Способ получения кремнефторида натрия

СОЮЭ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУбЛИК А рС 01 В 3 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ЬВ 1 лавр ф ого и ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОбРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Ленинградский ордена ОктябрьРеволюции и ордена Трудового КрасЗнамени технологический институтим. Ленсовета и Винницкий химичесзавод им. Я.М.Свердлова(56) 1. Патент С 111 А У 3462242,кл. 23-88, опублик. 1969,2. Авторское свидетельство СССУ 568593, кл. С 01. В 33/1 О, 1975(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДА НАТРИЯ нз растворов. экстракционной фосфорной кислоты, содержащейкремнефтористоводородную кислоту иокись алюминия, включающий двухстадийное введение соединения натрия, фильтрацию осадка и его промывку, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, с це-лью повышения производительности фильтрации и снижения содержания фосфорав продукте, на первую стадию вводят31-887 сЬединения натрия от стехиомет,рически необходимого и поддерживаютатомное соотношение фтора и алюминияв жидкой фазе суспензии равным 2-3:11089049 На первую стадию вводят соль натрия в количестве 8-127. от стехиометрии, осадок отстаивают, сгущенный продукт отфильтровывают и промывают водой,Промывные 1 воды смешивают с декан- татом и вводят в них соль натрия в количестве 138-1427. от стехиометрии к исходному содержанию фтора в экстракционной Фосфорной кислоте.В жидкой фазе суспенэии кремнефторида натрия в зависимости от концентрации фосфорной кислоты атомное соотношение колеблется в пределах 0,8-1,1:1. Пульпу направляют на второе сгущение в течение 3 ч. Осаждение кремнефторида натрия осуществля". ют при 50 С в течение 30-45 мин, Воготовом продукте содержится не менее 947 кремнефторида натрия Г 2 3. ТаблицаПроизводительностьфильтрации,т/м:ч КонцентрацияР О в жидкойфазе суспензии,7 Содержание Р О в продукте, 7. 1,8 "2,5 28 2,5 - 2,8 1,7 - 2,0 2,4 - 3,0 2,6 - 3,2 451,7 живают атбМное соотношение Фтора иалюминия в жидкой Фазе суспензииравным 2-3:1.Сущность способа заключается в следующем,Увеличение соосаждения РО 5. и ухудшение фильтрующих свойств суспензии кремнефторида натрия в основном связано с присутствием в фосфорнокислотном растворе ионов алюминия, отрицательное влияние которых может быть устранено путем поддержания определенного атом- ного соотношения Г:А 1, При этом происходит связывание ионов алюминияв комплексные соединения состава А 1 Р 3, которые изменяют физико- химические свойства жидкой фазы и Изобретение относится к получению кремнефторида натрия из экстракционной Фосфорной кислоты, который используется в сельском хозяйстве в качестве инсектицида, для дефоалиации, при меняется для обработки древесины и перерабатывается на другие Фтористые соединения.Известен способ получения кремнефторида натрия путем обработки Фосфорной кислоты хлористым натрием в количестве 1807, от стехиометрии при 40-95 С с последующим отделением осадка кремнефторида натрия, его промывкой и сушкой Г .5Недостатком известного способа является низкая скорость Фильтрации 1,4 т/м ч.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к 2 О предлагаемому является способ получения кремнефторида натрия из растворов экстракционной фосфорной кислоты, содержащей кремнефтористоводородную кислоту и окись алюминия, включающий двух- .25 стадийное введение соединения натрия,Недостатком этого способа является невысокая производительность Филь-: трации и высокое содержание Фосфора в продукте,Цель изобретения - повышение про 45 изводительности фильтрации и снижение содержания Фосфора в продукте. Поставленная цель достигается согласно способу получения кремнефтори"5 О да натрия из растворов экстракционной Фосфорной кислоты; содержащей кремнефтористоводородную кислоту и окись алюминия, заключающемуся в двухстадийном введении соединения55 натрия, фильтрации осадка и его промывке, причем на первую стадию вводят 31-887 соединения натрия от стехиометрически необходимого и поддерВ табл. 1 приведены данные по производительности фильтрации и содержанию Р 205. в продукте по прототипу в зависимости от концентрации Р 205 в жидкой фазе суспензии.10890494кремнефторида натрия сгущают до массового соотношения Ж:Т равного 6:1т- и фильтруют, Производительность Фильт 2й рации суспензии составляет 2,8 т/м . ч,50 мас.ч. лепешки кремнефторида натрия отмывают 125 мас.ч, воды,142,3 мас,ч, Фильтрата используют настадии получения фосфорной кислотыдля отмывки сульфата кальция. Послеа 1 О сушки влажного осадка получают23 мас.ч. кремнефторида натрия, созии держащего 1,47 РО.П р и м е р 3. 831 мас,ч. осветленной Фосфорной кислоты, содержащейте45% Р О, 1,27. Р и 0,79%,АР 2 О, обрабатывают в первом реакторе 3,3 мас.ч,с- хлористого натрия (31% от стехиометории). Процесс осуществляют при 60 Сльт- в течение 15 мин В жидкой Фазе обра,ч,щ зующейся суспензии атомное соотношенат- ние Р;А 1 составляет 3;1. 843,3 мас.ч.образующейся суспензии кремнефториданатрия подают.во второй реактор, куда вводят 15,1 мас.ч, хлористого ната 25 рия, 849,4 мас.ч. полученной суспензии сгущают до массового соотношенияЖ;Т равного б: 1 и фильтруют. Производительность фильтрации суспензиит- кремнефторида натрия составляет1 8 т/м ч, 31,5 мас.ч. лепешки крем 30ме- нефторида натрия отмывают 94,5 мас.ч.воды; 106,7 мас,ч. Фильтрата направ) ляют на стадию получения Фосфорнойкислоты для отмывки сульфата кальция. 3,2 - З,Ь 2,8 - 3,2 1,8 - 2,2.0,9 - 1,1 13 151,4 - 1,7 28 38 условия формирования кристаллов кре нефторида натрия.П р и м е р 1. 1336 мас,ч. осве ленной фосфорной кислоты, содержаще 28% РОу, 2,07 Р и 0,517, А О , .по дают В первый реактор, куда вводят 22 мас.ч. (88% от стехиометрии) каробоната натрия, и при 50 С выдержива ют в течение 20 мин, В каждой Фазе образующейся суспензии кремнефторид натрия атомное соотношение Р:А 1 со ставляет 2:11348,4 мас.ч. суспен перетекает во второй реактор, куда вводят 27,8 мас,ч, карбоната натри Осаждение осуществляют при 90 С в чение 15 мин. 1364,1 мас,ч. пульпы кремнефторида натрия сгущают до ма сового соотношения Ж:Т равного 6: и Фильтруют. Производительность Фи рации суспензии составляет 3,5 т/м2 85,6 мас,ч, лепешки кремнефторида рия отмывают 214 мас,ч. воды.244,6 мас,ч. полученного Фильтрата направляют на стадию получения Фос форной кислоты для отмывки сульфат кальция, После сушки осадка получа .ют 28,5 мас,ч, кремнефторида натри содержащего 1,07. РО .,П р и м е р 2, 985 мас.ч. осве ленной фосфорной кислоты, содержащ38% Р 20, 1,6% Р и 0,68% АРО, сшивают в первом реакторе с 7,9 мас оксида натрия (717. от стехиометрии и при 55 С выдерживают в течениео15 мин, В жидкой Фазе образующейсясу пензии кремнефторида натрия атомное соотношение Р:А 1 составляет2,5:1. 992,9 мас.ч. образующейся суспензии кремнефторида натрия передаютво второй реактор, куда вводят8,7 мас.ч, оксида натрия. Осаждениеосуществляют при 95 С в течение 20 мин.1001,6 мас.ч, полученной суспензии В табл.З приведены данные по произ-водительности фильтрации и содержаниюРО в продукте в зависимости от колиПосле сушки влажного осадка получают 13,5 мас,ч. кремнефторида натрия, содержащего 1,67 РО,Данные по производительности фильтрации и содержанию Р 20 в продукте по предложенному способу в зависимости от концентрации Р 20 в жидкой фазе суспензии приведены в табл. 2.Таблица 2 чества соединения натрия, вводимого напервой стадии,и атомного соотношенияфтора и алюминия в жидкой фазе суспензии.1089049 Т а б л и и а 3 Содержание в жидкой фазе послепервой стадии осаждения кремнефторида натрия, Е Атомное отношеНорма осадителя,7 Производительностьфильтрации,т/м ч Содержание Р О- в прог здукте, 7 ниеГ:А 1в жидкойфазе Р 0 фтор 1,б 28 0,30 0,27 100 0,38 2,0 88 1,0 0,47 82 3,4 1,0 0,57 3,0 3,2 1,0 0,66 3,5 72 2,6 1,4 0,36 38 0,42 1,7 90 2,1 0,51 2,0 78 3,1 2,5 0,63 68 3,0 1,4 3,0 0,75 3,0 1,4 48 0,90 3,5 1,9 1,6 0,42 0,47 1,6 73 1,7 2,0 61 1,7 47 2,5 0,73 37 2,9 0,87 2,3 1,6 3,0 0,90 2,2 33 1,5 0,9 3,0 1,8 3,3 24 0,98 1,4 1,5 П р и м е ч а н и е. Температура 50 С,оП вед нии на первую стадию сое- При атомном соотношении фтора ири введен ислывем 3:1 динения натрия в количестве меньшем алюминия меньшем 2:1 и большем 313 происходит снижение произвору- происходит также снижение производительности фильтрации, а при введении тельности фильтрации.соединения в количестве большем 883 Таким образом, предлагаемый способ происходит снижение. производительно- .позволяет повысить производительность сти фиьтрации и повышение содержа- фильтрации в 1,3-1,6 раза и снизить сония фосфора в продукте. держание фосфора в продукте в 2-2,5 раза. ВНИИА Заказ 2856/19 Тираж 464 Подписное Филнай ШШ фПатеате, г.Ужгород, ул.Проектная, 4