреобразователь сопротивления подключен к блоку б измерения температуры, который обеспечивает измерение температуры исследуемого вещества. Нагреватель 5 подключен к источнику 7 питания черезблок 8 измерения мощности, которыйобеспечивает измерение количестваэнергии, затрачиваемой на нагрев исследуемого вещества..Калориметрический сосуд 1 окружают адиабатические оболочки 9 и 10,выполненные в виде металлических стаканов с крышками. Вторая адиабатическая оболочка 10 окружена водяной рубашкой 11, На каждой из оболочек 9и 10 установлены электрические нагреватели 12. и 13 соответственно, намотанные иэ манганиновой проволоки,Между калориметрическим сосудом 1и первой рболочкой 9 размещена дополнительная адиабатическая оболочка 14,выполненная в виде металлическогостакана с крышкой.Адиабатические,оболочки выполненытаким образом, что их инерционностивозрастают по мере удаления от калориметрического сосуда. Это необходимодля обеспечения наилучшего режима работы калориметра, При этом оболочка14 задает температурный ход в калориметрическом сосуде, оболочка 9обеспечивает адиабатические условияпроведения калориметрического опыта,оболочка 10 обеспечивает тепловой режим калориметра и предохраняет калориметрический сосуд от воздействиявнешней среды. Электрически нагреватели 15, 12 и 13 оболочек 14, 9 и10 подключены к источнику 16 питаниячерез регуляторы 17-19 мощности соответственно блоков регулированиятемпературы оболочек,Между калориметрическим сосудом 1и каждой из оболочек 14, 9 и 10 включены датчики 20-22 разности темпера-,тур соответственно, выполненные ввиде батарей термоэлектрических преобразователей. Выходы датчиков 20-22разности температур подключены к.входам блоков регулирования температур оболочек, включающих в себя задатчики 23-25 температуры для каждойиз оболочек, усилители 26-28 и регуляторы 17-19 мощности.Халориметр работает по принципупериодического ввода теплоты в диапа зоне температур 283-368 К следующимобразом.Через нагреватель калориметрического сосуда 5 в течение определенного времени пропускается электрический ток, количество затраченной нанагрев мощности измеряется в блокеизмерения мощности 8, а прирост температуры - в блоке 6 измерения температуры с помощью платинового термо-ц)преобразователя 4 сопротивления.Адиабатический режим калориметра обеспечивается комплексной системой,состоящей из трех адиабатических оболочек 9, 10 и 14 и трех блоков регулирования температуры оболочек стремя датчиками разности температурБлагодаря тому, что датчики 20-22разности температур расположены между калориметрическим сосудом 1 и каждой иэ адиабатическнх оболочек 9, 10и 14, значительно уменьшается инерционность калориметра.При испытаниях калориметра, имеющего адяабатические оболочки с соотношением инерционности 1:2:20, отставные по температуре адиабатическойоболочки 14 от калориметрического сосуда 1 при установке главного периода измерения не превышает 0,0005 К,Такое улучшение динамических качествкалориметра объясняется тем, что всетри системы автоматического поддержания температуры оболочек в момент подачи тепла в калориметрический сосуд1 начинают работать одновременно,Температурный ход калориметра составляет в начальный период опыта неболее 0,00001 К/мин, поправка нанеадиабатичность - не более 0,0006,Воспроизводимость результатов определения теплового числа калориметра, .т.е. среднеквадратичное отклонениеопытных точек от сглаженной кривойсоставляет 0,1 в интервале темпера-тур 283-368 К,Благодаря введению дополнительной оболочки и новому расположению датчиков температур значительно уменьшается зависимость температур оболочек от температуры опыта при сохранении заданного качества адиабатического режима, что подтверждается праксическим использованием калориметра, Так, во всем интервале рабочих температур 283-368 К, температуры адиабатичес- ких оболочек практически не изменяются, при сохранении температурного хода калориметра в начальный и конечный периоды опыта около 0,00001 К/мин, Это позволяет использовать конечный период предыдущего опыта э качестве начального периода последующего опыта, т.е. до минимума сократить время необходимое для подготовки к опыту,.по дела13035, И Тираж 823 Пдарственного комитета ССизобретений и открытийква, Ж, Раушская наб.